ТЕПЛОФИЗИКА ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУР, 2007, том 45, № 6, с. 856-861
УДК 535.3+535.36+535.20
ВЛИЯНИЕ ВАКУУМА ИА ОТРАЖАТЕЛЬНУЮ СПОСОБНОСТЬ КЕРАМИКИ ИЗ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ПРИ ПЛАВЛЕНИИ КОНЦЕНТРИРОВАННЫМ ЛАЗЕРНЫМ ИЗЛУЧЕНИЕМ И ПОСЛЕДУЮЩЕМ СВОБОДНОМ ОХЛАЖДЕНИИ
© 2007 г. А. Ю. Воробьев, В. А. Петров, В. Е. Титов, С. А. Улыбин
Институт теплофизики экстремальных состояний ОИВТ РАН, Москва Поступила в редакцию 11.07.2006 г.
Представлены результаты измерения нормально-полусферической отражательной способности керамики из оксида алюминия в области полупрозрачности для длин волн 0.488, 0.6328, 1.15 и 3.39 мкм. Измерения проведены в вакууме как в процессе быстрого нагрева концентрированным излучением С02-лазера от комнатной температуры до ~2900 К с образованием тонкого слоя расплава, так и в процессе последующего охлаждения после отключения греющего излучения. Время нагрева составляло около 2.25 с, а плотность потока греющего излучения - примерно 1600 Вт/см2. Анализируется влияние резкого изменения коэффициента поглощения при плавлении и затвердевании на терморадиационные характеристики. Полученные результаты показывают, что коэффициент поглощения расплава в области полупрозрачности в вакууме выше, чем в воздухе.
PACS: 42.25.bs
ВВЕДЕНИЕ
Влияние окружающей среды на изменение теплофизических свойств керамики из оксида алюминия и его расплава изучается достаточно давно в связи с различными задачами и процессами. Еще в 1967 году была проведена работа по исследованию температуры плавления А1203 при нагреве в различных газовых средах [1]. В этой работе отмечалось, что существует оксид алюминия с дефицитом кислорода. По мнению авторов [1], уменьшение содержания кислорода вследствие диссоциации расплава оксида алюминия имеет место во всех окружающих средах, но в разной степени. Согласно [1] эффект диссоциации увеличивался в следующем порядке: (1) вакуум, (2) аргон, (3) азот, (4) кислород, (5) воздух. Проявление диссоциации в [1] видели в вакуолях, наблюдаемых в затвердевшем расплаве при микроскопическом исследовании.
В [2] изучалось плавление стержневого монокристалла оксида алюминия и затвердевание висячей на конце этого стержня капли в потоке кислорода или аргона. Получено, что в кислороде по сравнению с аргоном требуется примерно на 20% меньшая мощность излучения греющего С02-ла-зера для того, чтобы удерживать "только что расплавленное" тепловое состояние висячей капли (состояние, когда на поверхности исчезал последний след твердой фазы). При этом яркость излучения такой капли на длине волны 0.659 мкм в кислороде была на 37% меньше, чем в аргоне. Это означало, что коэффициент поглощения к
расплава оксида алюминия при температуре, близкой к температуре плавления, в кислороде меньше, чем в аргоне.
С проблемой влияния окружающей среды на диссоциацию оксида алюминия сталкиваются специалисты, занимающиеся выращиванием кристаллов лейкосапфира. В [3] отмечается, что вблизи температуры плавления происходит резкое усиление термической диссоциации. Продукты диссоциации оксида алюминия, обладая высокой упругостью пара, образуют в расплаве газовые включения, которые, накапливаясь на фронте кристаллизации, в значительной степени влияют на ее кинетику. Интенсивность диссоциации зависит от температуры и окружающей атмосферы. Получено, что в вакууме диссоциация происходит сильнее, чем в инертной среде.
В [4] определялся коэффициент поглощения расплава А1203 на основании измерения спектральной излучательной способности слоя расплава, образованного путем частичного оплавления верхней части монокристаллической сапфировой нити диаметром 250 мкм. При таком методе температура расплава лишь немного превышала температуру плавления. Нить омывалась потоком кислорода или аргона при давлении, существенно меньшем атмосферного (40-70 Па). В [4] наблюдали появление пузырьков непосредственно перед полным оплавлением нити. Получено, что величина коэффициента поглощения зависит от времени нахождения нити в полуоплавленном состоянии. Все данные получали после
десятиминутной выдержки расплава. В аргоне из-лучательная способность была больше, когда расплав только что образовался. При смене аргона на кислород квазистационарное состояние для интенсивности излучения устанавливалось примерно через 30 минут. Получено, что коэффициент поглощения расплава А1203 в кислороде много больше, чем в аргоне. Например, для длины волны 0.65 мкм соответствующие величины составили 41 и 9 см1. Такое соотношение противоречит результатам, полученным в [2] методом висячей капли. Авторы [4] считают, что в [2] была допущена методическая погрешность, связанная с неизотермичностью капли.
