научная статья по теме ВЗАИМНАЯ ДИФФУЗИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ СИСТЕМЫ NI–RE Физика

Текст научной статьи на тему «ВЗАИМНАЯ ДИФФУЗИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ СИСТЕМЫ NI–RE»

СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ

УДК 669.24849:539.219.3

ВЗАИМНАЯ ДИФФУЗИЯ В БИНАРНЫХ СПЛАВАХ СИСТЕМЫ Ni-Re

© 2015 г. А. И. Епишин*, А. О. Родин**, Б. С. Бокштейн**, Г. Одер***, Т. Линк*, И. Л. Светлов****

*Берлинский технический университет, Германия, Берлин, 10587, Эрнест-Рейтер Платц, 1-ВН18 **Национальный исследовательский университет "МИСиС" 119049 Москва, Ленинский пр-т, 4 ***Федеральный институт исследования и испытания материалов (ВАМ), Германия,

Берлин, 12205 v. 1, Унтер ден Эйхен, 87 ****Всероссийский институт авиационных материалов 105005 Москва, ул. Радио, 17

e-mail: rodin@misis.ru Поступила в редакцию 18.12.2012 г.; в окончательном варианте — 12.02.2013 г.

Проведены исследования взаимной диффузии в системе Ni—Re. Методом микрорентгеноспектраль-ного анализа измерены коэффициенты взаимной диффузии D в диффузионных парах Ni4.4Re/Ni; Ni7Re/Ni; Ni9Re/Ni и Ni9Re/Ni4.4Re (мас. %) в интервале температур 1050-1350°С. Усредненные значения предэкспоненциального множителя и энергии активации взаимной диффузии соответственно составляют D0 = 1.16 х 10-4 м2/с и Q = 317 кДж/моль. Данное значение D0 ~ 10-4 м2/с типично для легирующих элементов замещения в ГЦК-металлах, а Q близко к таковому для W и значительно выше, чем для других легирующих элементов в никелевых жаропрочных сплавах. Явной концентрационной зависимости коэффициент взаимной диффузии в интервале исследованных концентраций Re 4.4—9 мас. % не обнаружено.

Ключевые слова: диффузия, никель, рений, микрорентгеноспектральный анализ. DOI: 10.7868/S0015323015020138

ВВЕДЕНИЕ

Лопатки горячего тракта авиационных газотурбинных двигателей работают тысячи часов под действием различных статических и циклических нагрузок при температурах до 1100°С. Поэтому для литья газотурбинных лопаток используют никелевые жаропрочные сплавы (НЖС), обладающие высокой жаропрочностью при повышенных температурах [1]. Высокая жаропрочность таких сплавов достигается за счет твердорастворного упрочнения у-никелевой матрицы (структура Ь0) тугоплавкими элементами и дисперсионного упрочнения выделениями упорядоченной фазы у'-№3А (структура Х12). Лопатки современных газотурбинных двигателей имеют монокристаллическую структуру. Отсутствие большеугловых границ зерен делает невозможным межзеренное разрушение и окисление, таким образом, значительно повышая конструкционную прочность лопаток.

Ключевым легирующим элементом в монокристаллических НЖС 11—У поколений является рений, содержание которого составляет от 3 до 6 мас. %. Введение рения в НЖС значительно повышает сопротивление ползучести и термическую стабильность у/у'-микроструктуры [2]. Этот замечательный эффект видимо связан с низкой диф-

фузионной подвижностью рения в у-твердом растворе никеля и поэтому сведения о параметрах взаимной диффузии в системе Ni—Re имеют фундаментальное значение для металловедения современных НЖС. Однако, имеющиеся в литературе данные о взаимной диффузии в системе Ni—Re [3—9] весьма противоречивы. А именно, энергия активации Q диффузии рения меняется от 196 [3] до 412 кДж/моль [9], т.е. более чем в 2 раза. На 6 порядков различается предэкспонен-циальный множитель D0. Значения ~10—6—10-7 м2/с в работах [4, 5] на 2—3 порядка меньше типичных значений для примесей замещения в ГЦК-ме-таллах. Наоборот, значение ~10-1 м2/с в работе [9] кажется слишком высоким.

