СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.295:539.25
ЭВОЛЮЦИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ ТЕХНИЧЕСКИ ЧИСТОГО ТИТАНА
В ХОДЕ КРИОГЕННОЙ ПРОКАТКИ
© 2015 г. Г. С. Дьяконов*, С. В. Жеребцов**, М. В. Климова**, Г. А. Салищев**
*Институт Физики Перспективных Материалов ФГБОУ ВПО "Уфимский государственный авиационный технический университет", 450000 Уфа, ул. К. Маркса, д. 12 **Лаборатория объемных наноструктурных материалов ФГАОУВПО "Белгородский государственный национальный исследовательский университет"
308015 Белгород, ул. Победы, д. 85
e-mail: dgr84@mail.ru Поступила в редакцию 07.02.2014 г.; в окончательном варианте 12.03.2014 г.
С использованием метода дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD) и просвечивающей электронной микроскопии проведен анализ эволюции микроструктуры титана в ходе прокатки при криогенной температуре (Т = —196°С). Обнаружено, что интенсивное развитие двойникования при криогенной температуре деформации ускоряет кинетику измельчения микроструктуры. Проведен количественный анализ эволюции микроструктуры титана при криогенной прокатке, показано, что на начальных этапах эволюция структуры в основном связана с механическим двойникованием. В области средних и больших степеней деформации происходит развитие субструктуры и формирование высокоугловых границ деформационного происхождения. Установлено, что прокатка до суммарной степени деформации в = 93% (е = 2.6) при Т = —196°С приводит к формированию в титане микроструктуры с размером зерен/субзерен около ~80 нм. Обсуждается вклад механического двой-никования и дислокационного скольжения в структурные преобразования титана при криогенной прокатке с ростом степени деформации.
Ключевые слова: титан, криогенная прокатка; двойникование, дислокационное скольжение, измельчение микроструктуры, EBSD.
DOI: 10.7868/S0015323014090034
ВВЕДЕНИЕ
Деформационная обработка металлов до больших степеней при пониженных температурах может сопровождаться уменьшением размера зерен и значительным повышением прочностных свойств [1]. Разработаны ряд методов так называемой интенсивной пластической деформации (ИПД), которые позволяют добиться больших накопленных степеней деформации в образце без его разрушения. В их числе: равноканальное угловое прессование (РКУП) [2], сдвиг под давлением [3], всесторонняя ковка [4], винтовая экструзия [5] и др. Основной подход, используемый в методах ИПД, основан на достижении больших накопленных степеней деформации и развитии процессов динамической рекристаллизации структуры [1]. Между тем, существенного измельчения микроструктуры некоторых металлов возможно достичь без привлечения трудоемких методов ИПД, если учесть особенности действующих механизмов деформации и эволюции микроструктуры. В титане, при пластической деформации, активны
как механическое двойникование, так и дислокационное скольжение [6, 7]. Причем двойникова-ние возможно рассматривать в качестве процесса, интенсифицирующего измельчение микроструктуры, поскольку оно характеризуется формированием новых границ с высокоугловой разориенти-ровкой. Подобную особенность эволюции микроструктуры титана возможно выгодно использовать для получения ультрамелкозернистого или нано-состояния [8—10] при сравнительно небольших степенях деформации, используя, при этом, стандартные методы обработки металлов давлением. Например, микроструктура с размером зерна 100—200 нм была достигнута в ходе листовой прокатки при комнатной температуре до истинной степени деформации е « 2.6 [9].
Как известно, действие дислокационного скольжения и механического двойникования в титане зависит от ряда факторов, таких как: степень [11], температура [12, 13] и скорость деформации, количество примесей [6, 7] и особенности текстуры [6, 14]. При этом, в зависимости от комбинации дан-
Таблица 1. Химический состав титана ВТ1-0 (вес. %) в исходном состоянии
Ti Al Si Fe C O N H
Основа 0.01 0.1 0.18 0.07 0.12 0.04 0.01
ных факторов, деформация может осуществляться за счет действия двух механизмов, либо один из механизмов деформации в силу тех или иных причин будет подавлен. В данной работе на основании результатов растровой и просвечивающей электронной микроскопии было проанализировано развитие дислокационного скольжения и механического двойникования при криогенной прокатке. В частности, новизной обладают результаты количественного анализа развития механического двойникования и кинетики прироста мало- и высокоугловых границ в титане при криогенной деформации титана.