Продолжение работы [4] нашло отражение в [5]. Работа специально была посвящена влиянию взаимодействия расплава с различной окружающей средой на величину его коэффициента поглощения. Измерения проведены методом висячей капли диаметром 2.5 мм, находящейся при температуре около 2400 К. Получено, что при давлении 105 Па величина коэффициента поглощения для длины волны 0.633 мкм в аргоне составляет 50-55 см1, а в кислороде 26-30 см1, т.е. поглощение в кислороде меньше, чем в аргоне. Это не согласуется с результатами [4]. В [5] на основании изучения влияния парциального давления примеси кислорода в двухкомпонентных смесях газов С0/С02 и Н2/Н20 такое расхождение объясняется влиянием парциального давления кислорода. В указанных смесях наблюдались минимумы коэффициентов поглощения при парциальных давлениях кислорода, равных соответственно 5 х 10-10 и 5 х 10-8 Па. Согласно сделанным в [5] предположениям, давление кислорода, при котором наблюдается минимум коэффициента поглощения, может соответствовать стехио-метрическому составу расплава оксида алюминия, где имеет место минимум концентрации свободных носителей. Однако это не объясняет расхождений результатов по коэффициенту поглощения расплава А1203, полученных в [4] и [5] для однокомпонентных аргона и кислорода. В [5] также отмечается образование пузырей вследствие взаимодействия расплава с окружающими газами.
Таким образом, можно отметить, что вплоть до настоящего времени нет ясности в вопросе о влиянии различной газовой окружающей среды и полностью отсутствуют данные по влиянию вакуума на оптические свойства расплава оксида алюминия.
Настоящая работа является продолжением исследований нормально-полусферической отражательной способности Я керамики из А1203, результаты которых для нагрева в окружающей воздушной атмосфере представлены в [6].
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И ХАРАКТЕРИСТИКА ОБРАЗЦОВ
В основу методики измерений, как и ранее, положена скоростная регистрация отраженного от исследуемого образца в полусферу зондирующего излучения, падающего в направлении, близком к нормали. При этом использовались зондирующие лазеры с нужной длиной волны, а интенсивный нагрев образца осуществлялся излучением непрерывного С02-лазера с длиной волны 10.6 мкм. Кроме того, проводились измерения Я при свободном охлаждении образца после отключения греющего излучения. В качестве греющего использовался лазер мощностью до 140 Вт с отпаянным излучателем. Диаметр пятна нагрева составлял 3-3.5 мм. В качестве зондирующих использовались гелий-неоновый (длины волн 0.6328, 1.15 и 3.39 мкм) и аргоновый (0.488 мкм) лазеры. Диаметр освещаемой площадки был ~1 мм.
Исследуемый образец помещался внутрь интегрирующей сферы в ее центре, и его отражение для указанных выше дискретных значений длин волн сравнивалось с отражением эталона при комнатной температуре. Температура образца регистрировалась по его излучению на длинах волн = 0.55 и Х2 = 0.72 мкм однодиапазонным двухканальным фотодиодным пирометром с логарифмическими усилителями. Измерялись яр-костные, точнее, эффективные температуры Тэф1 и Тэф2, являющиеся температурами абсолютно черного тела, интенсивность излучения которого равна интенсивности излучения, выходящего из исследуемого образца.
Эксперименты проводились при нагреве образцов в вакууме порядка 10-2-10-3 мм рт. ст. Плотность потока греющего излучения q ~ 1600 Вт/см2. Исследуемые образцы керамики зернистого строения в виде дисков диаметром 45 мм и толщиной 6-8 мм были изготовлены путем холодного прессования с последующим спеканием в окислительной среде при температуре около 2000 К. Сырьем являлся бой монокристаллов лейкосап-фира (крупные фракции) с добавкой 20% обожженного глинозема (мелкие фракции). Крупные зерна имели средний размер 50-100 мкм, а мелкие - 10-15 мкм.
Примеси других оксидов не превышали 0.5%. Пористость образцов составляла около 25%. Состояние поверхности соответствовало исходному после спекания. Толщина затвердевшего расплава после экспериментов составляла 600-700 мкм.
С целью проверки воспроизводимости результатов для каждой из длин волн зондирующего излучения проводилась серия из четырех-пяти измерений.
Значения нормально-полусферической отражательной способности Я исходных образцов при комнатной температуре для длин волн 0.488,
Тэф, К
3000
1.5 2.0 2.5 3.0
г, с
3.5 4.0
Рис. 1. Изменение ^0.63 и эффективных температур со временем при нагреве и последующем охлаждении в вакууме: 1 - ТэфЬ 2 - Т^ 3 - %б3.
0.6328, 1.15 и 3.39 мкм были соответственно равны Я0.48 = 0.77, Я063 = 0.86, Я115 = 0.91 и Я339 = 0.56.
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
Во всех экспериментах длительность нагрева образцов была почти одинаковой и составляла примерно 2.25 с. На рис. 1 в качестве примера приведены результаты одного эксперимента из серии опытов, в которой измерялись отражательная способность Я063 для длины волны 0.6328 мкм и эффективные температуры Тэф1 и Тэф2. Видно, что примерно в течение 0.1 с от начала нагрева Я063 практически не изменяется. Затем начинается достаточно быстрое уменьшение отражательной способности, которое, однако, в момент, соответствующий примерно 0.4 с, замедляется. В момент, соответствующий примерно 0.8 с, уменьшение Я063 прекращается. Пирометр начинает измерять эффективные температуры с минимальных значений, которые достигаются в момент времени, соответствующий примерно 0.14 с от начала нагрева. К этому моменту Я063 уже понизилась до 0.77. В стадии быстрого
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.