образование: проблемы и перспективы». Нижневартовск, 2013. Ч. V. C. 39-42.
18. Скоробогатова О.Н. Фитопланктон реки Вах (Западная Сибирь) Авто-реф. ... канд. биол. наук. Новосибирск, 2010. 16 с.
19. Guiry М.Д. & Guiry Г.М. (Год). Algae Base. В мире электронных публикаций, Национальный университет Ирландии, Голуэй. http://www. algaebase.org; (дата обращения 03.12.2014).
20. Starmach K. Chrysophyceae // Flora Slodkowodna Polski. Waszawa; Krakow. 1980. T. 5. 775 s.
21. Starmach K. Metody badania planctonu. Warszawa, 1955. 135 s.
анализ влияния условий синтеза на структуру поверхности пленок, полученных на основе гелей на основе тетраэтоксисилана
Фарус О.А., Айтасова Д.А., Левина М.В., Афонина К.Н.
ФГБОУ ВПО «Оренбургский государственный педагогический университет», г. Оренбург, Россия
В ходе исследования проанализированы зависимости морфологии поверхности пленок на основе органосилана от условий синтеза и способа нанесения. Показано, что использование в качестве катализатора кислот способствует повышению неоднородности структуры, которые представлены микротрещинами. На поверхности указанных систем визуализированы неровности различного масштаба с помощью 3D-моделирования и анализа гистограмм.
Ключевые слова: органосилан; пленки; условия синтеза; 3D-модели-рование; морфология поверхности; структура; микротрещины.
analysis of the influence of the synthesis conditions of the surface structure of the films obtained on the basis of gels based on tetraethoxysilane
Farus O.A., Ajtasova D.A., Levina M.V., Afonina K.N.
Pedagogical University, Orenburg, Russia
The study analyzed the dependence of the surface morphology of the pellicles based on the organosilane on the synthesis conditions and the application method. It is shown that the use of acids as a catalyst promotes heterogeneous structure, which are represented by microcracks. On the surface, these systems of different scale irregularitiesvisualized using 3D-modeling and analysis of histograms.
Keywords: organosilane; pellicle; the synthesis conditions; 3D-model-ing; the surface morphology; structure; microcracks.
Бведение
В большинстве современных методов получения стекловидных пленок и покрытий используется тетраэтоксисилан (ТЭОС). Другими обязательными компонентами являются растворители, а также вода.
Если просто смешать тетраэтоксисилан и этиловый спирт процесс гидролиза органосилана протекает очень медленно. Для ускорения данной реакции вводят катализаторы, которые не расходуются в ходе реакции. В качестве катализаторов для данного процесса могут быть использованы различные неорганические соединения. Успех формирования устойчивого гомогенного золя, обладающего пленкообразующими свойствами, определяется оптимальным соотношением компонентов в исходном растворе. Варьируя соотношение компонентов и их природу можно изменить структуру получаемых золь-гель пленок [1, 2]. В соот-
ветствии с этими данными целью нашего исследования является анализ влияния типа катализатора на свойства полученных материалов.
экспериментальная часть
Исследовались коллоидные пленки полученные на основе гелей ТЭОС. Исходные растворы золей получали методом механического смешения основного компонента (органосилана) срастворителем и водой. Смешивание компонентов проводили на магнитной мешалке. На начальном этапе исследования нами была приготовлена серия растворов-золей на основе ТЭОС. При структурообразовании в золях возникает пространственная сетка, в результате чего система приобретает механическую прочность. Структура данной сетки определяется условиями синтеза, поэтому в рамках реализации экспериментав качестве катализатора нами были использованы наиболее распространенные неорганические вещества: раствор аммиака, соляная кислота и смесь соляной и фосфорной кислот [3, 5].
Варианты проведения золь-гель процессов для анализа влияния природы катализаторов на свойства полученных материалов приведен в таблице.
Таблица 1.
составы золей, использованных для синтеза ксерогелей
№ п/п Природа катализатора Мольные соотношения компонентов, с учетом последовательности их введения в раствор (вода и катализатор добавляются одновременно) Внешний вид полученного золя/ксеро-геля
К" о" о м К о о О К" НС1 О СМ к" *
прозрачный однородный
1 НС1 1 4 0,8 6,0 - - раствор/прозрачный-
стеклообразный гель
2 НС1/Н3Р04 1 4 0,8 0,1 0,3 - прозрачный однородный раствор/ прозрачный стеклообразный гель
3 ын3 1 45 27 - - 8 белый непрозрач-ный однородный раствор/ белый непрозрачный гель слабовязкой структуры
Полученную реакционную смесь выдерживали в течении суток при комнатной температуре и наносили на поверхность стеклянных пластин, предварительно очищенных кипячением в растворе соде в течении 10 минут. Нанесение на стеклянную пластинку осуществляли двумя методами: методом погружения и методом нанесения кистью. Затем осуществляли термическую обработку полученных пластинок при температуре 450 0С. Рабочие размеры образцовсоставили 20х20 мм.
