ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 1, с. 49-57
УДК 539.171.4/25:548.4
ЭВОЛЮЦИЯ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ АУСТЕНИТНОЙ СТАЛИ Х16Н15М3Т1 В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СТЕПЕНИ ХОЛОДНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ © 2015 г. Г. Д. Бокучава1, И. В. Папушкин1, В. И. Бобровский2, Н. В. Катаева2
Лаборатория нейтронной физики им. И.М. Франка, Объединенный институт ядерных исследований,
141980Дубна, Московская область, Россия 2Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, Россия E-mail: gizo@nf.jinr.ru Поступила в редакцию 22.04.2014 г.
С помощью нейтронной дифракции высокого разрешения определены основные структурные параметры, уровень микродеформаций и дана оценка плотности дислокаций для серии образцов аустенитной стали Х16Н15М3Т1, подвергнутых различной степени холодной пластической деформации. Показано, что наблюдаемое в нейтронном эксперименте анизотропное уширение дифракционных пиков обусловлено вариацией фактора контраста дислокаций и может быть удовлетворительно описано в рамках используемой модели. Проведен сравнительный анализ результатов, полученных методами нейтронной дифракции и трансмиссионной электронной микроскопии.
Ключевые слова: аустенитная сталь, холодноая деформация, дислокационная структура, дифракция нейтронов, трансмиссионная электронная микроскопия.
DOI: 10.7868/S0207352815010047
ВВЕДЕНИЕ
В процессе эксплуатации конструкционные материалы ядерных реакторов подвергаются воздействию потоков быстрых нейтронов. Повышение надежности, безопасности и экономической эффективности реакторов предъявляет повышенные требования к их радиационной стойкости. В настоящее время в качестве таких конструкционных материалов широко используются специальные аусте-нитные нержавеющие стали, являющиеся весьма сложными объектами для изучения их радиационного поведения. Они характеризуются многоком-понентностью химического состава, многофазно-стью, зависимостью свойств от технологии обработки и от условий эксплуатации. Радиационные процессы протекают как в собственно матричных структурах этих материалов, так и в примесях других фаз. Под воздействием быстрых нейтронов выпадают и растворяются новые фазы, идет коалес-ценция выделений или, наоборот, их измельчение, образуются поры, происходит радиационное распухание. При исследовании подвергшихся радиационному воздействию реакторных материалов необходимо также учитывать связанные с технологией изготовления особенности их реальной кристаллической структуры, такие как текстура, внутренние напряжения и их взаимодействие с радиационными дефектами.
Известно, что наносистемы из интерметал-лидных или карбидных выделений, образующиеся в результате искусственного состаривания ма-
териалов, оказывают существенное влияние на их поведение под облучением. Ранее нами были выполнены нейтронографические исследования процессов интерметаллидного и карбидного старения в аустенитных сталях Н26Х5Т3 и 40Х4Г18Ф2 [1, 2]. В то же время, проведенное ранее изучение эффектов нейтронного облучения в чистом никеле [3] показало, что и наличие в ГЦК-металле созданной с помощью механического деформирования системы дислокаций также способно оказывать воздействие на развитие в нем радиационных дефектов. Таким образом, для изучения влияния собственно механической обработки аустенит-ных сталей на их поведение под нейтронным облучением была выбрана сталь Х16Н15М3Т1 с низким содержанием титана, и из нее были приготовлены образцы со степенью холодной деформации 10, 20, 30 и 40%. Было установлено, что, во-первых, в исходном несостаренном состоянии в ней практически отсутствуют выделения интерметал-лидной фазы №311, предвыделения (кластеры) которой начинают формироваться только при температуре отжига ~600°С. Во-вторых, после облучения быстрыми нейтронами в данном материале, в отличие, например, от обогащенных титаном образцов стали Н26Х5Т3, на нейтронограммах не обнаруживается каких-либо дополнительных рефлексов. В качестве первого шага для оценки применимости нейтронографических методов для решения этой задачи и получения исходных данных для исследования радиационных эффектов
4
49
было проведено изучение этого набора образцов в необлученном состоянии. В дальнейших нейтро-нографических исследованиях уже облученных образцов эти данные могут быть использованы в качестве реперных.
ФУНКЦИЯ РАЗРЕШЕНИЯ (Я) TOF-ДИФРАКТОМЕТРА
Метод дифракции нейтронов во многом аналогичен методу рассеяния рентгеновских лучей. Однако, в отличие от характеристического рентгеновского излучения, энергетический спектр медленных нейтронов имеет непрерывный (максвел-ловский) характер. При этом скорость медленных нейтронов достаточно мала и позволяет проводить анализ энергии нейтрона по времени пролета (TOF-метод) при постановке эксперимента на импульсном источнике. В зависимости от длины волны положение дифракционных пиков на шкале времени определяется условием:
I = Ь/ V = \ шЦк = 2тЬёш&т$/Н, (1) где Ь — полное пролетное расстояние от источника нейтронов до детектора, V — скорость нейтрона, X — длина волны нейтрона, т — масса нейтрона, к — постоянная Планка, ёш — межплоскостное расстояние, 9 — угол Брэгга.
