ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2004, том 98, № 4, с. 56-59
_ СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ^^^^^^^^^^
ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.295:548.24:539.25
ДВОЙНИКОВАНИЕ В МОНОКРИСТАЛЛАХ а-ТИТАНА РАЗНОЙ ЧИСТОТЫ
© 2004 г. Л. Д. Курмаева, Ю. Н. Акшенцев, О. А. Елкина, В. А. Сазонова
Институт физики металлов УрО РАН, 620219 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
Поступила в редакцию 29.10.2003 г.
Исследована микроструктура, формирующаяся в монокристаллах титана разной чистоты под влиянием слабых деформирующих воздействий, обусловленных фазовым в —»- а-превращением и термическими напряжениями, сопутствующими росту монокристалла а-модификации в стационарном режиме. Показано, что интенсивность процесса двойникования, наблюдаемого на плоскости с ориентацией (0001) монокристальных образцов, полученных методом бестигельной электроннолучевой зонной плавки, имеет прямую зависимость от содержания примесей внедрения в титане.
В металлах с гексагональной плотноупакован-ной решеткой распространенной формой деформации является двойникование ввиду ограничения возможности для скольжения [1, 2]. Вклад двойникования в пластическую деформацию титана увеличивается при условиях, способствующих интенсивному росту критического напряжения скольжения по сравнению с критическим напряжением двойникования.
По литературным данным [2-5], условия, при которых двойникование становится основным механизмом деформации ГПУ-кристаллов, неоднозначны и зависят от многих факторов: направления действующих сил относительно гексагональной оси с, знака приложенного напряжения, отношения осей с/а, энергии дефектов упаковки, температуры, скорости деформации и т.д.
Вопрос влияния примесей внедрения на механическое двойникование в титане изучен недостаточно. Авторы [2, 6] отмечают, что двойникование в титане усиливается с повышением чистоты. Предполагается, что чем чище и однороднее кристалл, тем подвижнее двойниковые границы. Существует и другая точка зрения, что образование двойниковых зародышей в совершенных кристаллах должно происходить значительно труднее, чем в кристаллах с местными перенапряжениями на дефектах решетки [7]. Целью настоящей работы является исследование процесса двойникования в монокристаллах титана с разным содержанием примесей внедрения.
Работа проводилась на образцах, подготовленных из монокристаллов а-титана разной чистоты, выращенных методом бестигельной электронно-лучевой зонной плавки [8]. Материалом для получения монокристаллов служил иодидный и электролитически рафинированный титан, суммарное содержание примесей внедрения (О + Й) в котором составило 0.01 и 0.001 вес. % соответст-
венно. Из кристаллов иодидного и электролитически рафинированного титана цилиндрической формы с кристаллографической ориентацией (0001) вырезали перпендикулярно оси роста образцы диаметром 10 мм, исследуемая поверхность которых имела ориентацию базисной плоскости - (0001). Эти образцы имели одинаковое структурное совершенство, величина угловой ра-зориентации блоков в обоих монокристаллах не превышала 2°. Подготовленные образцы не подвергались активной внешней деформации.
Наблюдаемая структура в виде следов двойникования и следов скольжения является результатом микропластической деформации релаксационного характера, обусловленной фазовым в —► а-пре-вращением в титане и термическими напряжениями, возникающими в процессе роста монокристалла а-модификации [9]. Несмотря на то, что титан характеризуется небольшим изменением удельного объема при в —*" а-превращении АУ/У = 0.17% [10], фазовый наклеп, обусловленный полиморфным превращением, сопоставим с деформационным наклепом [11]. По расчетам, приведенным в работе [10], величина внутренних напряжений, возникающих в титане возле границы раздела фаз из-за объемного и структурного несоответствия решеток превращающихся фаз, достигает значения 30 мПа, достаточного для пластического течения материала. Литературные данные свидетельствуют, что величина напряжений, необходимых для начала движения дислокаций в чистом титане при комнатной температуре, соответствует значениям 1-4 МПа [12].
Исследование микроструктуры данных образцов (после тщательной предварительной обработки, включающей длительную химическую полировку и травление в сочетании с неоднократной электрополировкой) проводилось металлографически и методом просвечивающей электронной
Рис. 1. Следы двойников на плоскости с ориентацией (0001) в монокристаллах: а - иодидного титана, х185; б - электролитически рафинированного титана, х750.
микроскопии на электронном микроскопе "ШМ-200СХ". Фольги были подготовлены по стандартной методике. Для определения углов разориента-ции блочной структуры монокристаллов использовался метод рентгеновской дифрактометрии (ошибка измерения составляет ±0.5°). Ориентация плоскостей двойникования определялась рентгенографически (метод Лауэ - обратной съемки).
