ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2004, том 97, № 4, с. 88-94
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ^^^^^^^^^^^^ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.2471:536.42
ФАЗОВЫЕ И СТРУКТУРНЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В ТРОЙНЫХ СПЛАВАХ НА ОСНОВЕ №3Л1 ПРИ ЛЕГИРОВАНИИ ЖЕЛЕЗОМ
© 2004 г. С. В. Лепихин**, Н. Н. Степанова*, Ю. Н. Акшенцев*, В. А. Сазонова*, Г. В. Тягунов**
*Институт физики металлов УрО РАН, 620219 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **Уралъский государственный технический университет, 620002 Екатеринбург, ул. Мира, 19 Поступила в редакцию 18.08.2003 г.: в окончательном варианте - 7.10.2003 г.
На основе результатов структурных исследований и данных дифференциально-термического анализа установлены закономерности в изменениях характера кристаллизации тройных сплавов на основе интерметаллического соединения №3А1, легированных железом. Построены схема фазового состава сплавов системы №3А1-Ре при температуре солидуса в пределах области гомогенности у-фазы и изотермический разрез участка тройной диаграммы состояния при 1290°С, а также политермический разрез по линии №3А1 —»- №3(А1, Бе) до 7 ат. % Бе.
Интерметаллическое соединение Ni3Al (У-фаза) является основной упрочняющей фазой современных жаропрочных сплавов [1]. Ni3Al рассматривается также в качестве самостоятельного конструкционного материала. Соединение Ni3Al существует в узком интервале концентраций вблизи 25 ат. % Al. Кристаллизация Ni3Al проходит сложно, с участием перитектической и эвтектической реакций [1, 2]. Легирование переходными элементами существенно расширяет область гомогенности у-фазы [1].
В настоящее время диаграммы состояния тройных сплавов системы Ni3Al-X, где X - переходный металл, построены в виде отдельных разрезов, как правило, изотермических [1]. Основным является разрез при 1100°C. Политермические разрезы, включающие область кристаллизации, фрагментарны и относятся в основном к сплавам системы Ni3Al-Fe [3]. Отсутствие внимания к процессам кристаллизации сплавов Ni3Al-X в какой-то мере связано с тем, что после отжига литые поликристаллические образцы, имеющие состав в пределах области гомогенности у-фазы, однофазны [1]. Но при этом в структуре сплава могут присутствовать области Y'-фазы, формировавшиеся по различным механизмам.
Интерес к диаграмме состояния системы Ni3Al-Fe [3-7] был вызван тем, что железо рассматривалось в качестве возможного пластификатора, поскольку проблема технологического применения сплавов на основе Ni3Al в поликристаллическом состоянии состоит в их повышенной хрупкости. Устранить интеркристаллитную хрупкость в настоящее время пытаются с помощью легирования. К сожалению, достаточная пластичность достигается при таком содержании железа, которое приводит к существенному снижению температуры плавления тройного сплава [3].
Кроме того, значительный успех в пластификации был достигнут при легировании элементами внедрения (бор), и построение диаграммы состояния системы №3А1-Бе не было завершено.
Между тем, сплавы №3А1-Бе представляют интерес для изучения не только с технологической, но прежде всего с физической точки зрения. Интерметаллическое соединение №3А1 упорядочено по типу Ь12, т.е. имеет ГЦК-решетку, в узлах которой находятся атомы алюминия, а атомы никеля центрируют грани. При образовании тройного сплава сохраняется высокая степень дальнего порядка. Железо является переходным элементом, который при легировании может занимать в кристаллической решетке №3А1 позиции как атомов никеля, так и атомов алюминия [1].
В данной работе исследована последовательность фазовых и структурных превращений, приводящих к формированию однофазного состояния в ходе кристаллизации и последующего охлаждения, для серии сплавов №3А1-Бе различного состава в пределах области гомогенности у-фазы. Выбор системы№3А1-Ре был связан с возможностью реализовать все возможные типы замещения. Анализ основан на результатах структурных исследований в сочетании с данными дифференциально-термического анализа (ДТА).
Структурные исследования были выполнены на монокристальных образцах, выращенных по методу Бриджмена. Известно, что монокристаллы, полученные по методу Бриджмена, содержат некоторое количество (<1%) остаточных фаз [8]. Это связано с особенностями роста в условиях направленной кристаллизации (НК). Изучение ростовой структуры таких монокристаллов позволило нам выявить фазы, участвовавшие в кристаллизации.
ФАЗОВЫЕ И СТРУКТУРНЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ Температуры фазовых превращений по данным ДТА, °С
№ сплава Состав сплава, ат. % М-М-Бе Интервал кристаллизации, ^8, °С Точка внутри интервала Переходы в твердом состоянии
Замещение позиций алюминия
1 75-22-3 1374-1318 1343 1200 -
ж + у' —► ж + у' + у у' + у —► у'
2 75-20-5 1389-1319 1351 716 -
ж + у —- ж + у' + у у' + у —- у'
3 75-18-7 1391-1349 - 1172 721
Через у у —у' + у у' + у —► у'
4
5
Замещение позиций алюминия и никеля одновременно
73-23-4 71-21-8
1376-1317 1348
ж + у' —► ж + у' + у
1367-1323 1348
ж + у' —► ж + у' + у
Замещение позиций никеля
1285 у' + у —► у'
1249 у' + у —у'
6 73-25-2 1383-1317 1352 1196 -
ж + у' —► ж + у' + в у' + в —- У'
7 71-25-4 1369-1321 1345 1292 1079
ж + в —► ж + в + у в + у —в + У+У' у + у' —► у'
в + у + у' —- у + у'
Примечание. В таблице для определенности указана последовательность фазовых превращений при охлаждении. Мартенсит-ное превращение в Р-фазе не указано. При определении температуры фазового превращения проводилось усреднение значений, полученных при нагреве и охлаждении для всех скоростей измерения (10, 20, 40 и 80 град/мин). Точность измерений ±3°С.