Разрешение нейтронного дифрактометра по времени пролета определяется следующим выражением:
Я = Дё/ё = [(ДУО2 + (Д9Д§9)2 + (ДЬ/Ь)2]1/2, (2) где Д?0 — ширина нейтронного импульса, I = = 252.778ЬХ — полное время пролета (мкс), Ь — пролетное расстояние от источника до детектора (м), X — длина волны нейтрона (А), 9 — угол Брэгга. Первое слагаемое — временная компонента функции разрешения — представляет собой неопределенность во времени пролета, второе — геометрическая компонента функции разрешения — характеризует все геометрические неопределенности при рассеянии на разные углы, третье является неопределенностью в пролетном расстоянии.
Таким образом, разрешение прибора улучшается при уменьшении ширины нейтронного импульса, а также при увеличении пролетного расстояния или угла рассеяния. На нейтронных источниках с коротким импульсом нейтронов (~20 мкс/А) разрешение прибора может быть улучшено до ~10-3 при значительном увеличении пролетной базы (~100 м) с соответствующей потерей в интенсивности. Для нейтронных источников с большой длительностью импульса (например, импульсный быстрый реактор ИБР-2) такой способ является неоправданным. Поэтому для достижения высокой разрешающей способности дифрактометра на таких источниках используется специальная корреляционная техника. При этом на сравнительно короткой пролетной базе (~20 м) многократное уменьшение эффективной длительности импульса достигается с помощью
быстрого фурье-прерывателя, модулирующего интенсивность первичного пучка нейтронов, в сочетании с обратным методом времени пролета (RTOF-метод) для накопления данных [4].
В RTOF-методе накопление дифракционного спектра по времени пролета ведется при непрерывном изменении частоты вращения фурье-прерывателя по определенному закону от нулевой до некоторой максимальной частоты При этом временная компонента функции разрешения зависит от конкретного распределения частот g(») и максимальной скорости вращения фурье-прерывателя и может быть представлена в виде: п
А?/?0 ~ |g(ш)cos(шí)dш, (3)
0
где ютах — максимальная скорость вращения фурье-прерывателя, N — число щелей фурье-прерывателя, ^ = N1»^ — максимальная частота модуляции интенсивности нейтронного пучка. При этом, в отличие от обычного TOF-дифрактометра, для которого ширина импульса линейно зависит от длины волны, эффективная ширина импульса является постоянной и с хорошей точностью равна обратной величине максимальной частоты модуляции в конкретном эксперименте, т.е.
М = - = —-—. (4)
О N штах
Для дифрактометра ФСД при N = 1024 и ютах = = 6000 об./мин максимальная частота модуляции равна ^ = 102.4 кГц и, соответственно, эффективная ширина импульса составляет Д = 9.77 мкс. Таким образом, при довольно коротком пролетном расстоянии от прерывателя до детектора ~6.6 м и угле рассеяния 29 = 90° вклад временной компоненты в функцию разрешения составляет Д?0Л ~ 2 х 10-3 при ё = 2 А. Обычно геометрический вклад оптимизируется с помощью выбора соответствующей конфигурации детекторной системы исходя из желаемого соотношения между разрешением и интенсивностью. При этом он не должен превышать вклад временной компоненты в полную функцию разрешения прибора.
Как правило, TOF-дифрактометры имеют достаточно широкий диапазон по межплоскостному расстоянию и, следовательно, достаточное количество одновременно наблюдаемых дифракционных пиков. При этом по функциональной зависимости ширины дифракционных пиков от межплоскостного расстояния можно достаточно просто оценить величину микродеформации и размер когерентно рассеивающих областей (кристаллитов):
Дё 2 = С1 + С2 ё 2 + <е2> ё 2 + ё 4/<Д>2, (5) где Дё — ширина дифракционного пика на половине высоты, С1 и С2 — временная и геометрическая компоненты, определяющие функцию разрешения дифрактометра и известные из измерений со стандартным образцом, (е2>1/2 = (Да/а) — дисперсия па-
й, А
Рис. 1. Дифракционный спектр образца стали Х16Н15М3Т1 с 20% деформации, измеренный на ФСД и обработанный по методу Ритвельда. Показаны экспериментальные точки, расчетная и разностная кривые.
1 х 10-2 8 х 10-3
чз
6 х io-3
4 х 10-3 -
2 х 10-3
й, А
Рис. 2. Полная функция разрешения Дй/й в зависимости от межплоскостного расстояния й для образцов исследуемой стали с различными степенями деформации в сравнении с функцией разрешения прибора, измеренной на стандартном образце.
раметра элементарной ячейки (микродеформация), (Д> — размер когерентно рассеивающих областей.
Анализ формы (в простейшем случае ширины) дифракционных пиков может дать сведения об искажениях кристаллической решетки внутри отдельных зерен (микродеформациях) и их размерах. Традиционным подходом, разработанным изначально для дифракции рентгеновских лучей, является гармонический анализ нескольких дифракционных пиков, соответствующих различным порядкам отражения от одной и той же плоскости (ИкГ) [5]. В последнее время также разработаны альтернативные методы [6], позволяющие
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.