Вследствие большого разброса данных о параметрах диффузии рения в системе Ni—Re, возникла необходимость в постановке настоящей работы, в которой преследовали две цели. Во-первых, разработать прецизионную методику изготовления диффузионных пар из монокристаллов бинарных сплавов Ni—Re и чистого никеля, и, во-вторых, экспериментально исследовать взаимную диффузию в этих системах в температурном интервале 1050—1350°C, актуальном для выбора режимов

(в)

40

- 35

- 30

- 25

- 20

- 15

- 10

5

Концентрация Яе, мас. % 10

2

Высота 3 мм

Высота 31 мм

Высота 41 мм

0 0.5 1.0 1.5 2.0

Диаметральная координата, мм

4 6 8 10 Концентрация Яе, мас. %

Рис. 1. Изображение продольного сечения закристаллизованного слитка в линии Яе^ характеристического рентгеновского излучения (а), распределения концентрации Яе вдоль оси слитка после кристаллизации (б) и вдоль диаметра на разных высотах после гомогенизации (в).

термообработки НЖС. и изучения высокотемпературной ползучести.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА И ОБРАБОТКИ ДАННЫХ

Бинарный сплав №7Яе (мас. %) направленно кристаллизовали методом Бриджмена-Стокбар-гера в виде цилиндрического слитка размером 020 х 50 мм. Градиент температуры на фронте кристаллизации составлял около 70°С/см, а скорость вытяжки тигля — 0.7 см/ч. При указанных условиях направленной кристаллизации сформировалась ячеистая монокристаллическая структура, состоящая из столбчатых ячеек диаметром около 300 мкм, разделенных малоугловыми границами. В поперечном сечении каждой ячейки наблюдали значительную микроликвацию Яе, т.е. повышенную концентрацию в центре ячейки и пониженную на ее периферии. На изображении продольного сечения слитка (рис. 1а), полученном в характеристическом рентгеновском излу-

чении Яе£, ячейки видны в виде светлых полос конечной длины потому, что направление роста ячеек [001] отклонялось от оси слитка. В процессе направленной кристаллизации в монокристаллах с ячеистой микроструктурой возникает макроликвация. Поскольку рений повышает температуру плавления бинарного сплава, то наблюдается понижение концентрации Яе по высоте слитка. Из рис. 1б видно, что средняя концентрация Яе монотонно понижается от ~9 мас. % у основания до ~3.5 мас. % вблизи головной части слитка. Для снижения микроликвации слиток подвергали двухступенчатой гомогенизации по режиму 1350°С/35 часов + 1250°С/30 дней. Как видно из рис. 1в, представляющего распределения Яе вдоль диаметров на разных высотах термообработанного слитка, такая гомогенизация практически полностью устранила микроликвацию в ячейках. При этом макроликвация Яе по высоте слитка сохранилась неизменной. Проведенный МРСА позволил оценить относительную ошибку определения концентрации Яе как 5% от измеряемой величины.

8

6

4

а = —10 МПа

Рис. 2. Вакуумная диффузионная сварка пары №9Яе/№ в испытательной машине МТ$ 810 при температуре 1050°С и напряжении сжатия 10 МПа.

После гомогенизации из слитка вырезали поперечные диски на различной высоте от основания и, соответственно, с переменной концентрацией Яе: приблизительно 4.4; 7 и 9 мас. %. Такие же диски были вырезаны из цилиндрического слитка высокочистого N1, полученного методом зонной плавки. Далее диски шлифовали на абразивных бумагах и тщательно полировали с одной стороны алмазными пастами. Эти операции проводили в специальных кольцевых держателях для обеспечения строгой параллельности плоскостей, требуемой для надлежащего контакта при диффузионной сварке. Во избежание окисления и загрязнения свариваемых поверхностей диски после полировки хранили в ацетоне высокой степени чистоты.

