ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2004, № 4, с. 146-154
_ ЛАБОРАТОРНАЯ _
- ТЕХНИКА -
АВТОМАТИЗИРОВАННАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ГИДРОДИНАМИКИ РАСПЛАВА И ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ МЕТОДОМ БРИДЖМЕНА С НИЗКОЧАСТОТНЫМ ВИБРАЦИОННЫМ
ВОЗДЕЙСТВИЕМ НА РАСПЛАВ
© 2004 г. И. X. Аветисов, Е. В. Жариков, А. Ю. Зиновьев, А. Ю. Мельков
Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева Россия, 125820, Москва, Миусская пл., 9 Поступила в редакцию 20.10.2003 г.
Описана автоматизированная экспериментальная установка для исследования процесса выращивания кристаллов легкоплавких веществ (Гпл < 330°С) вертикальным методом Бриджмена при воздействии управляемых низкочастотных вибраций на расплав. Установка содержит прозрачную многозонную печь, вибрационное устройство, механизмы перемещения, лазерный осветитель, видеокамеру. Разработано программное обеспечение, позволяющее автоматизировать проведение эксперимента, сбор и обработку опытных данных. Установка позволяет выращивать монокристаллы, а также регистрировать гидродинамическую структуру потоков в расплаве и форму фронта кристаллизации. Диапазон амплитуд низкочастотного воздействия составляет 0.01-3 мм. Диапазон частот ограничивается применяемым динамиком и составляет 20-70 Гц.
ВВЕДЕНИЕ
Эффективным способом управления ростом кристаллов из расплава является применение низкочастотного вибрационного воздействия [1-5]. Введение вибраций осуществляется с помощью твердого тела, находящегося в контакте с расплавом. Частота вибраций составляет 10-102 Гц, а амплитуда 10-103 мкм. При этом у кромок твердого тела образуются интенсивные тороидальные вихри вибрационной конвекции. Первичные течения порождают вторичные конвективные потоки в остальном объеме расплава и формируют условия тепломассообмена на фронте кристаллизации.
В качестве вибрирующего твердого тела можно использовать растущий кристалл, например, при методе Чохральского (рис. 1а) или бесконтактном методе Бриджмена (рис. 16). В этом случае серьезной проблемой является изменение характеристик колебательной системы в процессе роста кристалла, которое происходит из-за увеличения массы растущего кристалла.
Перспективным способом введения вибраций в расплав для вертикальной конфигурации метода Бриджмена является разрабатываемый нами метод АНВ (аксиальных низкочастотных вибраций). Низкочастотные вибрации в расплаве возбуждаются с помощью диска, находящегося над фронтом кристаллизации (рис. 1в). При таком способе масса вибрирующего диска невелика и остается неизменной в ходе кристаллизации, это позволяет упростить конструкцию и управление
вибратором, снизить энергозатраты; параметры первичных вихрей не зависят от формы фронта кристаллизации; кристалл испытывает меньшие колебательные механические напряжения.
Процессы, происходящие в расплаве, изучают методами математического и физического моделирования, а также в экспериментах с кристаллизацией.
(а)
(б)
(в)
2
1
п и Г] й
м
Рис. 1. Схемы вибрационного воздействия на расплав для различных методов роста кристаллов: а - метод Чохральского; б - бесконтактный метод Бриджмена; в - метод аксиальных низкочастотных вибраций для классического метода Бриджмена. 1 - кристалл, 2 -расплав.
1
2
Математическое моделирование основано на численном решении дифференциальных уравнений, описывающих эволюцию или состояние системы. Под моделью понимается совокупность уравнений, начальных и граничных условий, геометрия границы. Достоинством математического моделирования является возможность легкого изменения параметров модели, а также как угодно точного приближения модели к оригиналу. Кроме того, математическое моделирование позволяет обнаружить и изучать такие эффекты, которые в эксперименте наблюдать сложно или невозможно. Немаловажным достоинством также является существенное снижение затрат на проведение эксперимента. Главным недостатком математического моделирования является значительное увеличение затрат машинного времени с увеличением сложности модели. Последнее обстоятельство обусловливает ограниченность математических моделей на практике.
При физическом моделировании экспериментально изучается поведение модели ростовой системы. В качестве модели расплава обычно используют жидкость при температурах, близких к комнатной, а модель кристалла представляет собой твердое тело заданной формы. Результаты моделирования переносятся на реальные системы с помощью теории подобия. Метод физического моделирования относительно прост и часто позволяет быстро получить результат. Вместе с тем он имеет ряд недостатков. Например, он не раскрывает связь между формой и положением фронта кристаллизации и температурным полем в расплаве, распределением примеси в кристалле и т.д.
Вариантом моделирования, свободным от указанных недостатков, является эксперимент с кристаллизацией. В качестве кристаллизующегося материала используют легкоплавкие соединения, обладающие прозрачным расплавом. Ростовую печь и контейнер конструируют с учетом возможности наблюдения пространства в зоне кристаллизации. Такой подход позволяет изучать поведение как потоков в расплаве, так и фронта кристаллизации во время роста кристалла. Кроме того, появляется возможность сопоставлять эти данные со свойствами кристаллов, выращенных при точно таких же условиях. Таким образом, этот метод позволяет глубже понять процессы, происходящие в системе, и получить ценные экспериментальные данные для уточнения математических моделей.
