научная статья по теме ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ КРИСТАЛЛОВ CR 2О 3 С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДИФРАКЦИОННОГО МЕТОДА ИЗГИБНЫХ КОНТУРОВ Физика

Текст научной статьи на тему «ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ КРИСТАЛЛОВ CR 2О 3 С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДИФРАКЦИОННОГО МЕТОДА ИЗГИБНЫХ КОНТУРОВ»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2004, < 10, с. 100-104

УДК 53.29.35.41

ЭЛЕКТРОННО-МИКРОСКОПИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ТОНКОПЛЕНОЧНЫХ КРИСТАЛЛОВ Сг203 С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ДИФРАКЦИОННОГО МЕТОДА ИЗГИБНЫХ КОНТУРОВ

© 2004 г. В. Ю. Колосов1, К. Л. Швамм1, А. Г. Багмут2, С. Н. Григоров2

1 Уральский государственный экономический университет, Екатеринбург, Россия 2Национальный технический университет "Харьковский политехнический институт",

Харьков, Украина Поступила в редакцию 26.11.2003 Г.

Исследована структура, ориентировка и особенности роста кристаллов, растущих в аморфных конденсатах стехиометрического состава Сг203 в процессе отжига. Основная часть исследований проведена методами просвечивающей электронной микроскопии, в частности - дифракционным методом изгибных экстинкционных контуров. Определена ориентация зародышей кристаллитов. Обнаружен двухосевой изгиб кристаллической решетки, зависящий от ориентировки зародыша кристалла. Выявлено влияние ориентировки кристалла на анизотропию скорости кристаллизации и морфологию кристаллитов.

ВВЕДЕНИЕ

В связи с возрастающим в последнее время интересом исследователей к процессам, происходящим в объектах наномасштабов, совершенствуются также и сами методики исследования подобных образований. В частности, активно развиваются электронно-микроскопические методы изучения, позволяющие проводить прямые наблюдения тонких объектов. Одним из методов электронной микроскопии является метод анализа изгибных экстинкционных контуров (ИЭК). Данный дифракционный метод обладает рядом преимуществ по сравнению с традиционными электронно-микроскопическими методами исследования и весьма перспективен с точки зрения дальнейшего развития и использования. Основной областью применения метода ИЭК является изучение внутренней структуры кристаллов с градиентом ориентировки (фольги металлов с непрерывно меняющейся ориентировкой [1] и "трансротационные" кристаллы с внутренним искривлением решетки [2]), образующихся в тонких аморфных пленках различных соединений. В частности, это высоколокальное и экспрессное определение ориентировки и разориентировки в кристаллах, определение толщины пленок, а так же параметров изогнутых объектов - величины и характера искривления кристаллов, либо внутреннего изгиба кристаллической решетки.

Примером объектов, исследованных с помощью этой методики являются нетрадиционные для физики твердого тела кристаллы с внутренним искривлением кристаллической решетки (кристаллы с "трансротационным" упорядочением). Внутреннее устройство кристаллических образований

такого рода может быть представлено как стандартная трансляция элементарной ячейки с некоторым малым поворотом вокруг одной или нескольких осей, чем и обусловлен новый термин

[2]. На данный момент рост таких кристаллов обнаружен в тонких аморфных пленках веществ и бинарных систем различной химической природы

[3] в достаточно широком диапазоне составов и толщин фольг.

При исследовании подобных кристаллов в просвечивающем электронном микроскопе на изображениях наблюдаются темные (на светлопольном позитивном изображении) парные полосы - изгиб-ные экстинкционные контуры. Пара изгибных контуров является дифракционным отражением от какой-либо системы кристаллографических плоскостей и, соответственно, наблюдается в тех областях кристалла, где данная система плоскостей приходит в отражающее положение, т.е. составляет с электронным пучком брэгговский угол, который не превышает нескольких градусов. Столь жесткая связь между внутренним устройством кристалла и картинами ИЭК и обусловливает возможности методики изгибных контуров.

ОБЪЕКТЫ ИСЛЕДОВАНИЯ

Нами исследовались аморфные пленки Cr-O, полученные лазерным распылением [4] мишени из высокочистого Cr при комнатной температуре в атмосфере кислорода с давлением ~10-3 Па. Использовались подложки из KCl. Отделение пленок для помещения на предметные сеточки электронного микроскопа производилось в дистиллированной воде. Выращивание исследуемых кристаллов в пленках осуществлялось посредством выдержки об-

разцов (участков аморфной пленки, отделенных от подложки и помещенных на сеточки для электронно-микроскопических исследований) в печи при температуре 400°С в течение пяти минут. При последующем электронно-микроскопическом исследовании пленок стехиометрического состава Сг203, на отожженных участках фольг были обнаружены кристаллы оксида хрома Сг203 двух основных форм: округлые и серповидные. На микроизображениях кристаллитов обеих форм наблюдаются многочисленные изгибные экстинкционные контуры.

