ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2011, том 112, № 5, с. 491-494
^ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 537.621:539.213.2
ДИНАМИЧЕСКИЕ МАГНИТОУПРУГИЕ СВОЙСТВА АМОРФНОГО СПЛАВА Fe80Si10B10, ПОДВЕРГНУТОГО КРИСТАЛЛИЗАЦИОННОМУ ОТЖИГУ
© 2011 г. Н. В. Федорова, Р. С. Ильясов
Физико-технический институт УрО РАН, 426000Ижевск, ул. Кирова, 132 Поступила в редакцию 22.03.2011 г.
Методом двойного электромагнитно-акустического преобразования исследованы динамические магнитоупругие свойства аморфного сплава Ре^^Вщ в зависимости от температуры кристаллизационного отжига. Обнаруженные в области поверхностной кристаллизации аномальные изменения дифференциальной магнитострикции, затухания и скорости ультразвука схожи с изменениями параметров двойного ЭМАП в файнмете Pe73.7Cu1.QNb3.2Si12.7B94, но при этом наблюдаются и некоторые отличия.
Ключевые слова: электромагнитно-акустическое преобразование, аморфные сплавы, поверхностная кристаллизация.
ВВЕДЕНИЕ
Широкий интерес к аморфным металлам и их сплавам объясняется их уникальными магнитомяг-кими свойствами. При этом поиск новых материалов основывается на возможности формирования заранее заданных свойств путем изменения условий получения сплава, соотношения компонент, входящих в состав сплава, и путем различного внешнего воздействия на уже полученный сплав. Под внешним воздействием подразумевается в том числе и отжиг, который может осуществляться как без поля (ТО), так и в присутствии переменного или постоянного полей (термомагнитный отжиг — ТМО). Для сплавов, полученных методом закалки из жидкого расплава (ЗЖС), такая термообработка приводит к существенному изменению магнитных свойств сплавов вследствие уменьшения и снятия закалочных напряжений в материале. Так, оптимальные магнитные свойства в сплавах FeSiB наблюдаются в области релаксационных процессов, происходящих в аморфной фазе [1, 2]. Но не только магнитные свойства в этих материалах могут представлять интерес. Уменьшение закалочных напряжений при низкотемпературном отжиге, появление новых фаз и кристаллизация при более высоких температурах отжига приводят к изменению магнитоупругих и упругих свойств, в том числе и динамических. Например, для файнмета Ре73.7Си10№3^12.7В9.4 в области поверхностной кристаллизации было обнаружено аномальное изменение динамической магнито-стрикции, затухания и скорости ультразвука, связанное с возникновением нормальной к поверхности ленты составляющей магнитных моментов [3]. Появление этой составляющей обязано внут-
ренним напряжениям, возникающим между аморфной матрицей и кристаллической фазой на поверхности сплава, полученного методом ЗЖС [4]. С целью выяснения универсальности обнаруженных в работе [3] эффектов по методике, изложенной в той же работе, были проведены исследования на аморфных лентах Ре8(^10В10, в аморфном и аморфно-кристаллическом состоянии. Для лент данного состава температура Кюри исходной аморфной матрицы Тс = 415°С [5].
ЭКСПЕРИМЕНТ
Образцы были изготовлены из аморфной ленты толщиной 25 мкм, полученной спиннингованием. Размеры образцов составляли: длина — 40 мм, ширина — 4 мм. Изотермический отжиг проводили в вакууме 10-3 Па в течение 1 ч в интервале температур 100—430°С. Исследования динамических магнито-упругих свойств осуществляли методом двойного электромагнитно-акустического преобразования (ЭМАП) в резонансном режиме на частоте собственного резонанса ^-моды Лэмба в диапазоне частот 50—150 кГц. Намагничивание постоянным магнитным полем и перемагничивание переменным магнитным полем осуществляли в плоскости ленты. В ходе эксперимента определяли следующие параметры резонансного ЭМАП: ЭДС сигнала, наводимого вторичным электромагнитным полем в приемной катушке и, прямо пропорциональная квадрату динамической магнитострикции; внутреннее трение О-1 (величина, обратная акустической добротности); частота резонанса/ прямо пропорциональная скорости ультразвука. Измерения проводили на
492
ФЕДОРОВА, ИЛЬЯСОВ
Е, мв 60 -
40
20
Готж = 300°С
(а)
012345678
Н, А/см
Рис. 1. Зависимость ЭДС сигнала, индуцируемого в приемной катушке, от поляризующего поля.
динамически размагниченных образцах в точке полевого максимума сигнала, индуцируемого в приемной катушке, Н = Нтах (зависимости и/(Н) имеют характерный для механизма линейной магнито-стрикции максимум, который обычно наблюдается в области процессов вращения) рис. 1. Внутреннее трение определялось методом свободно затухающих колебаний.
Результаты измерения параметров двойного ЭМАП от температуры отжига представлены на рис. 2. Резонансный метод предполагает, что измеренная ЭДС включает в себя добротность образца,
поэтому мы анализируем величину ЦО-1/ЬОСо'\ где нижний индекс "0" относится к исходному, не отожженному образцу. Приращение резонансной частоты определяется разностью резонансных частот для отожженного и исходного образцов.
