научная статья по теме ВЛИЯНИЕ ВЫСОКОДОЗНОГО ИОННОГО ОБЛУЧЕНИЯ НА КОМБИНАЦИОННОЕ РАССЕЯНИЕ СВЕТА СТЕКЛОУГЛЕРОДОМ Физика

Текст научной статьи на тему «ВЛИЯНИЕ ВЫСОКОДОЗНОГО ИОННОГО ОБЛУЧЕНИЯ НА КОМБИНАЦИОННОЕ РАССЕЯНИЕ СВЕТА СТЕКЛОУГЛЕРОДОМ»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 3, с. 28-33

УДК 537.5+53.04

ВЛИЯНИЕ ВЫСОКОДОЗНОГО ИОННОГО ОБЛУЧЕНИЯ НА КОМБИНАЦИОННОЕ РАССЕЯНИЕ СВЕТА СТЕКЛОУГЛЕРОДОМ

© 2015 г. Н. Н. Андрианова1,2, А. М. Борисов1,2, В. А. Казаков23, Е. С. Машкова1, *,

Р. Н. Ризаханов3, С. К. Сигалаев3

Московский государственный университет им. М.В. Ломоносова, НИИ ядерной физики им. Д.В. Скобельцына, 119991 Москва, Россия 2МАТИ — Российский государственный технологический университет им. К.Э. Циолковского,

121552 Москва, Россия 3Исследовательский центр им. М.В. Келдыша, 125438Москва, Россия *Е-таИ: es_mashkova@mail.ru Поступила в редакцию 10.07.2014 г.

Приводятся и обсуждаются результаты экспериментального исследования структурных и морфологических изменений поверхности стеклоуглерода марки СУ-2500 высокодозным облучением ионами Аг+ с энергией 30 кэВ в диапазоне температур 60—400°С с использованием комбинационного рассеяния лазерного излучения с длинами волн 514 и 244 нм. Анализ данных позволил идентифицировать нанокристаллическое состояние поверхностного слоя при температурах облучения 140— 250°С, аморфизованное состояние при температурах, близких к комнатной, и поликристаллическое при повышенных температурах. При = 244 нм Д-пик в спектрах комбинационного рассеяния не наблюдается. Ионное облучение приводит к значительному подавлению б-пика, что может быть использовано для выявления ионно-индуцированных состояний в углеродных материалах.

Ключевые слова: стеклоуглерод, ионное облучение, структура поверхности, комбинационное рассеяние света, аморфизация, графитизация.

БО1: 10.7868/80207352815030038

ВВЕДЕНИЕ

В связи с широким использованием углеродных материалов в ядерных реакторах и плазменных устройствах большое внимание уделяют исследованиям их поведения при радиационном воздействии с целью анализа радиационной стабильности и модификации этих материалов. Среди углеродных материалов стеклоуглерод выделяется высокой твердостью, прочностными характеристиками, стойкостью к термическому воздействию, низкой газопроницаемостью, химической инертностью по отношению к большинству агрессивных сред, что делает его весьма перспективным для технологических применений [1]. Практически все виды радиационного воздействия приводят к зависящим от температуры облучаемой мишени структурным изменениям и эволюции топографии поверхности углеродных материалов. Как и в других твердых телах, первичные радиационные дефекты в кристаллической решетке графитов — смещенные атомы и вакансии — обусловлены каскадным механизмом атомных смещений в результате торможения в материале первичных высокоэнергетических частиц (нейтронов, ионов, осколков деления, электронов). Специфика типа химической связи и анизотропия кристаллической решетки графита приводит к тому, что влияние радиационных нарушений в углеродных материалах

на единицу дозы больше, чем во многих других материалах. Значительные эффекты радиационных нарушений наблюдаются при температурах, близких к комнатной температуре, т.е. в области, где радиационные дефекты в металлах практически полностью отжигаются. По мере роста температуры увеличивается подвижность радиационных дефектов, что приводит к их динамическому отжигу [2, 3]. Основными ионно-индуцированными кинетическими процессами, контролирующими эволюцию облучаемых поверхностей, являются распыление, имплантация и диффузия дефектов [4—6].

В качестве дозовой характеристики облучения часто используют уровень радиационных нарушений V, соответствующий количеству смещений на атом мишени, V [сна] = ф?айат, где ф? — флуенс облучения, айат — поперечное сечение дефектообра-зования [7]. Это позволяет сопоставлять данные при различных условиях обучения материалов (вид радиации, энергия, флуенс облучения). При высоких флуенсах ионного облучения необходимо учитывать движение границы поверхности в результате распыления [8].

В радиационном материаловедении важную роль играет определение пороговых значений уровней радиационных нарушений различных структурных состояний облучаемой мишени, на-

пример порога ионно-индуцированного разупо-рядочения (аморфизации), порога образования текстурных переходов [9]. Был разработан эффективный метод мониторирования in situ ион-но-индуцированных структурных и морфологических изменений в поверхностных слоях углеродных материалов, основанный на измерении и анализе температурных и энергетических зависимостей ионно-электронной эмиссии [9, 10]. Ион-но-индуцированные изменения проявляются и при комбинационном рассеянии света, спектроскопия которого широко применяется для анализа деталей структуры и степени упорядочения углеродных материалов [11—14].

Цель настоящей работы — экспериментальное исследование модификации поверхности стеклоуг-лерода марки СУ-2500 с использованием комбинационного рассеяния света при высокодозном облучении ионами Ar+ с энергией 30 кэВ и температуре мишени в интервале от 60 до 400°С и сопоставление с данными, полученными другими методами.