В одной из предыдущих работ было показано, что эволюция микроструктуры титана в ходе деформации при комнатной температуре, связана сначала с двойникованием, и затем с образованием деформационных большеугловых границ при больших деформациях [9]. Снижение температуры деформации [15] приводит к повышению критических напряжений сдвига (КНС) для дислокационного скольжения, практически не влияя на напряжение двойникования. В этой связи следует ожидать интенсификацию двойникования, а также перераспределение вкладов механического двойникования и дислокационного скольжения в эволюцию микроструктуры. В свою очередь это должно отразиться на кинетике эволюции структуры титана при деформации. Таким образом, в настоящей работе, особое внимание было уделено кинетике развития механического двойнико-вания и установлению влияния процесса двойни-кования на эволюцию микроструктуры титана в ходе прокатки при Т = —196°С. Представлены результаты кинетики прироста мало- и высокоугловых границ, которые указывают на активность механического двойникования и дислокационного скольжения с ростом степени деформации при криогенной деформации титана.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
В качестве материала исследования был взят лист титана ВТ1-0 толщиной 4 мм, химический состав которого представлен в табл. 1.
В исходном состоянии микроструктура представляла собой рекристаллизованные равноосные зерна со средним размером 15 мкм. Вырезанные из листа образцы, размером 4 х 10 х 30 мм3, помещали в контейнер из титана для обеспечения изотермических условий в ходе прокатки. Непосредственно перед прокаткой, пакет с образцом внутри, погру-
жали в жидкий азот (—196°С) и выдерживали в нем до полного охлаждения. В ходе прокатки пакета температура образца повышалась не более чем на 20°С. После каждого прохода пакет охлаждали в жидком азоте. Микроструктурные исследования проводили в плоскости прокатки на полутолщине образца методами оптической (Olympus GX71), растровой (Quanta 600Feg) и просвечивающей электронной микроскопии (JEOL JEM-2100FX).
Плотность дислокаций в локальном участке фольги определяли путем подсчета отдельных дислокаций внутри зерен/субзерен по стандартной методике, представленной в [16], с использованием, по меньшей мере, шести произвольно выбранных изображений ПЭМ для каждого образца. Плотность дислокаций рассчитывалась по формуле р = INjLt, где N — число пересечений дислокаций со случайными линиями на исследуемой площади S; L — общая длина случайных линий; t — толщина фольги. Толщину фольги t определяли по методу экстинкционных контуров, по формуле t = иЪ,g [16], где n — число экстинкционных контуров, £,g — экстинкционная длина.
Обработка EBSD-карт, полученных при помощи растрового электронного микроскопа Quanta 600FEG, проводили при помощи программы TSL OIM™. На картах EBSD серыми и черными линиями изображены малоугловые границы (МУГ) и высокоугловые границы (ВУГ), соответственно. В связи с ограничениями метода EBSD, разориентировки величиной менее 2°, были исключены из анализа данных. Плотность высоко- и малоугловых границ считалась как отношение их протяженности к площади EBSD-кар-ты, что давало размерность мкм-1. Двойниковые границы анализировались при помощи метода EBSD. Долю двойниковых границ в общем количестве высокоугловых границ определяли по разо-риентировке; т.е. все те границы, разориентировка которых не отклонялась от идеальной двойниковой больше, чем на ±Д9 = 15 приписывали определенной системе двойникования (критерий Брэндона [17]).
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ
На рис. 1 представлена микроструктура титана в исходном состоянии и после криогенной прокатки на 10, 30, 60 и 93%.
Исходная микроструктура представляет собой практически равноосные зерна со средним разме-
Рис. 1. ББ8В-карты микроструктуры титана в исходном состоянии (а) и в плоскости прокатки после криогенной деформации на 10% (б); 30% (в); 60% (г); 93% (д).
ром 15 мкм (рис. 1а). После прокатки на 10% микроструктура существенно изменяется благодаря формированию множества двойников, которые рассекают зерно и иногда пересекаются между собой (рис. 1б). Практически все зерна вовлечены в процесс двойникования, в некоторых наблюдается вторичное двойникование. Повышение степени деформации до 30% приводит к значительному увеличению количества двойников в структуре (рис. 1в). В большинстве кристаллитов количество двойников настолько велико, что практически весь объем зерна заполнен двойниками. В то же время, наблюдаются зерна, в которых двойнико-вание прошло менее активно. После прокатки на 60% формируется гетерогенная структура, состоящая из остатков двойников, мелких кристаллитов, а также более крупных вытянутых зерен (рис. 1г). Мелкие зерна размером от 0.2 до 1 мкм по форме близки к равноосной и имеют высокоугловую ра-зориентировку, при этом такие зерна иногда содержат единичные субграницы. Крупные зерна размером >2 мкм разделены более протяженными и разветвленными субграницами (рис. 1г). С ростом степени деформации до 93% формируется микроструктура, которая представляет собой зе-ренно-субзеренную смесь.
Просвечивающая электронная микроскопия показывает, что после прокатки титана на 10% груп-
пы двойников имеют разную ширину (рис. 2а). Средняя ширина двойников составила 1.2 мкм (табл. 2).
Плотность дислокаций в различных участках структуры изменяется весьма сильно: от единичных дислокаций до плотных дислокационных скоплений. С ростом степени деформации до 30% (рис. 2б) количество двойников возрастает, а их средняя ширина уменьшается до 0.7 мкм. Пересечение двойников и вторичное двойникование (рис.
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.