Характер зависимостей параметров двойного ЭМАП для Ре808110Б10 от температуры отжига, как видно из рис. 2, имеет более сложный вид, чем для файнмета Ре73.7Си10МЪ3.28112.7Б9.4 [3], что может быть связано с более сложным характером процессов пе-ремагничивания и большим значением магнито-стрикции изучаемого сплава « 30 х 10-6). Относительная эффективность преобразования иО-1/^©-1 для сплава Бе808110Б10 (рис. 2а) имеет два максимума, отличающиеся по величине примерно в два раза. Первый максимум наблюдается при температуре отжига 250°С. Именно вблизи этой температуры (240°С) по данным рентгеноструктурного анализа в скользящих параллельных пучках наблюдаются первые признаки кристаллизации, а затем и надежное установление кристаллической фазы вблизи контактной стороны ленты (255°С), что, вероятно, делает эту температуру отжига особой. Отжиг при данной температуре способствует улучшению магнитных свойств: за счет снятия закалочных напряжений уменьшается коэрцитивная сила и резко воз-
(иО-1)/^-1) 12
10 86 -4 2 0
100 150 200 250 300 350 400 450
Т °С
отж
О-1 х 102 3.0
(б)
0
100 150 200 250 300 350 400 450
Т °С
отж
А/, кГц 6
(в)
0 400 450
Т °С
отж
4
2 0 -2 -4
-6
Рис. 2. Зависимость эффективности двойного ЭМАП (а), затухания (б), изменения резонансной частоты (в) ^-моды Лэмба в сплаве Ре80$1юБю от температуры отжига (1 ч).
растает максимальная магнитная проницаемость
[6]. Второй максимум параметра 1 имеет
место в образцах, подвергнутых ТО при температуре 330°С. При температурах 295-315°С уже и по данным обычной рентгеновской дифракции [6] обнаруживаются первые признаки кристаллизации и, как следствие, при температурах отжига выше 315°С магнитные моменты в ленте меняют свою ориентацию, располагаясь под углом к плоскости ленты. О степени отклонения магнитных моментов от плоскости ленты судят по отношению интенсивностей линий /1.6//2.5, вычисленному из мессбауэровского спектра поглощения (МСП). Согласно МСП, полученным для образцов сплава Ре8081юБ10 после изо-
ДИНАМИЧЕСКИЕ МАГНИТОУПРУГИЕ СВОЙСТВА АМОРФНОГО СПЛАВА
493
хронного часового отжига [6], максимальный угол отклонения магнитных моментов от плоскости ленты соответствует температуре отжига 370°С, затем с дальнейшим ростом температуры отжига магнитные моменты вновь стремятся вернуться в плоскость ленты. Наибольшее увеличение относительной эффективности преобразования Ц2-1/ио0о-1 в сплаве Ре808110Б10 составляет примерно 12 (что значительно меньше, чем в файнмете) и наблюдается в области поверхностной кристаллизации при температуре отжига 330°С. В то же время максимальное значение /1.6//2.5, согласно данным [6], достигается при температуре 370оС. В Ре73.7Си10№3.28112.7Б9.4
максимальное увеличение иО-1/^©-1 составляет около 700 и наблюдается после отжига, способствующего появлению наибольшей нормальной составляющей магнитного момента [3].
В работе [3] аномальное увеличение параметра
Ш2"1/Ц00о"1 в файнмете связывается именно с появлением нормальной к плоскости ленты компоненты магнитного момента М. Оптимальное поле поляризации Нтах при этом минимально, что говорит о лабильности магнитной подсистемы и хорошем отклике магнитоупругой подсистемы при воздействии на образец небольшим переменным полем. В пользу такого объяснения говорит и снижение коэрцитивной силы файнмета после отжигов. Этап структурной релаксации пройден, закалочные напряжения сняты, а при отжиге при 480°С снимаются напряжения, закрепляющие намагниченность доменов по принципу магнитострикции [7].
Упомянутое выше отличие может быть понято из анализа зависимости поля Нтах для сплава Ре808110Б10 от температуры отжига, представленной на рис. 3. Параметр Нтах, характеризующий магнитную жесткость, ведет себя аналогично коэрцитивной силе: уменьшается с ростом температуры отжига [6]. При температуре 260°С оптимальное поле испытывает скачок, что, возможно, связано с началом кристаллизации. Далее Нтах снова показывает уменьшение вплоть до температуры отжига 320°С и дальнейший резкий рост и падение с максимумом в точке 370°С. Коэрцитивная сила, проходя через минимум при температурах 275—315°С, при увеличении температуры отжига выше 315°С также испытывает резкий рост [6]. При низкотемпературном отжиге снимаются закалочные напряжения, происходит структурная релаксация, что делает магнитную и магнитоупругую подсистему более лабильными и приводит к уменьшению магнитной жесткости. Далее, согласно [4], при появлении кристаллов на поверхности ленты между аморфной матрицей и кристаллической "коркой" возникают напряжения, которые стремятся отклонить магнитные моменты от плоскости ленты. Величина этих напряжений зависит от геометрических размеров аморфной и кри-
Нт^ А/см 16
12
8
4
0
100 150 200 250 300 350 400 450
Т °С
^ отж> ^
Рис. 3. Зависимость поля максимума сигнала ЭМАП в сплаве Ре80—81ю—Б10 от температуры отжига (1 ч).
сталлической фаз. Рост внутренних напряжений также может привести к увеличению коэрцитивной силы материала. Используя подход, предложенный авторами работы [8] для качественной интерпретации полученных результатов, с привлечением закона приближения к насыщению в аморфных и нано-кристаллических материалах [9, 10] получим: Нтах ~ ~ К/М, где К учитывает
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.