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Металлографическое изучение монокристальных образцов показало, что микроструктура, наблюдаемая на плоскости с ориентацией (0001), зависит от чистоты материала (рис. 1). Микропластическая деформация монокристалла иодидного титана осуществляется только двойникованием, на исследуемой поверхности отмечается высокая плотность двойников деформации (рис. 1а), следов скольжения не обнаружено. Для большинства параллельно расположенных двойников плоскостью двойникования является (1012), которая считается одной из важнейших плоскостей двойникования в гексагональных материалах. От боковой поверхности этих двойников образуется множество вторичных двойников. Для микроструктуры монокристалла из более чистого титана характерно присутствие небольшого количества тонких двойников, наблюдаемых при значительном увеличении и только на отдельных участках шлифа, причем двойники выявлены на фоне следов
множественного скольжения, о чем свидетельствует высокая плотность дислокаций (рис. 16).
Результаты электронно-микроскопического исследования двух монокристаллов титана с разным содержанием примесей внедрения свидетельствуют, что двойниковая структура присутствует в обоих образцах (рис. 2). Электронные микрофотографии демонстрируют двойники, морфологические особенности которых определяются также содержанием примесей внедрения: в иодидном титане двойники шириной до 1000 нм со сложной хорошо развитой внутренней структурой (рис. 2а), в более чистом титане - микродвойники, ширина которых в плоскости фольги составляет от 50 до 100 нм (рис. 26, 2в). Кроме того, в структуре иодидного титана на границах субзерен обнаружено присутствие частиц второй фазы, светлопольное и тем-нопольное изображение которых приведено на рис. 3а, 36. Авторы [11], изучая структуру иодидного титана электронно-лучевого переплава после фазового превращения, также установили наличие на малоугловых границах частиц второй фазы, формирующихся вследствие перераспределения элементов внедрения между границей ячейки и телом зерна. На электронограмме (рис. 3в) зафиксированы рефлексы, не принадлежащие ГПУ-решетке. По проведенному расчету установлено, что дополнительные рефлексы принадлежат двуокиси титана - рутилу ТЮ2. Известно, что кислород, образуя с титаном раствор внедрения ТЮ2, внедряясь в октаэдрические поры, весьма эффективно искажает решетку вследствие небольшого размера последних. Об этом же свидетельствует повышенная плотность дислокаций,
58
КУРМАЕВА и др.
Рис. 2. Структура двойников в монокристаллах: а - иодидного титана, х 45000; б, в - электролитически рафинированного титана, х70000.
наблюдаемая вблизи частиц ТЮ2 на электронных микрофотографиях (рис. 3а, 36).
Достаточно высокая чистота электролитически рафинированного титана предполагает другой по сравнению с иодидным титанам механизм протекания релаксационных процессов. В монокристалле электролитически рафинированного титана, очевидно, осуществление микропластической деформации скольжением предпочтительнее из-за
* V"*
(а)
\liiil
112 211
310
(г)
Рис. 3. Выделения частиц двуокиси титана на малоугловых границах в монокристалле иодидного титана: а - светлопольное; б - темнопольное изображение в рефлексе (112) )тю х 45000; в - электронограмма;
г - схема расшифровки, ось зоны [ 131] тю .
минимального количества в решетке монокристалла областей локализации напряжений, необходимых для формирования двойникующего сдвига. Как утверждается в работе [13], эффективными концентраторами напряжений, достаточных для развития в кристалле с ГПУ-решеткой локальных сдвигов, сопровождающихся зарождением двойника, могут быть скопления базисных дислокаций. Электронная микрофотография, приведенная в нашей работе на рис. 2в, как раз демонстрирует зарождение двойника в области высокой концентрации дислокаций на базисной плоскости монокристалла электролитически рафинированного титана. Однако этот вопрос требует дальнейшего, более детально рассмотрения.
Известно, что явление механического или деформационного двойникования связано с движением частичных дислокаций, которые возникают при диссоциации полных дислокаций. Расщепление полной дислокации на две частичные происходит вблизи концентраторов напряжений и сопутствует образованию дефекта упаковки. Считается, что двойник зарождается неограниченным расширением дефекта упаковки [5]. Энергия дефекта упаковки зависит от чистоты материала: чем больше примесей, тем ниже эду и, очевидно, тем ниже критическое напряжение двойникования. Заметное различие в количестве двойников (см. рис. 1) подтверждает, что критическое напряжение двойникования в иодидном титане значительно ниже, чем в монокристалле титана более чистого по примесям внедрения. Предполагается также, что присутствующие в матрице иодидного титана жесткие включения второй фазы ТЮ2, являясь барьерами для движущихся дислокаций, увеличивают число потенциальных областей, благоприятных для зарождения двойника. Вероятно, с этими факторами можно связать более высокую склонность к двойникованию иодидного титана по сравнению с электролитически рафинированным титаном. Подробный анализ влияния кислорода, внедренного в междоузлия базисной плоскости, на процесс двойни
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.