ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2010, № 3, с. 147-151
ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНИКА
УДК 543.575+543.51+621.384.8+620.115.8+620.181.4
АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ ДИЛАТОМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКС
© 2010 г. О. М. Ивасишин, В. Т. Черепин, В. Н. Колесник, Н. М. Гуменяк
Институт металлофизики НАН Украины им. Г.В. Курдюмова Украина, 03142, Киев, бульвар Вернадского, 36 Поступила в редакцию 05.10.2009 г.
Описана установка для исследования дилатометрических характеристик металлов и сплавов в диапазоне температур от 20 до 1350°С в вакууме или в среде инертного газа. Встроенный масс-спектрометр позволяет контролировать состав и динамику газовыделения в процессе нагрева образца. Приведены результаты, полученные при спекании порошковых компактов из гидрида титана.
Изучение фазовых превращений и изменений физических характеристик спеченных из порошка металлических образцов в широком интервале температур — одна из важнейших задач современного физического материаловедения. Особенно интересны исследования in situ, которые позволяют контролировать характеристики материала непосредственно в процессе изменений его состава под действием различных факторов.
Как правило, нагревание образцов, спрессованных из металлических порошков, сопровождается прохождением целого ряда газовых реакций: материал может взаимодействовать с окружающей атмосферой, выделять или поглощать газ. Поэтому сочетание масс-спектрометриче-ских исследований изменений атмосферы, в которую помещен образец, с непосредственными дилатометрическими измерениями облегчает интерпретацию изменения химического и фазового состава материала.
В данной работе описана установка, предназначенная для изучения дилатометрических характеристик металлов и сплавов в диапазоне температур от 20 до 1350°C. Установка позволяет проводить изотермический отжиг образца при заданной температуре в вакууме или в атмосфере инертного газа и контролировать состав газа и динамику газовыделения во время проведения дилатометрических испытаний.
Исследуемые образцы имеют форму параллелепипеда с длиной грани до 10 мм или цилиндра диаметром 5—10 мм и высотой до 13 мм. Точность измерения температуры в рабочем интервале составляет ±0.5°С при скорости ее изменения (нагрев, охлаждение) до 10°С/мин, стабильность температуры при изотермической выдержке ±0.1°С. Изменение длины образца регистрируется емкостным датчиком перемещения с динамическим диапазоном 106 и разрешающей способностью 0.1 мкм, информация с которого записывается в память э.в.м.
Вакуумная система позволяет поддерживать давление в камере нагрева <5 • 10-3 Па, а в камере масс-анализатора — <1 • 10-5 Па.
Схема устройства дилатометрического комплекса показана на рис. 1. Дилатометрический модуль 4 соединен с камерой нагрева 3 быстро-разъемным вакуумным соединением типа КОКЕ Для откачки камеры используется безмасляный вакуумный пост Т8Н-065Э (1), подключенный к камере через угловой клапан 2. Давление в камере в диапазоне 10-6—105 Па контролируется вакуумным датчиком 6.
Для анализа газовыделения прогреваемых образцов используется масс-спектрометр, анализатор которого размещен в камере 9. Магнитораз-рядный насос НМД-0.16 (10) поддерживает в камере высокий вакуум. Камера масс-анализатора через вентиль 11 и игольчатый натекатель 8 соединена с камерой нагрева образцов 3 при помощи сильфонных развязок 7 и вакуумных крестовин 5. Для предварительной откачки камеры используется вакуумный пост 1. Откачку ведут при открытом вентиле 11, который закрывается при запуске магниторазрядного насоса. Игольчатый натекатель 8 регулирует скорость напуска анализируемого газа в камеру масс-анализатора.
Дилатометрический модуль (рис. 2) предназначен для контроля изменения длины и температуры исследуемого образца в процессе испытаний.
На внешней поверхности цилиндрического вакуумного корпуса 13 модуля установлен водяной холодильник 10. В корпусе размещен медный термостат 8, на торце которого закреплен дилатометрический датчик 12. Подвижный шток 11 датчика с одной стороны подпружинен, а с другой — упирается в трубчатый шток 7, изготовленный из монокристалла лейкосапфира. Внутри штока 7 проходят провода от термопары WRe5/20, спай 5 которой закреплен на торцевой заглушке 4 из мо-
(
Л ^ ^
¿4 СФ)
■ТкллллТь
7
11
9
Ш
#
10
1
Рис. 1. Схема высокотемпературного автоматизированного дилатометрического комплекса. 1 — вакуумный пост Т8И 065В; 2 — угловой клапан Бу40; 3 — камера с нагревателем; 4 — дилатометрический модуль; 5 — вакуумные крестовины Бу40; 6 — вакуумный датчик; 7 — сильфонные патрубки; 8 — игольчатый натекатель; 9 — камера с масс-ана-лизатором; 10 — насос НМД-О.16; 11 — вентиль Бу16.
Рис. 2. Дилатометрический модуль. 1 — окно загрузки образца; 2 — торец внешней трубки с заглушкой из лейкосапфи-ра; 3 — внешняя трубка; 4 — молибденовая заглушка; 5 — спай термопары; 6 — фиксатор; 7 — подвижная втулка; 8 — термостат; 9 — подшипник; 10 — холодильник; 11 — подвижной шток датчика; 12 — дилатометрический датчик; 13 — корпус модуля; 14 — пружина.