ЭКСПЕРИМЕНТ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Образцы облучали ионами Ar+ с энергией 30 кэВ на масс-монохроматоре НИИЯФ МГУ [8] по методике, аналогичной [15, 16]. В качестве мишеней использовали образцы стеклоуглерода марки СУ-2500 (производство НИИ "Графит", Москва). Плотность ионного тока составляла 0.3— 0.4 мА/см2 при поперечном сечении пучка 0.3 см2, флуенсы облучения ф? = 1018—1019 ион/см2. При таких флуенсах достигается стационарный уровень радиационных нарушений, составляющий с учетом распыления поверхности около 100 сна [10]. Температуру мишени варьировали от 60 до 400°C, измеряли при помощи хромель-алюмелевой термопары, спай которой укрепляли на облучаемой стороне мишени вне зоны облучения. Мониторинг ионного облучения проводили, периодически регистрируя ток ионов и вторичных электронов для определения флуенса облучения и коэффициента ионно-электронной эмиссии у, который определяли как отношение электронного и ионного токов. Погрешность измерения у не превышала 2.5%. Модифицирование поверхности оценивали путем сравнения структуры и морфологии облученных и исходных образцов. Исследования проводили на растровом электронном микроскопе Lura 3 TESCAN и спектрометре комбинационного рассеяния света Horiba Jobin Yvon T64000 при комнатной температуре с лазерным излучением с длинами волн 514 и 244 нм.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Как и для большинства углеграфитовых материалов (исключая монокристаллический графит и высокоориентированный пиролитический угле-

Y, эл./ион

50

150

250

350 Т, °С

Рис. 1. Температурная зависимость коэффициента ионно-электронной эмиссии при облучении стекло-углерода СУ-2500 ионами Аг+ с энергией 30 кэВ [16]. Пунктиром отмечены температуры, при которых измеряли спектры комбинационного рассеяния.

род), для стеклоуглерода, представляющего собой наноглобулярный турбостратный углеродный материал, спектры комбинационного рассеяния (КР) света отражают соотношение порядок—беспорядок в материале и содержат два основных пика: б-пик (пик графита) при волновых числах Ак =

= Xд1—ХКр, близких к 1580 см-1, и О-пик, обусловленный дефектностью кристаллической структуры при Ак ~ 1345 см-1 [11-14, 17]. Ионное облучение графита приводит к изменению КР-спектров образцов и позволяет судить о происходящей модификации материала [14]. Для стеклоуглеродов такие исследования малочисленны и проводились после облучения только при комнатной температуре ионами Хе с энергией 320 кэВ [18], ионами Sг с энергией 200 кэВ [19] с флуенсами не больше 1017 ион/см2. При флуенсах (2-6) х 1016 ион/см2 наблюдалось слияние пиков в широкую полосу.

Проведенное в данной работе сравнение КР-спектров стеклоуглерода СУ-2500 до и после высо-кодозного облучения ионами Аг+ с энергией 30 кэВ показало изменение спектров в результате облучения, существенно зависящее как от температуры Т, при которой осуществлялось облучение, так и от длины волны лазерного излучения. Температуры облучения выбирали на основании мониторинга ионного облучения и анализа температурной зависимости коэффициента у ионно-элек-тронной эмиссии (рис. 1) [16]. В случае облучения при температуре 60°С спектр комбинационного рассеяния представляет собой широкую куполообразную полосу (рис. 2). При температуре 140°С наблюдается разделение на О- и б-пики. Отметим, что эта температура превышает температуру дина-

I, отн. ед. 600

400|-

200

(а)

800 1000 1200 1400 1600 1800

Дк, см-1

I, отн. ед. 600

400

200 Ь

Дк, см

I, отн. ед. 600

400

200

0

Б

- > ■ к

II, д Г [ 1 л

/11 л /м /\\ 1111

1 1

I, отн. ед. 1200

800|-

400

(б)

800 1000 1200 1400 1600 1800

(в)

800 1000 1200 1400 1600 1800

Дк, см-1

(г)

800 1000 1200 1400 1600 1800

Дк, см-1

0

0

Рис. 2. Спектры комбинационного рассеяния для необлученных и облученных образцов с флуенсом 1018 ион/см2 и РЭМ-изображения облученных поверхностей при четырех температурах облучения: 60 (а); 140 (б); 250 (в); 350°С (г).

мического отжига радиационных нарушений Та, фиксируемую по ступенчатому увеличению хода температурной зависимости коэффициента у ион-но-электронной эмиссии (рис. 1), связанному с увеличением длины свободного пробега электронов при переходе от разупорядоченной структуры (аморфизация) графита при Т < Та к нано- или поликристаллической при Т >Та [20, 21]. Форма КР-спектра при 250°С практически такая же, как и при 140°С. При увеличении температуры до 350°С наблюдается более четкое разделение спектра на два пика, близких к D- и G-пикам, наблюдаемым в КР-спектре необлученного стеклоуглерода.

Проведенное в [16] при аналогичных условиях облучения СУ-2500 исследование структуры поверхности при помощи дифракции быстрых электронов на отражение показали, что после облучения при комнатной температуре наблюдается гало, типичное для сильно разупорядоченных поверхностных слоев (аморфизация). Для необ-лученной поверхности так же, как и при облучении вблизи Т < 250°С, наблюдаются размытые кольца. Дифракционные картины после облучения при Т > 250°С отличаются как от картин дифракции до облучения, так и от случаев, когда облучение проводилось при температ

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»