ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2014, № 3, с. 139-143
ЛАБОРАТОРНАЯ ^^^^^^^^^^^^^^ ТЕХНИКА
УДК 535.377
ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПРИСТАВКА ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ СПЕКТРАЛЬНЫХ ХАРАКТЕРИСТИК ТЕРМОЛЮМИНЕСЦЕНЦИИ © 2014 г. А. С. Вохминцев, М. Г. Минин, Д. В. Чайкин, И. А. Вайнштейн
Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина Научно-образовательный центр "Наноматериалы и нанотехнологии" Россия, 620002, Екатеринбург, ул. Мира, 19 E-mail: a.s.vokhmintsev@urfu.ru Поступила в редакцию 19.08.2013 г.
Описана высокотемпературная приставка для серийного флуоресцентного спектрометра, позволяющая проводить люминесцентные исследования твердых образцов в диапазоне до 773 K. Осуществлены режимы линейного нагрева со скоростями 0.1—10 К/с, термостатирования с погрешностью <0.5 К и произвольного температурно-временного профиля. С использованием созданного модуля продемонстрировано функционирование спектрометра Perkin Elmer LS55 в области высоких температур на примере исследования спектрально-кинетических закономерностей термолюминесценции гексагонального нитрида бора.
DOI: 10.7868/S0032816214020323
ВВЕДЕНИЕ
Одним из экспериментальных методов исследования фундаментальных свойств радиационных дефектов и спектрально-кинетических закономерностей радиационно-стимулированных процессов в облученных материалах является термолюминесценция (т.л.) [1]. Различные методики т.л. нашли свое практическое применение в археологическом и геологическом датировании, используются в коммерческих системах индивидуального дозиметрического контроля (Harshaw TLD [2], Riso TL/OSL-DA-20 [3], "Сапфир-001" [4] и др.) и применяются для решения многих задач твердотельной дозиметрии ионизирующих излучений [1].
При регистрации т.л.-сигнала в минералах, модельных средах или облученных материалах с целью оценки поглощенной дозы, как правило, используются широко- и узкополосные оптические фильтры, обеспечивающие пропускание в ближнем у.ф. и видимом диапазонах длин волн [2—4]. Несмотря на высокую чувствительность и хорошую функциональность, такой способ регистрации не всегда эффективен при выполнении фундаментальных исследований. Во-первых, теряется полезная информация о люминесценции в других областях энергий испускаемых фотонов, во-вторых, отсутствует возможность регистрации спектров т.л. и анализа т.л.-характеристик с достаточным спектральным разрешением. Все это может привести к необоснованным заключениям о природе механизмов наблюдаемых процессов и ошибочным количественным оценкам микропараметров их кинетики.
В свою очередь экспериментальные т.л.-ком-плексы, обеспечивающие высокое спектральное разрешение детектируемого эмиссионного сигнала, являются, в основном, узкоспециализированными разработками заинтересованных научных групп [1, 5, 6] и предполагают оригинальное сопряжение нагревательной части с независимым регистрирующим трактом. Такие системы требуют значительных трудовых и временных затрат для достижения высокого уровня автоматизации измерений.
В то же время широкое распространение получили компактные люминесцентные спектрометры и флуориметры, которые применяются для исследования и оценки оптических параметров свечения объектов различной природы. Готовые коммерческие продукты (например, Perkin Elmer LS55 [7], Thermo Scientific Lumina [8], Cary [9] и др.) предлагают широкие диапазоны варьирования длин волн для анализа спектров эмиссии (200—900 нм) и возбуждения (200—800 нм) люминесценции. Одним из ограничений этих приборов является узкая область изменения температур. Так указанные выше спектрометры оснащены приставками с возможностью термостатирования в диапазоне от комнатной температуры (RT) до 383 К [5—7]. Это существенно ограничивает применение оборудования для изучения термостимулиро-ванных процессов в образцах. С другой стороны, наличие откалиброванного, чувствительного, автоматизированного тракта спектральной регистрации эмиссии делает такие приборы перспективной базой для создания т.л.-спектрометра после его осна-
140
ВОХМИНЦЕВ и др.
1 2 3 4 5 6
/ / / , / / /
у/'/////////^/////)(//у//////////////
/ ><■ Y V Y Y/Y V Y Y и /
/ 7/,7/ 7/,7/, v,7/, Ce Ce Ce Ce Ce Ce 1 У 7/ У 7/ 7/7/ 7/ 2 U (A (A
/ \\\\\\\\\\4\\ 4\V\\\\X\\\\\^
/ /////// / / / / / / / /
VYYYYYY"
! 5 мм ! 1 7
Рис. 1. Структурная схема нагревательного столика.
1 — серебряный диск; 2, 5, 7 — диэлектрические прокладки; 3 — нагревательный элемент; 4 — шпилька;
6 — корпус.
щения соответствующим высокотемпературным модулем.
В этой связи цель данной работы заключалась в разработке компактной высокотемпературной приставки для флуоресцентного спектрометра Perkin Elmer LS5 5 с возможностью контроля и управления температурой в режимах линейного нагрева и термостатирования в диапазоне RT— 773 К.