Диффузионную сварку дисков проводили в течение 1 ч в испытательной машине МТ8 810 в вакууме около 10—6 мбар (см. рис. 2) по режимам, аналогичным [4, 10, 11]. Диски сжимали напряжением 10 МПа с помощью штанг из сплава ¡N738, а нагрев до температуры 1050°С осуществляли индуктором. Во избежание приварки образцов к штангам между ними прокладывали предварительно окисленные танталовые фольги. Температуру измеряли тремя термопарами. Были приготовлены четыре типа диффузионных пар: №4.4Яе/№; №7Яе/№; №9Яе/№ и №9Яе/№4.4Яе (мас. %).

Контроль качества сварного шва и исходное распределение Яе осуществляли в растровом элек-

тронном микроскопе с рентгеновским микроанализатором JXA8900, 1ео1.

Диффузионные отжиги проводили в вакууме по следующим режимам: 1050°С/3072 ч, 1150°с/728 ч, 1250°С/192 ч и 1350°С/48 ч, что должно было обеспечить глубину диффузионной зоны не менее 100 мкм. Следует отметить, что в процессе отжигов первых трех пар диффузия рения происходила из монокристаллов бинарных сплавов в поликристаллический никель, а в последней паре рений диффундировал в бинарных сплавах с монокристаллической структурой.

После отжига образцы разрезали поперек интерфейса, полировали и проводили количественный микрорентгеноспектральный анализ (МРСА) в направлении, перпендикулярном интерфейсу, с интервалом между точками измерения равным 5 мкм. Для уменьшения локальных флуктуаций измеряемых концентраций диаметр электронного пучка увеличивали путем расфокусировки до 5 мкм.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 3 показаны профили распределения концентраций Яе в диффузионных парах №9Яе/№ после отжигов при температурах 1050, 1150, 1250 и 1350°С. Видно, что даже при этой максимальной концентрации Яе (9 мас. %) экспериментальные профили (серые точки на графике) довольно симметричны. Поэтому для их аппроксимации ис-

(а)

(б)

-0.1 0 0.1 Расстояние от интерфейса, мм

10

с.

а

Ч

я и я

а

н е я н

о

а

-0.1 0 0.1 Расстояние от интерфейса, мм

8

8

6

6

4

4

2

2

0

0

(в)

(г)

10

6 -

4 -

2 -

10

Ч

я и я

а

н е я н

о

а

6 -

4 -

2 -

0

-0.2

Расстояние от интерфейса, мм

Расстояние от интерфейса, мм

8

8

0

Рис. 3. Профили распределения концентраций Яе в диффузионных парах №9Яе/№ после диффузионной сварки по режиму 1150°С/1 ч (белые точки) и после последующих отжигов 1050°С/3072 ч, 1150°С/728 ч, 1250°С/192 ч и 1350°С/48 ч (серые точки) соответственно (а), (б), (в) и (г). Сплошные черные линии — аппроксимация по Больцману.

пользовали решение Больцмана для диффузионной задачи о перекрестной диффузии между двумя полубесконечными пластинами из бинарного сплава

С(х, 0 = С1 + С2—С егГс

2 1ъЛЫ

где С1 и С2 — начальные концентрации одного из элементов слева и справа от интерфейса (в атомных долях); Ь — коэффициент взаимной диффу-

зии; х — координата перпендикулярно интерфейсу; х0 — положение интерфейса; I — время.

Как видно из графиков на рис. 3, экспериментальные концентрационные профили Яе (серые точки) удовлетворительно описываются аппроксимирующими кривыми (сплошные черные линии). Значения коэффициентов взаимной диффузии Ь, полученные для всех исследованных диффузионных п

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»