МЕТОДИКА

Определение ориентировки кристаллитов по картинам изгибных экстинкционных контуров основано на анализе взаиморасположения нескольких пар изгибных экстинкционных контуров и расположения их пересечений, также называемых зон-но-осевыми картинами (ЗОК) [5]. Поскольку каждый контур является дифракционным отражением от семейства кристаллографических плоскостей, область, где в отражающее положение одновременно приходят плоскости различных семейств, является местом выхода оси зоны данных плоскостей, т.е. местом, где ось нормальна плоскости пленки (здесь следует помнить, что мы имеем дело с кристаллами переменной ориентировки).

В нашем случае традиционное дифракционное определение ориентировки затруднено тем, что электронограммы, полученные от округлых и серповидных кристаллов, практически идентичны, более того, на изображениях серповидных кристаллов обычно нет зонно-осевых картин (рис. 1, 26).

На изображениях серповидных кристаллов наблюдаются два вида ИЭК: пары контуров, относящиеся к плоскостям типа {300}, и неразрешаю-щиеся пары типа {110} (рис. 26). Индицирование проведено по темнопольным изображениям, снятым в соответствующих рефлексах. Видно, что периферическая часть округлого кристалла и серповидный кристалл имеют много общего (рис. 2): если гипотетически допустить возможность разрастания серповидного кристалла во всех направлениях, то на нем, как и на округлом, появилась бы ЗОК, соответствующая оси зоны [001]. Таким образом, задача определения ориентировки любой точки серповидного кристалла сводится к двум составляющим - определению изгиба кристалла в радиальном направлении (изгиб вокруг оси, касательной к центральной дуге серповидного кристалла) и нахождению воображаемой точки пересечения ИЭК (которой соответствует ориентация [001] по нормали к пленке) на микрофотографии.

Задача нахождения воображаемой точки пересечения контуров была решена посредством наложения изображения реального кристалла с картиной ИЭК на так называемую теоретичес-

Рис. 1. Вид аморфной матрицы с выросшими в ней кристаллами двух типов - округлыми и серповидными.

кую карту изгибных контуров [5, 6] (рис. 26), имеющую некоторую аналогию со стереографической проекцией плоскостей для небольших отклонений осей зон, как показано в [5]. Наложение производилось таким образом, чтобы контуры на изображении максимально совпали с теоретически построенными. Результатом измерений на данном этапе явилось расстояние между центром кристалла и воображаемой осью зоны (Ь), схема измерений представлена на рис. 2.

Методика анализа картин ИЭК позволяет по расстоянию между парными контурами оценить величину внутреннего изгиба решетки кристаллов в плоскости, перпендикулярной ходу контуров, по известной формуле: к = Шкк1/\, где к - радиус кривизны решетки, йш - межплоскостное расстояние системы плоскостей, соответствующей контурам, N - расстояние между парными контурами, X - длина волны электронов.

Поскольку нерадиально направленные контуры редко встречались, обладали малой интенсивностью и не могли быть надежно проиндицирова-ны, точно определить величину внутреннего изгиба в радиальном направлении по тому же способу оказалось затруднительно. Таким образом, все дальнейшие количественные построения были основаны на двух упрощениях: а) внутренний изгиб по кристаллу равномерен; б) радиальный и тангенциальный изгибы равны. В дальнейшем предполагается более детально исследовать правомерность этих упрощений на более подходящих, больших кристаллах, выращенных в других условиях, и при необходимости внести уточнения.

Рис. 2. Примеры кристаллов различной морфологии, встречающихся в аморфных пленках Сг-О: а - округлый кристалл; б - серповидный кристалл, наложенный на теоретическую схему изгибных экстинкционных контуров. На рисунке показан ряд измеренных параметров.

Ввиду нестрогого соответствия реальных кристаллов данным предположениям, определение ориентации во всех точках кристаллов было бы некорректно, в связи с чем определение ориентировки проводилось в центральных частях кристаллов (посередине центральной дуги серпа). Такой выбор основан на равномерности разрастания кристаллитов от центра, что подтверждается линейной связью длины и ширины кристаллов различных размеров, т.е. кристаллов, зародившихся в разное время. Фактически нами определялась ориентировка зародышей кристаллов.

Основываясь на сделанных предположениях, расчет ориентировки кристалла или, в нашем случае - отклонения оси [001] от нормали в центре кристалла, производился по формуле в = бЬ, где в - угол отклонения [001] от нормали к пленке, б - удельный изгиб в град/мкм, Ь - уже описанное ранее расстояние между центром кристалла и пересечением продолжений контуров, соответствующих ЗОК. По аналогичной схеме был исследован диапазон ориентировок направления [001] в пределах одного кристалла в двух перпендикулярных направлениях - радиальном и тангенциальном. Также нам показалось интересным исследовать влияние внутреннего изгиба кристаллической решетки на морфологию кристаллов. С этой целью были измерены следующие параметры кристаллитов: наибольшая ширина кристалла (г), длина дуги (0, являющейся осью серпа, ее радиус (Ят), а также угол морфологической развертки кристалла (ф), т.е. угловой размер указанной дуги (схема измерения некоторых из перечисленных величин показана на рис. 2). Ниже представлены лишь наиболее интересные результаты.

РЕЗУЛЬТАТЫ

При электронно-микроскопическом исследовании отожженных аморфных пленок стехиомет-рического состав

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком