ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2004, № 4, с. 57-61
_ ЭЛЕКТРОНИКА _
- И РАДИОТЕХНИКА -
АВТОМАТИЗИРОВАННЫЙ СПЕКТРОМЕТР МАГНИТНОГО РЕЗОНАНСА С ИМПУЛЬСНЫМ МАГНИТНЫМ ПОЛЕМ
© 2004 г. В. И. Тугаринов, И. Я. Макиевский, А. И. Панкрац
Институт физики им. Л.В. Киренского СО РАН Россия, 660036, Красноярск, Академгородок Поступила в редакцию 22.10.2003 г.
Описан автоматизированный спектрометр магнитного резонанса с импульсным магнитным полем, имеющий следующие характеристики: диапазон полей до 100 кЭ, диапазон частот 25-140 ГГц, диапазон температур 4.2-300 К, длительность импульса 12.6 мс. Автоматизация выполнена в стандарте КАМАК с использованием типовых модулей. Для регистрации спектра магнитного резонанса применяется следующая методика: сигнал резонансного поглощения фиксируется 10-разрядным а.ц.п., а развертка по магнитному полю осуществляется моделированием импульса тока в разрядной цепи соленоида с использованием одного входного параметра - начального напряжения заряда батареи конденсаторов. При проведении калибровочных измерений в сферических образцах железоиттри-евого граната средняя ошибка измерения составила 0.15%.
Магнитный резонанс является одним из наиболее мощных и информативных методов изучения магнитных свойств. Особенностью магнитного резонанса является то, что в зависимости от типа магнитного упорядочения исследуемого образца резонансное поле и частота могут изменяться в очень широких пределах. Спектрометр, описываемый в этой статье, имеет диапазон полей до 100 кЭ, диапазон частот от 25 до 140 ГГц и позволяет проводить измерения в диапазоне температур от 4.2 до 300 К. Такие параметры дают возможность наблюдать с его помощью магнитный резонанс в магнетиках различных типов, в том числе имеющих большое начальное расщепление в спектре, и изучать их анизотропные свойства и особенности поведения в полях, близких к критическим. Объектами исследования могут выступать как магнитоупорядоченные вещества - ферро- и фер-римагнетики, антиферромагнетики, так и парамагнетики и спиновые стекла.
Импульсный метод создания магнитного поля является наиболее простым и дешевым, однако при таком методе возникают трудности при регистрации спектров. При разработке автоматизированного спектрометра за основу был взят спектрометр [1], в котором для регистрации спектра использовался запоминающий осциллограф С8-17, а для измерения мгновенных значений магнитных полей применялся соединенный последовательно с рабочим дополнительный измерительный соленоид с датчиками поля. Такой способ измерения магнитных полей не обеспечивает необходимой точности и приводит к бесполезной трате около 10% мощности батареи. Кроме того, считывание информации с экрана осциллографа вносит до-
полнительную погрешность, поэтому автоматизация такой установки особенно актуальна.
Основные функциональные блоки автоматизированного спектрометра представлены на рис. 1. Блок питания импульсного магнита 9 состоит из высоковольтного выпрямителя и платы ограничения напряжения заряда. Накопителем энергии является батарея конденсаторов (10) МБГВ-200/1000 суммарной емкостью 18.9 мФ. Импульс магнитного поля создается разрядом батареи конденсаторов через тиристор на соленоид 6 с малым омическим сопротивлением ~0.1 Ом и индуктивностью ~0.001 Гн, помещенный в ванну с жидким азотом. С безындуктивного измерительного сопротивления 11 (~ 0.014 Ом) снимается сигнал с амплитудой до 30 В, по форме повторяющий импульс тока в соленоиде.
Спектрометрическая часть содержит генератор с.в.ч. 1, вентиль 2, аттенюатор 3, закороченный участок волновода, детекторную секцию 5 и усилитель продетектированного сигнала 8. Весь частотный диапазон спектрометра перекрывается генераторами Ганна, стандартными генераторами - Г4-156, Г4-141, Г4-142, Г4-161 и набором ламп обратной волны. Требование необходимой широ-кополосности спектрометрической части удовлетворяется использованием закороченного волновода с поперечным сечением 7.2 х 3.4 мм2, в котором на высоких частотах устанавливается многомодовый режим. Образец находится вблизи закорачивающего поршня в пучности магнитного поля.
Автоматизация спектрометра выполнена в стандарте КАМАК, при этом использованы стандартные модули. Для связи с компьютером ис-
Г — У
14 9 10
§§ □010 ? [] "Ъпппп | БП ЧЬ
12
13
® ©
Выходной регистр
11
Входной регистр
Генератор
Таймер
А.ц.п. 2
А.ц.п. 1
КАМАК
16
15
Рис. 1. Блок-схема автоматизированного спектрометра магнитного резонанса с импульсным магнитным полем. 1 — с.в.ч.-генератор миллиметрового и сантиметрового диапазона; 2 - вентиль; 3 - аттенюатор; 4 - направленный ответвитель; 5 - детекторная секция; 6 - соленоид; 7 - образец; 8 - широкополосный усилитель; 9 - блок питания импульсного магнита; 10 - батарея конденсаторов; 11 - безындуктивное сопротивление; 12 - цифровой вольтметр для измерения сигнала термопары; 13 - цифровой вольтметр для измерения напряжения заряда; 14 - плата управления зарядом/разрядом батареи конденсаторов; 15 - интерфейсная плата; 16 - э.в.м.