либдена, контактирующей с образцом для надежного измерения его температуры. Поверхность штока 7 отшлифована, он перемещается в линейном подшипнике 9, установленном в термостате. На другом торце термостата закреплена трубка 3 из монокристалла лейкосапфира. На трубке, между торцом штока 11 и заглушкой из лейкосапфира в торце 2 этой же трубки, вырезано окно 1 для установки образца. Изготовленные из лейкосапфира детали имеют высокую теплопроводность, что способствует равномерному нагреву исследуемых образцов, к тому же лейкосапфир не взаимодействует с активными газами (кислородом, водородом) при высоких температурах.
Свободные концы термопары и выводы датчика перемещения соединяются с блоком электроники через вакуумные вводы, вваренные в фланец. Последний соединяется с дилатометрическим модулем быстроразъемным соединением типа КО-КЕ.
Равномерный нагрев или охлаждение исследуемых образцов, достижение заданной температуры и выдержку определенное время при постоянной температуре обеспечивает высокотемпературная печь. Она изготовлена из листового ниобий-танта-лового сплава толщиной 0.2 мм в форме цилиндра высотой 50 мм и диаметром 22 мм. На внешней стороне печи размещен нагревательный элемент из молибденовой проволоки диаметром 0.8 мм.
Рис. 3. Общий вид кривых, наблюдаемых на экране компьютера во время эксперимента: 1 — изменение длины; 2 — давление; 3 — ток нагрева; 4 — температура образца; 5 — температура печи, 6 — задатчик температуры.
Он обеспечивает протяженность зоны нагрева не менее 35 мм при длине образца не более 15 мм.
При соединении дилатометрического модуля с камерой образец устанавливается в нагревателе так, что центр его по длине совпадает с центром зоны нагрева с точностью ±2 мм. Зона нагрева в этом случае превышает длину образца с каждой стороны в среднем на 10 мм, что способствует выравниванию температуры образца по всему объе-
Ы/1 0-0.02 --0.04 --0.06 --0.08 -
-0.10 —1-1-1-1-1-1-1-1
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
Температура, °С Рис. 4. Дилатометрическая кривая нагрева Т1Н2.
му. Равномерному нагреву образца способствует также подвод тепла от цилиндра, на котором размещен нагревательный элемент, и наличие системы выравнивающих экранов, которые уменьшают рассеяние тепла за пределы зоны нагрева. Установленные три практически автономные системы экранов вместе с нагревателем образуют единую высокотемпературную печь.
Нагревательный элемент с экранами размещен на базовом для всей печи молибденовом диске толщиной 0.8 мм. По торцам нагревательного элемента установлены экраны в виде дисков из молибдена толщиной 0.3 мм, между ними размещено еще четыре цилиндрических молибденовых экрана с толщиной стенки 0.1 мм. Диаметр каждого цилиндрического экрана соответствует диаметру торцевых дисков, так что при сборке он может занять только предназначенное ему место. Все экраны скреплены молибденовыми шпильками с базовым диском. Последний крепится при помощи стоек на фланце Ду-100 камеры нагрева. В экранах, расположенных со стороны дилатометрического модуля, есть отверстия для прохода лейкосапфировой трубки с образцом в зону нагрева.
На внешней стороне нагревательного элемента, в центральной его части, закреплен спай термопары WRe5/20, свободные концы которой через герметичные вводы фланца соединяются с блоком
Интенсивность, отн. ед. 10000 г
7500 -
5000 -
2500 -
300 350 400 450 500 550 600 650 700
Температура, °С
Рис. 5. Динамика выделения из образца различных газов при его нагреве от 330 до 650°С: 1 — И2; 2 — И2О; 3 — СО; 4 — Аг.
0
электроники. Одновременно измеряется температура как нагревателя, так и образца. Потребляемая мощность печи при достижении образцом температуры 1350°С близка к 400 Вт. Вакуумная камера с расположенной внутри высокотемпературной печью имеет двойные стенки и охлаждается проточной водой.
Питание и управление нагревом печи, измерение температуры образца и нагревателя, контроль и запись дилатометрических характеристик образца, контроль давления в камере нагрева осуществляются блоком электроники. Контролируемые параметры в виде графиков выводятся на монитор компьютера в реальном масштабе времени, накопленные данные записываются в память компьютера. Скорость нагрева и охлаждения образца устанавливаются в зависимости от условий эксперимента с помощью программного терморегулятора с использованием микропроцессорного контроллера Р1С16С73 [1].
Для качественного анализа выделяющихся при нагреве газов используется масс-спектрометр, анализатор которого расположен в камере 9 (см. рис. 1), снабженной автономной системой откачки. Предельный вакуум, обеспечиваемый магниторазряд-ным насосом НМД-0.16, достигает 10-6 Па.
Анализируемый газ через игольчатый натека-тель 8 поступает в камеру масс-анализатора, на входе которой он ионизируется электронами с энергией 50—100 эВ, излучаемыми разогретым вольфрамовым катодом. Образующиеся ионы вытягиваются из зоны ионизации, фокусируются и направляются на вход монопольного радиоча-
стотного масс-анализатора с рабочим диапазоном 1—200 а.е.м. (атомная единица массы) и
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.