Естественные и технические науки, № 2, 2007
Химические науки Органическая химия
Мандров Г.А., кандидат химических наук
Счастливцев Е.Л., доктор технических наук
(Институт угля и углехимии Российской академии наук)
ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗ СОСТАВА УГОЛЬНЫХ ШЛАМОВ
Установление идентичности углей является одной из важных задач в процессах переработки различных марок углей. Обычно идентичность углей определяется по набору классификационных параметров, таких как величина теплоты сгорания, зольность, выход летучих веществ, содержание основных элементов и многих других показателей.
В настоящей работе на примере некоторых угольных шламов проведена сравнительная оценка результатов анализа при выполнении экспресс-анализа С/Н-параметра органической массы угля. Углеродо-водородный параметр органической массы угля (С/Н) является важной технологической характеристикой, определяющей способность угля к ожижению, гидрогенизации, коксованию, формированию пластического состояния. Для оценки (С/Н)-параметра разработана методика экспресс-анализа на содержание углерода и водорода в органической массе угля с одновременным определением зольности угольного образца. В основу методики положен принцип пиролитической газовой хроматографии.
Для выполнения анализа навеска образца угля (с точностью до 0,001 мг), предварительно высушенного при 105оС, помещается в платиновую лодочку и подается с помощью штоково-го инжектора в трубчатую печь, где окисляется в потоке смешанного газа-носителя (аргоно-кислородная смесь) при 800оС до диоксида углерода и воды. Соотношение кислорода к аргону составляет 3:5 (объемные проценты). Общая скорость газа-носителя составляет 60 мл/мин. Для обеспечения постоянства глубокого окисления на выходе из печи установлена платиновая спираль. Из электрической печи продукты реакции направляются в газохромато-графическую колонку из нержавеющей стали длиной 1м и внутренним диаметром 3 мм, заполненную сорбентом Porapak-Q (зернение 80-100 меш) с нанесенной на него неподвижной фазой ХЕ-60 (3% от массы носителя).
Разделение компонентов в хроматографической колонке происходит при температуре 50оС. По количеству выделившейся воды и диоксида углерода судят о содержании углерода и водорода в угольном образце. Концентрацию углерода и водорода рассчитывают с помощью поправочных коэффициентов, определяемых по бензойной кислоте. Оставшаяся после сгорания образца минеральная составляющая определяется весовым методом и по ней судят о зольности угольного образца.
Коэффициент разделения диоксида углерода и воды равен 2,0. Коэффициент асимметрии пиков диоксида углерода и воды равен соответственно 1,7 и 0,5. Схема установки приведена на рис. 1.
В таблице 1 приведены сравнительные данные по экспресс-анализу шламов углей марок «Г», «Д», «СС».
Статистически обработанные результаты экспресс-анализа основных продуктов, образующихся при сгорании шлама угля марки «Г» при п=5 и а=0,95 приведены в таблице 2.
Естественные и технические науки, № 2, 2007
Рис. 1. Схема установки для определения (С/Н)-параметра органической массы угля 1 - Детектор по теплопроводности. 2 - Хроматографическая колонка. 3 - Платиновая спираль. 4 - Лодочка с навеской образца. 5 - Печь электрическая. 6, 7, 9, 10, 11 - Вентили тонкой регулировки. 8 - Смеситель.
Таблица 1
Сравнительные результаты экспресс-анализа исходных угольных шламов
Наименование показателей Шлам угля марки «Г» Шлам угля марки « Д» Шлам угля марки «С С»
Зольность, А4,% масс. 15,9 14,8 23,5
Углерод С, %. 82,7 82,3 78,1
Водород Н,%. 5,3 4,8 5,0
Таблица 2
Статистически обработанные результаты экспресс-анализа шлама угля марки «Г» при п=5 и а=0,95
Наименование показателей при определении достоверности результатов. Углерод, (С,%) Водород, (Н,%) Зольность, (А*, %)
Средний результат,(>[). 82,7 5,3 15,9
Стандартное отклонение отдельного результата, (Э). 0,12 0,57 1,72
Точность определения отдельного результата, ( + ). 0,41 1,87 5,05
Отно сительная погрешность среднего результата, 1,67 17,12 8,53
Разработанная методика экспресс-анализа углеродо-водородного параметра (С/Н) позволяет достаточно быстро проводить оценку реакционной способности различных марок углей.
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.