ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ, 2010, том 74, № 11, с. 1576-1582
УДК 669.018.473.65
ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ В КРИСТАЛЛИЧЕСКОМ СПЛАВЕ Ti- Ni- Cu В ПРОЦЕССЕ МЕГАПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ
© 2010 г. А. М. Глезер12, Г. И. Носова1, Р. В. Сундеев12, А. В. Шалимова1
E-mail: a.glezer@mail.ru, shalimovy@mtu-net.ru
Методами рентгеноструктурного анализа и просвечивающей электронной микроскопии изучены особенности структурных и фазовых превращений в процессе мегапластических деформаций в камере Бриджмена исходно кристаллического сплава T150Ni25Cu25. При последовательно нарастающих деформациях обнаружены три цикла последовательных фазовых переходов кристалл ^ ^ аморфное состояние и далее аморфное состояние ^ кристалл. Полученные результаты объяснены в рамках действия дополнительных каналов диссипации упругой энергии, активируемых в процессе мегапластической деформации.
Ранее нами было показано, что при мегапла-стической деформации (МПД) с помощью кручения под давлением в камере Бриджмена исходно аморфного сплава Т150№25Си25, закаленного из жидкого состояния, происходят циклические структурно-фазовые превращения [1]. При осуществлении последовательно нарастающих деформаций при комнатной температуре были реализованы практически три цикла последовательных фазовых переходов аморфное состояние ^ кристалл и далее кристалл ^ аморфное состояние. Аналогичное явление (циклическая аморфизация) было обнаружено ранее в ряде ин-терметаллидов (например, в Со3Т1) при твердофазном механосплавлении [2]. Отдельные стадии перехода из кристаллического состояния в аморфное [3, 4] и из аморфное в кристаллическое [5, 6] наблюдались и при МПД (кручение под давлением и прокатка), но последовательные циклы в рамках одного эксперимента удалось наблюдать лишь в [1]. По-видимому, описанная тенденция к циклическим превращениям является общей для поведения металлических материалов, склонных к аморфизации, в ходе высокоэнергетических воздействий, в частности при МПД, осуществляемой различными методами.
Известно [7], что при всех способах реализации МПД необходимо существование значительных напряжений всестороннего сжатия, которые предотвращают зарождение раскалывающих трещин, и, в конечном счете, разрушение твердого тела. Для протекания МПД в таких необычных условиях решающее значение приобретают дополнительные каналы диссипации упругой энергии, вводимой в материал [8].
1 Центральный научно-исследовательский институт черной металлургии им. И.П. Бардина, Москва.
2 Московский государственный университет приборостроения и информатики.
Одним из важнейших каналов диссипации в условиях низких температур и высокого барьера Пайерлса являются фазовые переходы [9]. Попеременная активация превращений различного типа (в первую очередь, кристалл ^ аморфное состояние и наоборот) в качестве эффективного механизма релаксации упругих напряжений является, на наш взгляд, причиной наблюдаемой при МПД циклической аморфизации. Несомненно интересно проанализировать особенности деформационной аморфизации и кристаллизации одного и того же материала при варьировании его исходного состояния, что позволит создать единую структурную модель циклических фазовых превращений в процессе МПД.
Цель данной работы — детальное исследование структурно--фазовых превращений при варьировании величины МПД с помощью камеры Брид-жмена (кручение при гидростатическом давлении) в сплаве Т150№25Си25, который в отличие от исследований, проведенных в [1], находился до начала деформационных экспериментов не в аморфном, а в кристаллическом состоянии.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТОВ
Для исследования использован тот же, что и в предыдущей работе [1], аморфный сплав Т150№25Си25 в виде ленты толщиной около 50 мкм и шириной 8 мм, полученный из чистых компонентов методом спиннингования расплава в атмосфере аргона. Однако в отличие от экспериментов, проведенных ранее, аморфный сплав подвергался дополнительному отжигу в вакууме при 510°С, что приводило к переходу сплава в кристаллическое состояние [10]. Далее закристаллизованный сплав подвергался пластической деформации в камере Бриджмена при комнатной
1576
температуре и гидростатическом давлении 4 ГПа. Деформацию проводили при п = 1/4, 1/2, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9, где п — число полных оборотов подвижной наковальни камеры Бриджмена. Скорость вращения подвижной наковальни составляла 1 об/мин. Число оборотов п определяет соответствующую величину истинной деформации е в соответствии с выражением [11]
e = ln
1+(h
2\
0.5
+ ln
где r и h — соответственно радиус и высота образца в виде диска, обрабатываемого в камере Бриджмена, ф — угол поворота подвижной наковальни.
Как и ранее в [1], первое испытание проводилось только при гидростатическом сжатии без кручения (без поворота подвижной наковальни). Структурные исследования проводились методом просвечивающей электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа. Использован микроскоп JEM-200CX при ускоряющем напряжении 160 и 200 кВ. Образцы для электронной микроскопии готовились с помощью электролитической полировки с последующим ионным утонением. Рентгенограммы получали с помощью рентгеновского дифрактометра ДРОН-3 в излучении Cu^a при съемке по методу Брегга— Бретано в пошаговом режиме. Время накопления интенсивности в точке составляло от 6 до 16 с. Рентгеновские данные обрабатывались с использованием пакета программ, разработанного в [12]. Расчетные спектры для фаз, образующихся в исследуемом сплаве Ti50Ni25Cu25, получали с помощью программы Spectrum [12] с использованием значений параметров решеток фаз В19, В11 и В2, установленных в работах [10, 13].