Результаты и их обсуждение
Для оценки состояния поверхности сформированных пленок использовались методы оптической микроскопии и компьютерного 3D-моде-лирования.
Нами был проведен сравнительный анализ полученных образцов по двум направлениям: во-первых, влияние способа нанесения геля на поверхность стекла и во-вторых, влияние природы катализатора на структуру пленки.
С помощью оптического микроскопа была изучена гомогенность поверхности, синтезированной пленки.На изображениях пленок видно, что структура и морфология полученных образцов существенно различается.
Так пленки полученные на основе золей, в которых в качестве катализатора использовался аммиак (метод нанесения - нанесение кистью) (рис 1, а) характерна высокая гладкость рельефабез существенных дефектов.
Покрытие, полученное методом погружения, состоит из отдельных неравномерно расположенных структурных элементов (рис. 2, а).
3D-моделирование полученных образцов проводилось при помощи программы ImageJ. Модели объемной структуры поверхности пленок
показывают, что покрытие, нанесенное кисточкой, является равномерным и однородным (рис. 1, б).
Рис. 1. Поверхность пленки, полученной золь-гель технологией на основе ТЭОС (катализатор аммиак) методом нанесения кисточкой: а) микрофотография; б) модель объемной структуры поверхности
Анализ трехмерной модели показывает увеличение пористости поверхности пленки, полученной методом погружения (рис. 2, б), причем поры распределены относительно равномерно по всей поверхности.
Рис. 2. Поверхность пленки, полученной золь-гель технологией на основе ТЭОС (катализатор аммиак) методом погружения: а) микрофотография; б) модель объемной структуры поверхности
При оценке влияния природы катализатора нами был проведен сравнительный анализ структурных поверхностей, полученных при использовании различных катализаторов. На рисунках 3 и 4 приведены микрофотографии и объемные модели поверхности пленок при получении которых использовались кислоты.
Анализ экспериментальных данных показывает, что при использовании кислот в качестве катализаторов, поверхность пленок геометрически неоднородная. Данные неоднородности структуры представлены микротрещинами. В случае использования соляной кислоты трещины небольшие и расположены в основном по краям (рис. 4 а, б), а в случае использования ортофосфорной кислоты вся поверхность иссечена трещинами (рис 5 а, б).
Рис. 3. Поверхность пленки, полученной золь-гель технологией на основе ТЭОС (катализатор соляная кислота) методом погружения: а) микрофотография; б) модель объемной структуры скана
а б
Рис. 4. Поверхность пленки, полученной золь-гель технологией на основе ТЭОС (катализатор смесь соляной и ортофосфорной кислот) методом погружения: а) микрофотография; б) модель объемной структуры скана
Данная динамика изменения микроструктуры пленок отчетливо видна при анализе гистограмм распределения высоты поверхности пленок (рис. 5 а, б, в, г).
Гистограмма для пленки полученной методом нанесения кистью обладает «гладкой» поверхностью (рис. 5 а), это говорит о примерно одинаковом значении высотного параметра. В случае остальных образцов наблюдается асимметрия, т.е. они характеризуются наличием нескольких явно выраженных максимумов (рис. 5 б, в, г).
Эти данные коррелируют с результатами анализа морфологии поверхности полученных образцов пленок.
Рис. 5. Гистограммы распределения высоты поверхности исследуемых пленок (катализатор соляная кислота) методом погружения: а) метод нанесения кистью (катализатор аммиак); б) метод погружения (катализатор аммиак); в) метод погружения (катализатор соляная кислота); г) метод погружения (катализатор смесь кислот)
Выводы
Анализ поверхности коллоидных пленок, полученных на основе ТЭОС позволяет сделать следующие выводы:
1. На трехмерных изображениях исследуемых пленок видно, что их поверхности изменяются в зависимости от метода нанесения пленки и природы используемого катализатора, что позволяет варьировать плотность пленки в зависимости от поставленной практической задачи.
2. Определено, что исследуемые пленки имеют различные функции распределения высот поверхности: распределение для пленок является близким к распределению Гаусса, распределение для пленок, при получении которых в качестве катализаторов использовались кислоты имеют асимметрию, для пленок, полученных методом нанесения кистью с использованием аммиака характерно наличие «гладкой» поверхности.
Список литературы
1. Буянтуев С.Л., Кондратенко С.Л. Структура и свойства угольных сорбентов и углеродных наноматериалов, полученных при обработке электродуговой плазмой [Электронный ресурс] // Горение твердого топлива: сб. статей VIII Всероссийской конференции с международным участием, 13-16 ноября. URL: http://www.itp.nsc.ru/conferences/gtt8/files/25Buyantuev.pdf (дата обращения: 15.02.2015).
2. Еуров Д.А., Курдюков Д.А., Трофимова Е.Ю., Яковлев С.А., Шаронова Л.В.,Швидченко А.В., Голубев В.Г. Получение коллоидных пленок различной степени разупорядоченности из монодисперсных сферических частиц кремнезема // Физика твердого
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.