АППАРАТНО-ПРОГРАММНОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ ПРИСТАВКИ
Блок-схема разработанной приставки к спектрометру Perkin Elmer LS55 содержит четыре основные части: нагревательный столик с термопарой, силовой блок, блок удаленного запуска и контрольно-измерительный блок. Контрольно-измерительный блок собран на оборудовании компании National Instruments: контроллере PXI-8108 и модуле сбора данных PXI-6259, установленных в шасси PXI-1042Q [10]. Электрическое сопряжение с другими элементами приставки осуществляется через соединительный блок SCB-68.
Блок удаленного запуска состоит из электромагнитного реле, подключенного к контактам Remote Start и OVA внешнего разъема спектрометра LS55. Начало регистрации люминесценции осуществляется по сигналу с цифрового выхода модуля PXI-6259.
Значение температуры нагревательного столика измеряется хромель-алюмелевой термопарой, подключенной к дифференциальному аналоговому входу модуля PXI-6259. Для компенсации сигнала холодного спая термопары используется встроенный в соединительный блок SCB-68 температурный датчик. Мощность, рассеиваемая в нагревательном элементе, управляется с помощью программной широтно-импульсной модуляции на частоте 50 Гц. Силовой блок собран на
базе м.д.п.-транзисторов с индуцированным каналом и обеспечивает коммутацию постоянного напряжения 12 В на низкоомной нагрузке. Электронный ключ управляется аналоговым сигналом модуля PXI-6259.
На рис. 1 представлен эскиз составной цилиндрической конструкции нагревательного столика 016 и высотой 32 мм, разработанного на основе автомобильного прикуривателя для монтажа непосредственно в измерительной камере спектрометра. В качестве нагревательного элемента используется нихромовая лента 3 сечением 0.45 мм2. Лента 3 намотана по спирали между центральной шпилькой 4 и металлическим корпусом 6. Шпилька 4 и корпус 6 являются электрическими клеммами нагревательного элемента. Сверху и снизу на нихромовую ленту 3 установлены диэлектрические прокладки 2 и 5 соответственно. На прокладке 2, изготовленной из керамической пластины BeO толщиной 0.5 мм, размещен серебряный диск 1 толщиной 1 мм, приваренный к металлическому корпусу 6. Серебряный диск 1 служит собственно нагреваемым столиком, к которому непосредственно крепятся термопара и образец. Данная конструкция обеспечивает равномерный прогрев поверхности в месте расположения образца благодаря использованию материалов с высокими коэффициентами теплопроводности. Диэлектрическая прокладка 7 предназначена для электрической изоляции токоведущих частей нагревательного столика при его установке в спектрометр.
Для автоматизированного управления процессом измерения в среде графического программирования LabVIEW 2010 разработан виртуальный прибор TemCo [11]. TemCo осуществляет контроль и управление температурой нагревательного столика в следующих трех режимах: линейный нагрев, термостатирование и произвольный темпе-ратурно-временной профиль. Программный модуль TemCo выполняет также удаленный запуск спектрометра LS55 для начала регистрации интенсивности свечения при фиксированной длине волны от времени (режим Time Drive) или сканирования свечения в указанной области длин волн (режим Kinetic Scan) при изменении температуры.
ТЕМПЕРАТУРНЫЕ РЕЖИМЫ РАБОТЫ
Экспериментальные зависимости температуры T нагревательного столика от времени t при варьировании скорости нагрева r в диапазоне 0.1—10 К/с представлены на рис. 2. Анализ показал, что все задаваемые профили T(t) с высокой степенью точности (Я2 > 0.999) являлись линейными в диапазоне 323—773 К. Стандартное отклонение от заданных величин в проанализированном диапазоне скоростей нагрева составляло 8r < 0.01 К/с.
ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПРИСТАВКА
141
Температура, К
800 г г = 10 К/с 4 К/с
700 -
2 К/с
600
500 -
400
300
1 К/с
100 200 300 400 500 Время измерения, с
Температура, К 800
700 600 500 400 300
1 480 - 473 К '2 , , , ,
1 _ 1 1 78Х = 773 К
1 1 — 1 673 К 470
уГ 1 1 — 1 1 573 К 460 .'1 .
0 200 400
1 1 _ 1 1 473 К
-Г 1 373 К
и, 1, 1 1 323 К 2 1 1 1 1
100 200 300 400 500 Время измерения, с
Рис. 2. Зависимости температуры от времени измерений в режиме линейного нагрева с различной скоростью г. Точки — экспериментальные данные, линия — линейная аппроксимация.
Рис. 3. Зависимости температуры от времени измерений в режиме термостатирования при различных значениях 7§Х.
0
275 352 375 425
475 ^
525 575
300 400 500 600 Температура, К
700
л
т с
я Я
я ^
й н
В °
т н И
Рис. 4. Т.л.-кривые, измеренные при разных длинах волн, для порошка h-BN после у.ф.-облучения.
0
0
6
4
2
На рис. 3 приведены экспериментальные зависимости 7(') для различных уровней термостатирования 78Х. При реализации этого режима задавался температурно-временной профиль нагрева для каждого значения 78Х. Температура в области (ЯХ; 78Х — 10 К) росла со скоростью г = 1 К/с за время а в области (78Х — 10 К; 78Х) — со скоростью г = 0.1 К/с за время « 100 с. При такой процедуре перегрев столика в интервале '2 — '2 + 15 с составляет не более 2 К (см. врезку на рис. 3) и затем стабилизируется на заданном уровне 78Х ± 0.5 К.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
Для демонстрации возможностей спектрометра Ь855 с разработанной высокотемпературной приставко
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.