ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2008, том 105, № 4, с. 438-448
= ПРОЧНОСТЬ И ПЛАСТИЧНОСТЬ =
УДК 669.24:539.388.2:539.25
ЭВОЛЮЦИЯ СТРУКТУРЫ И ТВЕРДОСТИ НИКЕЛЯ ПРИ ХОЛОДНОЙ И НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЙ ДЕФОРМАЦИИ ПОД ДАВЛЕНИЕМ
© 2008 г. В. П. Пилюгин, Т. М. Гапонцева, Т. И. Чащухина, Л. М. Воронова, Л. И. Щинова,
М. В. Дегтярев
Институт физики металлов УрО РАН, 620041 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
Поступила в редакцию 12.03.2007 г.; в окончательном варианте - 07.07.2007 г.
Исследовано влияние температуры деформации, обеспечивающей различную подвижность дислокаций, на смену стадий структурного состояния монокристаллического никеля. Показано, что температура деформации влияет на тип образующихся границ и на степень деформации, соответствующую переходу материала в новое структурное состояние. Образование в структуре микродвойников и деформационных полос при температуре жидкого азота не только замедляет формирование однородной субмикрокристаллической структуры, но и приводит к меньшему деформационному упрочнению.
PACS: 62.20.Fe, 81.40.Lm
Пути развития ориентационной неустойчивости структуры, переводящей монокристалл в поликристаллический агрегат, определяются подвижностью дислокаций. Она может быть понижена двумя путями: уменьшением энергии дефекта упаковки (ЭДУ) при легировании и снижением температуры деформации. Первый путь, реализованный в работе [1], связан с исследованием материалов различного химического состава. Второй - позволяет провести исследование на одном материале и поэтому представляется более предпочтительным [2].
Существуют два подхода к оценке типа структуры, формирующейся при деформации. Первый основан на непосредственном измерении углов разориентировки соседних элементов структуры и позволяет с известной погрешностью определить долю высоко- и малоугловых границ. Недостатки этого метода в том, что, во-первых, разделение границ проводится условно, не в соответствии с их типом, а по углу разориентировки, например, больше или меньше 15 град, как в работе [3], во-вторых, даже знание доли границ того или иного типа не дает возможности предсказать кинетику роста зерна при нагреве, а само процентное соотношение может зависеть от исследованной площади образца. Другой подход статистический. Он основан на анализе зависимости твердости исследуемого материала от степени деформации [4] и, не давая данных о количественном соотношении границ разного типа, показывает степени деформации, приводящие к смене стадий структурного состояния. Поскольку исследуется вся площадь большого количества образцов, деформированных как с одним и тем же, так и с раз-
ными углами поворота наковальни, этот подход лишен недостатков предыдущего. Определение момента перехода на стадию однородной субмикрокристаллической структуры имеет существенное практическое значение, поскольку с этим переходом связано принципиальное изменение кинетики первичной рекристаллизации [5] и, как следствие, существенное повышение термической стабильности ультрадисперсной структуры [6].
В работах [1, 2] проведены первые исследования изменения структуры никеля при холодной и низкотемпературной деформации сдвигом под давлением. Было показано, что механизмы струк-турообразования изменяются с температурой деформации. В работе [2] низкотемпературную деформацию осуществили в надежде получить при рекристаллизации более мелкое зерно, чем в материале, деформированном при комнатной температуре. Однако результат оказался противоположным. Одной из причин этого явилась неоднородная по типу структура, сформированная при низкотемпературной деформации. Степень деформации, приводящая к формированию однородной субмикрокристаллической структуры, как и другие количественные характеристики стадийности развития структуры, в работах [1, 2] не были установлены.
Целью настоящей работы является исследование влияния температуры деформации на твердость никеля и стадийное развитие его структуры.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Монокристаллический никель чистотой 99.98% деформировали методом сдвига под давлением на
наковальнях Бриджмена при 80 и 290 К. Температуру измеряли термопарой, прикрепленной к неподвижной наковальне. Образцы до деформации имели диаметр 7 мм и толщину 0.3 мм. Поверхность образцов была параллельна плоскости {111}. Среднее расчетное давление составляло 5 ГПа. Угол поворота наковальни варьировали от 45° до 10 оборотов (10 об. = 360° х 10). Для получения распределения твердости по радиусу образцов проводили измерения на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0.5 Н. Степень деформации рассчитывали с учетом осадки, которая зависела от угла поворота наковальни и расстояния до центра образца [4]. При построении зависимости твердости ее значения, полученные на разных образцах, усредняли по интервалам логарифмической деформации Ав = 0.2. Структуру исследовали методом просвечивающей электронной микроскопии. Расстояние от центра образца до области исследования структуры оценивали с точностью ±0.2 мм. Размеры элементов структуры - дислокационных ячеек и микрокристаллитов - определяли на светлопольных изображениях и на темно-польных изображениях в рефлексе типа {111} по результатам более четырехсот измерений, что обеспечивало погрешность менее 10% [7]. Статистическую обработку результатов проводили с использованием программы STATISTICA.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
На рис. 1 приведена зависимость твердости никеля, деформированного при 290 К и 80 К, от корня квадратного из логарифмической деформации. Перегибы на зависимости согласно [8] соответствуют смене стадий структурных состояний.