Из литературных данных известно [3], что железо при легировании сплава №3А1 расширяет область гомогенности у'-фазы, у'-фаза кристаллизуется непосредственно из расплава при содержании железа в пределах 1.5-2 ат. % независимо от того, в какую подрешетку сплава вводятся атомы третьего элемента. В сплавах, исследованных в данной работе, содержание железа, как правило, превышало 2 ат. %, т.е. кристаллизация происходила, минуя однофазную область.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Исследована серия тройных сплавов №3А1 с железом (см. таблицу). Состав их во всех случаях находился в пределах области гомогенности у'-фазы по [1]. На рис. 1 выбранные составы сплавов нанесены на участок тройной диаграммы системы №3А1-Ре, соответствующий разрезу 1100°С.
Сплавы получали методом вакуумной дуговой плавки, слиток делился на две части, одна из которых использовалась в качестве заготовки для выращивания монокристаллов; другая часть была использована в поликристаллическом состоянии для ДТА.
Монокристаллы выращены по методу Бридж-мена со скоростью кристаллизации Я < 1 мм/мин, температурный градиент О = 80 град/см. Диаметр цилиндрического слитка составлял 8 мм. Это позволило избежать образования метастабильных
фаз в ходе кристаллизации. Для двойного сплава выбор режима, исключающего образование метастабильных фаз обоснован в [8].
Ростовая структура монокристальных образцов и их фазовый состав при комнатной температуре исследованы методами металлографии (оптический микроскоп ЭПИТИП), электронной
10%Ре
50
40
30
20 — 10%Бе
N1
Рис. 1. Участок изотермического разреза 1100°С тройной диаграммы состояния №-Л1-Бе. Сплошными линиями показаны фазовые границы по Бредли [3], разрез 1050°С, штриховыми - границы области гомогенности у'-фазы по [1] (большая область) и по [7] (меньшая область). Точками показаны составы исследованных в данной работе сплавов.
(а) I, °С (б)
К1зД1 ат. %Бе-► №3(А1, Бе) №3А1 ат. %Бе-- №3(А1, Бе)
Рис. 2. Политермические разрезы тройной диаграммы состояния для серии сплавов №з(Л1, Бе), в которых железо при легировании замещало атомы алюминия: а - по результатам данной работы (составы 1-3); б - по [6].
микроскопии (ШМ-200 СХ) и рентгеновскими методами (ДРОН-3).
Определение температурных интервалов структурных превращений проведено методом дифференциального термического анализа (ДТА) на де-риватографе ВДТА-8М3 в температурном интервале от комнатной температуры до 1600°С. В качестве эталонов использован вольфрам. При определении температуры, соответствующей критической точке, проведено усреднение значений, полученных при нагреве и охлаждении для всех скоростей измерений (10, 20, 40 и 80 град/мин). Это позволило повысить точность измерений до ±3°С.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
На рис. 2а приведен политермический разрез тройной диаграммы состояния для серии сплавов №3А1-Бе (составы 1-3), в которых железо при легировании замещало атомы алюминия. Температуры фазовых равновесий приведены в таблице. Полученные результаты качественно согласуются с политермическим разрезом из работы [6] (рис. 26). На этом разрезе интервал плавления показан схематически, поскольку он был построен с помощью экстраполяции данных, полученных при более низких температурах (ниже 1300°С).
Кристаллизация сплава №75А122Бе3 начинается с образования у'-фазы. В поперечном сечении монокристального слитка видны ячейки у'-фазы, которые окружены у-твердым раствором (неупорядоченная ГЦК-фаза). При охлаждении происходит распад твердого раствора с выделением частиц интерметаллидной у'-фазы (рис. 3а). Кристаллизация сплава №75А120Бе5 начинается с образования твердого раствора. Ростовая структура ячеисто-дендритная, междендритные промежут-
ки заполнены у'-фазой (рис. 36). Сплав с 7 ат. % Бе сразу после кристаллизации представлял собой однофазный твердый раствор, который испытал распад при охлаждении слитка. Ростовая структура его ячеистая, ячейки полностью заполнены кубоидами у'-фазы. Границы ячеек сильно растравливаются (рис. 3в), но это связано не с наличием второй фазы, а с ростовой ликвацией. Ликвация приводит к укрупнению частиц у'-фазы по границам ячеек, это хорошо видно на рис. 3г. Легирование железом в исследованных сплавах №3(А1, Бе) существенно понизило температуру солидуса. Температура ликвидуса осталась практически без изменения по сравнению с двойным сплавом (см. таблицу).
Сплавы, в которых железо в равной мере замещает позиции алюминия и никеля (составы 4, 5), сразу после кристаллизации имели фазовый состав у + у'. Структу
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.