В данной работе описана экспериментальная установка с прозрачной печью, предназначенная для исследования роста монокристаллов по методу Бриджмена с применением метода АНВ. Установка позволяет выращивать монокристаллы легкоплавких веществ (Гпл < 330°С), регистрировать гидродинамическую структуру потоков в
расплаве и форму фронта кристаллизации. В качестве кристаллизуемого материала в работе использовался нитрат натрия (Гпл = 306.7°С).
КОНСТРУКЦИЯ И РАБОТА УСТАНОВКИ
Блок-схема установки показана на рис. 2. Основным элементом установки является прозрачная семизонная печь с рабочей температурой до 330°С. Питание каждой зоны осуществляется независимо семиканальным усилителем мощности. Температура каждой зоны измеряется независимой термопарой. Сигнал с термопар оцифровывается 14-битным а.ц.п. (модуль LC-227K, фирма L-Card [6]) и используется компьютерной программой для расчета значения управляющего сигнала по пропорционально-интегрально-дифференциальному (п.и.д.) закону. Аналоговый управляющий сигнал с 12-битного ц.а.п. (модуль LC-302, L-Card) поступает на вход семиканально-го усилителя мощности, который осуществляет питание нагревательных зон печи. Аналого-цифровой и цифроаналоговый преобразователи расположены в крейте (LTC-крейт, L-Card), контроллер которого осуществляет связь с персональным компьютером через параллельный порт. Частота регистрации температуры и выдачи управляющего сигнала равна 20 Гц, что позволяет достичь точности поддержания температуры ± 0.3°С при температуре 320°С.
В печи размещена прозрачная ростовая ампула с шихтой, закрепленная на штоке механизма перемещения. Управление механизмом перемещения ампулы осуществляется с помощью компьютерной программы. Цифровой сигнал с персонального компьютера через интерфейс (модуль LC-403, L-Card) поступает на контроллер шагового двигателя, который питает шаговый двигатель механизма перемещения.
Над печью располагается вибратор, который может перемещаться вертикально и сдвигаться горизонтально для осуществления доступа к печи сверху. Механизм перемещения вибратора приводится в действие шаговым двигателем и управляется с помощью компьютерной программы. Сигнал, подаваемый на вибратор, генерируется звуковой платой с частотой дискретизации 44 кГц (Sound Blaster Live! 5.1) и усиливается низкочастотным усилителем. Звуковая плата управляется с помощью компьютерной программы. Для регулирования амплитуды вибраций используется обратная связь от электромагнитного датчика амплитуды.
Напротив зоны кристаллизации находится щелевой лазерный осветитель и видеокамера. Наблюдение происходит в плоскости "светового ножа", создаваемого осветителем. Для визуализации по-
| I IBH □■!
LPT-порт
Звуковая плата
COM-порт
Персональный компьютер
/оЧ
Сотовый телефон
Контроллер
Цифровой вход-выход
А.ц.п.
Ц.а.п.
Контроллер шагового двигателя
Вибратор
Механизм перемещения вибратора
Термопары
Крейт
Усилитель мощности
Прозрачная печь
Датчик амплитуды
V
Контроллер шагового двигателя
Токовводы
Механизм перемещения ампулы
Рис. 2. Блок-схема установки для выращивания кристаллов по методу Бриджмена с применением метода АНВ.
токов в расплаве используются мелкие частицы -трейсеры, добавляемые в расплав.
Изображение, записанное на видеопленку, оцифровывается с помощью платы видеозахвата и затем обрабатывается с помощью разработанного программного обеспечения с целью получения поля скоростей потоков в расплаве.
Компьютерная программа может посылать информацию о текущих параметрах работы установки, а также о возникновении внештатной ситуации по мобильной связи в виде SMS-сообще-ния. Для этого используется сотовый телефон Nokia 6110 со стандартным программным интерфейсом Nokia Data Suite 3.
Печь. Простая конструкция прозрачной многозонной ростовой печи описана в [7]. Температура печи с открытым нагревателем может изменяться даже при слабых потоках воздуха. Для максимальной стабилизации температуры необходимо регулировать ее в возможно большем числе точек. Поэтому печь изготавливается с большим количеством зон. Конструкция нашей печи показана на рис. 3.
Печь сделана из кварцевой трубы 1 длиной 250 мм с наружным диаметром 24 мм и толщиной стенок 1.6 мм. В отличие от пирексовой трубы, использованной в [7], кварцевая труба позволяет обеспечивать высокие скорости нагрева (~100°С/мин) и задавать произвольные температурные градиенты.
Нагревательная обмотка выполнена из нихро-мовой проволоки диаметром 0.4 мм. В центральной части печи располагается пять нагреватель-
ных зон длиной по 16 мм, состоящих из 11-13 витков каждая. Эти зоны позволяют регулировать температуру расп
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.