При Тдеф = 290 К в интервале деформации 1 < е < < 9 наблюдаются три стадии изменения твердости (переход от первой стадии ко второй и от второй к третьей происходит при е1-2 = 3 и е2-3 = 5.3 соответственно), а при Тдеф = 80 К - две стадии (е1-2 = 3.4). При этом значения твердости никеля, деформированного при комнатной температуре с е < 7, оказываются выше, чем после деформации при температуре жидкого азота на те же степени. При большей степени деформации соотношение твердости меняется на противоположное. Каждая стадия характеризуется определенным коэффициентом повышения твердости. На первой стадии, как при 290 К, так и при 80 К коэффициент относительно низок: к1290 К = 0.4 и к180 К = 0.2 ГПа на единицу логарифмической деформации соответственно. На второй стадии, напротив, его значения высоки: к2290 К - к280 К - 0.6. На третьей стадии с увеличением степени деформации при 290 К твердость растет слабо: к3290 К = 0.06. При 80 К, как уже отмечено, третьей стадии не наблюдается (рис. 1).
H, ГПа 6
4 -
3
1/2
Рис. 1. Твердость никеля, деформированного сдвигом под давлением при Т = 290 К (темные значки) и Т = = 80 К (светлые значки).
Электронно-микроскопическое исследование позволило установить тип структуры на каждой из обнаруженных стадий. При комнатной температуре на первой стадии зависимости Н = /(е05), наблюдаемой на рис. 1, формируется слаборазо-риентированная ячеистая структура (рис. 2а, б). Для такой структуры характерно азимутальное размытие рефлексов на электронограммах и плавное изменение контраста на темнопольных электронно-микроскопических изображениях. Поскольку исследованный монокристалл никеля до деформации не содержал высокоугловых границ, то на этой стадии присутствуют только малоугловые дислокационные границы деформационного происхождения (т.е. границы одного типа). С увеличением степени деформации границы ячеек сужаются, уменьшается размер ячеек. Первые микрокристаллиты (элементы структуры, отделенные от окружающей матрицы большеугловы-ми границами, практически не содержащие дислокаций [1]) появляются после деформации е = 3 (вторая стадия на рис. 1). Микрокристаллиты характеризуются резким изменением дифракционного контраста на темнопольном изображении на их границе и дают отдельные точечные рефлексы на картине микродифракции [1, 4]. Эта стадия характеризуется присутствием в структуре границ разного типа (рис. 2в). При увеличении степени деформации доля микрокристаллитов в структуре растет, а доля ячеек уменьшается, и при е > 5.3, на третьей стадии, формируется структура, состоящая только из микрокристаллитов - однородная субмикрокристаллическая (СМК) структура (рис. 2г). На этой стадии наблюдаются микрокристаллиты, внутренний объем которых разделен малоугловыми дислокационными границами (рис. 2г).
2
e
При снижении температуры деформации, как известно, растет критическое напряжение сдвига, замедляются диффузионные процессы. Это уменьшает подвижность дислокаций и, несмотря на некоторый рост ЭДУ никеля (по данным [9] в никеле при снижении температуры от комнатной до 77 К увеличивается магнитная составляющая ЭДУ), затрудняет формирование ячеистой структуры [2, 10]. В результате при 80 К создаются условия для развития деформации по механизму двойникова-ния. На начальных этапах низкотемпературной деформации (первая стадия на рис. 1) наряду с ячеистой структурой наблюдаются микродвойники (рис. 3). На рис. 3а-в приведены светлопольное и темнопольное изображения двойника в структуре никеля, деформированного с е = 1.5, и определена плоскость двойникования (111). Увеличение степени низкотемпературной деформации до е = 2.5 привело к повышению плотности двойников и их взаимному пересечению (рис. 3г). Значительную долю объема занимает структура в виде пакетов чередующихся полос (рис. 4а, б), характеризующаяся высокоугловыми взаимными ра-зориентировками. В пределах полосы ориентировка меняется мало. В литературе области "полосовой" структуры, в которых ориентировка
меняется незначительно, называются деформационными полосами [11], если толщина полос составляет менее 1 мкм, их называют микрополосами [12].
Таким образом, в условиях пониженной подвижности дислокаций, в отличие от деформации при комнатной температуре, деформация при 80 К уже на первой (согласно рис. 1) стадии приводит к формированию как малоугловых, так и высокоугловых границ.
Первые микрокристаллиты появляются при несколько большей степени деформации (начало второй стадии, е = 3.4), чем при комнатной температуре. На второй стадии мик
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.