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
Полные рентгеновские спектры, соответствующие всем исследованным состояниям, представлены на рис. 1. Сравнение рентгеновских спектров, полученных для деформированных образцов, позволяет прийти к заключению, что по мере накопления деформации (увеличения числа оборотов n подвижной наковальни) профиль спектров изменяется от кристаллического к рентгеноаморфному. Исходное состояние после отжига при 510°C состоит в основном из фазы В19 при наличии небольшого количества фаз В2 и Ti4Ni2O; объемная доля аморфной фазы при этом не превышает 30%. На рентгенограмме исходного кристаллического состояния рефлексы 200 и 111 фазы В19 плохо разделены (рис. 1), что свидетельствует о наличии небольшого количества остаточной аморфной фазы. После приложения только гидростатического давления без кручения эти рефлексы почти полностью разделяются, и их интенсивность заметно возрастает. Можно
1/2
N = 1/4 сжатие
кристаллическое состояние
_|_I_I_I
80 100 120 Угол 29, град
Рис. 1. Полные профили рентгенограмм сплава 1150М25Си25 на различных этапах экспериментов.
42.4°
39.9°
I
44.3°
= 8
= 7
= 6
_i_I_i_
j_I_I_I_
36 38 40 42
44 46 48 Угол 29, град
Рис. 2. Картина расщепления рентгеноаморфного гало на рентгенограммах после различных режимов МПД (п = 6-8).
предположить, что при гидростатическом сжатии некоторая доля оставшейся после отжига аморфной фазы частично превращается в фазу В19 (доля аморфной фазы снижается до 15%).
После деформации п = 2 (е = 2.50) практически все рентгеновские спектры являются рентге-ноаморфными, хотя еще виден слабый "всплеск" в области рефлекса 220 фазы В19. В интервале деформаций п = 5-7 (е = 3.15-4.0), рентгеноаморф-ные спектры видоизменяются, интегральная ширина гало заметно уменьшается по сравнению с таковой для п = 4 (е = 2.90) при п = 7 (е = 4.0), появляются широкие максимумы линий от кристаллической фазы на фоне аморфного спектра (рис. 2).
0
Рис. 3. Электронно-микроскопическое изображение структуры (темное поле) мартенситной структуры фазы В19 и соответствующие микроэлектронограм-мы до МПД (а) и после МПД (п = 1) (б).
Рис. 4. Электронно-микроскопическое изображение, демонстрирующее наличие фазы В2 после МПД (п = = 0.5); темное поле в рефлексе фазы В2.
Рис. 5. Электронно-микроскопические изображения (темные поля) нанокристаллов фазы В2, распределенных однородно по объему (а) и в полосах сдвига (б) после МПД (п =2).
Электронно-микроскопическое изучение исходного состояния и состояния после гидростатического сжатия показывает наличие пластинчатого мартенсита В19 с регулярным расположением пластин (рис. 3). Электронно-микроскопически фазу В2 в этих состояниях обнаружить почти не удается, хотя в рентгеновских спектрах этих состояний имеется слабая сверхструктурная линия 001 фазы В2. Однако уже после деформации п = 0.5 (е = = 1.80) была обнаружена фаза В2 в виде бесформенных областей размером около 300 нм (рис. 4), при этом линия (001)В2 имеется также и на соответствующем рентгеновском спектре. Объемная доля аморфной фазы в этом состоянии (п = 0.5) достигает 50%. Образование фазы В2 связано, по-видимому, либо с понижением мартенситной точки вследствие МПД, либо с кристаллизацией вследствие локального разогрева в полосах сдвига вновь образовавшейся аморфной фазы. Эти предположения подтверждает рисунок 5, где приведены микродифракционные картины и электронно-микроскопические изображения образцов, деформированных при п = 2 (е = 2.51). Микро-электронограммы, полученные для этого состоя-
ния, характеризуются наличием диффузных колец с убывающей интенсивностью. Размер первого аморфного гало соответствует фазе В2. На электронно-микроскопических изображениях наблюдается типичный для аморфной фазы ультрадисперсный абсорбционный контраст типа "соль-перец" и первичный дифракционный контраст от малых по размеру (5-10 нм) кристаллических фаз. Следует отметить, что нанокристаллы располагаются в этом случае как равномерно (рис. 5а), так и в полосах сдвига (рис. 5б). Наблюдаемые после п =2 (е = 2.51) нанокристаллы принадлежат фазе В2, которая, как было отмечено, была зафиксирована нами на более ранних стадиях деформации после п = 0.5 (е = 1.80). По мере роста МПД мар-тенситные кристаллы фазы В19 деградируют, регулярное расположение пластин нарушается. Например, после деформации п = 1 (е = 2.15) наблюдаются нерегулярное расположение пластин, их раздробление, искривление и даже разворот (рис. 3б).
Как отмечено выше,
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.