пользуются последовательный контроллер К16П и интерфейсная плата, разработанная одним из авторов статьи.
Если магнитное поле измерять с помощью а.ц.п., то для правильного воспроизведения формы линии поглощения с минимальной шириной порядка 100 Э и при фактической длительности импульса магнитного поля 12.6 мс со средней амплитудой 50 кЭ время измерения а.ц.п. не должно превышать 1 мкс. Из доступных модулей а.ц.п. КАМАК необходимым временем измерения обладает 10-разрядный АЦП-10/1. Однако АЦП-10/1 не может обеспечить необходимое разрешение по магнитному полю, поэтому было решено использовать математическое моделирование импульса тока.
Импульс тока в соленоиде описывается простым аналитическим выражением, которое можно использовать не только для восстановления недостающих точек развертки, но и для построения зависимости поля от времени без непосредственного измерения при помощи а.ц.п. Именно эта методика применяется нами для развертки сигнала резонансного поглощения по магнитному полю.
Идеализированная разрядная цепь представляет собой последовательный колебательный контур из элементов Я, Ь, С. Сила тока в такой цепи, нормированная на величину начального напряжения У0 заряда батареи конденсаторов, определяется выражением
г. , -ыг .
1( г) _ е 8шюг
У 0
ю
(1)
где ы = Я/(2Ь), ю = 7( 1- й)/(ЬС), й = Я2С/(4Ь).
Время релаксации соленоида, охлаждаемого жидким азотом, составляет 30-60 с в зависимости от амплитуды импульса. Серии импульсов, записанных при одном напряжении заряда и промежутках времени между импульсами, достаточных для восстановления параметров разрядного колебательного контура, показали хорошую повторяемость формы импульсов, а следовательно, и стабильность параметров соленоида.
Для определения параметров Я, Ь, С записывались серии импульсов тока с помощью АЦП-10/1 с периодом измерения 10 мкс, задаваемым внешним генератором (рис. 2). Полученные таким образом импульсы в форме полупериода затухаю-
5
4
6
7
(Код а.ц.п.)/В
Время, мс
Рис. 2. Зависимости тока в соленоиде от времени для различных напряжений У0, нормированные на У0, в единицах [(код а.ц.п.)/В]; на вставке - увеличенная верхняя часть импульсов.
щей синусоиды нормировались на величину У0 и аппроксимировались выражением (1). Относительная погрешность интерполяции отдельного импульса составила в среднем 0.26%, что соответствует погрешности а.ц.п.
При сопоставлении импульсов, записанных для разных значений У0, было обнаружено, что с увеличением начального напряжения заряда конденсаторной батареи происходит смещение максимума нормированного импульса тока 1(г )/У0 и увеличение его амплитуды (см. вставку на рис. 2). По нашему мнению, этот эффект связан с нелинейным сопротивлением тиристора, с изменением емкости конденсаторов в зависимости от напряжения заряда, а также с изменением геометрических размеров соленоида во время разряда. Точный учет этих факторов приводит к значительному усложнению модели (1), что затрудняет ее использование в рабочей программе.
Оказалось, что вполне удовлетворительные результаты можно получить с помощью поправок к параметрам Я и Ь, линейно зависящих от начального напряжения заряда конденсаторной батареи У0, а также использованием нормирующего коэффициента а перед правой частью выражения (1), линейно зависящего от У0. Емкость конденсаторной батареи считается постоянной. При этом была получена формула, удовлетворительно опи-
сывающая ток в цепи соленоида для напряжений заряда до 1000 В со средней погрешностью аппроксимации менее 0.2% для полей, меньших 0.8 амплитуды импульса, и менее 0.32% для верхней части импульса. Следует заметить, что верхняя часть импульса обычно не используется для наблюдения магнитного резонанса.
Таким образом, для построения полевой развертки спектра резонансного поглощения мы используем математическую модель импульса тока в соленоиде (1) со следующими параметрами: Я(У0) = 0.09-4.82 • 10-5У0 Ом; Ь(У0) = 8.19 • 10-4 + + 1.44 • 10-8У0 Гн; С = 18.9 мФ; а(У0) = 1 + 2.3 • 10-5У0. Периодические проверки показали хорошую долговременную стабильность параметров колебательной цепи соленоида.
Исходя из этого, в схеме автоматизированного спектрометра используются два АЦП-10/1. Первый (а.ц.п. 1) применяется для записи сигнала резонансного поглощения, а второй (а.ц.п. 2) - для периодической проверки параметров колебательной цепи соленоида в промежутках между измерениями и определения начала импульса тока в ходе измерений. Необходимость определения начала импульса обусловлена тем, что в связи с задержкой срабатывания тиристора его открывание происходит через 0.9-1 мс после подачи напряжения на управляющий электрод.
Сигнал поглощения, код а.ц.п.
Н, кЭ
Рис. 3. Спектры резонансного поглощения: а - ОёРез(БОз)4 на частоте 36.76 ГГц, температура 4.2 К; • - а-Ре20э:Со на частоте 33.81 ГГц, температура 77 К.
Алгоритм работы установки следующий (см. рис. 1). Конденсаторная батарея заряжается до напряжения У0, которое измеряется при помощи вольтметра В7-34 (12) и передается в двоично-десятичном коде на модуль "Входной рег
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.