научная статья по теме ФОРМИРОВАНИЕ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК TISE Физика

Текст научной статьи на тему «ФОРМИРОВАНИЕ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК TISE»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2004, < 11, с. 91-93

УДК (546.56+546.22):539.234

ФОРМИРОВАНИЕ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК Т18е

© 2004 г. Д. И. Исмаилов, Э. Ш. Алекперов, Ф. И. Алиев

Институт физики НАНА, Баку, Азербайджан Поступила в редакцию 12.03.2002 г.

Установлена возможность получения монокристаллических пленок состава ИБе с периодами кристаллической решетки а = 8.02, с = 7.00 А. При этом обнаружен новый вид жидкофазной эпитаксии, близкий по технической сущности к методу замкнутой ампулы.

В системе Tl-Se наиболее устойчивым и представляющим интерес как полупроводник является соединение стехиометрического состава TlSe. Кристаллическая структура TlSe определена рентгенографически и отнесена к тетрагональной сингонии с параметрами решетки а = 8.02, с = 7.00 А, пр. гр.

18

I4/mcm - D4h [1]. В [2] впервые получены аморфные пленки состава TlSe и определена структура ближнего порядка в них.

В [3-7] изучены возможности получения монокристаллических пленок соединения систем Tl-S (Se, Te), Tl-In-S(Se, Te), Tl-Ga-S(Se, Te) и показано, что из всех возможных фаз указанных систем не удается получить в монокристаллическом состоянии лишь фазу состава TlSe. Эпитаксиаль-ный рост пленок TlSe с четкой ориентацией не наблюдался ни при каких температурах подложек NaCl, KCl, BaF2, SrF2, слюды независимо от скорости их охлаждения [5]. В интервале температур 120-160°С на подложках NaCl и KCl обнаруживается образование текстурированных пленок TlSe с осью С, перпендикулярной поверхности подложек.

С увеличением температуры получены пленки с монокристаллическими островками, в которых кристаллики располагались в трех различных ори-ентациях. Дифракционные пятна на электроно-граммах были размыты, и распределение интенсив-ностей в самих пятнах не подчинялось никаким закономерностям, что связано с наличием больших углов разориентации между отдельными кристалликами и, как следствие, присутствием в пленках заметной мозаичности.

Настоящая работа посвящена исследованию формирования пленок TlSe с различной субструктурой. Она проводилась в рамках систематического изучения особенностей кристализации тонких пленок систем А3В3 и А3В3 C2 [3-7]. Пленки TlSe толщиной ~300 А, полученные вакуумным испарением, изучали электронографическим и электронно-микроскопическим методами и подвергали термообработке в колонне электронографа и электронного микроскопа в интервале температур 150-750°С.

Исследования структуры пленок TlSe выполнены в электронографах ЭГ и ЭР-100, а также в электронном микроскопе УЭМВ-100В. Исследуемые пленки с двух сторон покрывались защитным слоем аморфного углерода. Для этого на поверхность монокристаллов NaCl вакуумным осаждением предварительно наносили пленку углерода, далее осаждали исследуемый объект и сверху вновь наносили углерод. Суммарная толщина аморфных углеродных пленок, образующих капсулу, не превышала 150 А. Капсула, наряду с отрицательным воздействием, проявляющимся в увеличении фона дифракционных картин, снижении скорости кристаллизации, имеет и положительное влияние на рост и качество пленки: исключение захвата включений и улучшение однородности пленки, предотвращение окисления и улетучивания (при содержании в соединении) лекгоокисляемых и лекголетучих компонентов. В данной работе, однако, мы исключаем из рассмотрения эти вопросы.

Образцы пленок, полученные при комнатной температуре, были аморфными. Значения S = = 4п sin 9Д = 2.15, 3.39, 4.29, 5.21 А-1, соответствуют диффузным линиям на электронограммах. Отжиг при ~100°С соответствующей аморфной пленки приводит к образованию поликристалличе-

Рис. 1. Электронограмма от поликристалла TlSe.

92

ИСМАИЛОВ и др.

Рис. 2. Электронограмма от монокристалла TlSe (а). Электронная микрофотография тонкого монокристаллического слоя TlSe, х50000 (б).

Рис. 3. Микрофотография угольной реплики от поверхности пленки TlSe, х50000.

ского TlSe (рис. 1), кристаллизующегося в тетрагональной решетке [1]. Эта структура сохранялась до 650-700°С. При 750°С происходит плавление пленки в капсуле и переход кристаллической структуры в мезофазу. Электронограм-мы, полученные от такой жидкой фазы, также обнаруживают диффузные отражения с вышеуказанными значениями S = 4п sin 6Д. Сам про-

цесс плавления пленки регулируемый. Плавление можно производить в течение 5-6 мин, благодаря чему можно зафиксировать несколько промежуточных состояний. Изменение дифракционной картины в процессе плавления начинается с изчезнове-ния дальних порядков отражений. При охлаждении этой жидкой фазы происходит разбиение первоначальных дифракционных линий на большое количество отдельных пятен, что говорит об образовании крупных кристаллических зерен (рис. 2). Чем медленее скорость охлаждения, тем совершеннее образующиеся при этом монокристаллические пленки. Микрофотография угольной реплики от поверхности этих монокристаллических пленок представлена на рис. 3.

Таким образом, наиболее важным результатом этого эксперимента, наряду с получением монокристаллических пленок состава Т1Бе, явилось наблюдение нового вида кристаллизации пленок, заключенных в замкнутые "ампулы" из углеродных пленок, путем нагрева до температуры плавления, а затем медленного охлаждения. При быстром охлаждении большая подвижность молекул в жидкофазном состоянии препятствует образованию крупных кристаллитов. Оптимальная скорость охлаждения для получения совершенных монокристаллических пленок в нашем случае составляет 30-40°С в минуту. Чтобы исключить возможные предположения о том, что при плавлении происходит разложение вещества, окисление или улетучивание какого-либо из компонентов и что, возможно, эти пленки отличаются не только субструктурно, но и структурно, получены электронограммы от этих фаз в зависимости от скорости охлаждения. На них, наряду с точечными рефлексами от монокристалла, видны и линии от поликристалла, которые индицируются на основе тетрагональной решетки [1], т.е. никакого изменения состава не происходит.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Hahn H, Klingler W. // Z. Anorg. Allgem. Chemie. 1949. B. 260. S. 110.

2. Алиев Ф.И., Татаринова Л.И. // Кристаллография. 1966. Т. 11. №. 3. C. 389.

3. Алиев Ф.И., Исмаилов Д.И., Шафизаде Р.Б. // Кристаллография. 1985. Т. 30. № 4. C. 829.

4. Шафизаде Р.Б., Алиев Ф.И., Исмаилов Д.И. // Докл. АН Азербайджанской Республики. 1988. Т. XLIV (44). № 6. C. 21.

5. Ismailov D.I., Sultanov R.M., Aliev FI., Shafiza-de R.B. // Thin Soild Films. 1991. V. 205. №.1/5. P.1

6. Мустафаева C.H., Асадов M.M., Исмаилов Д.И. // Неорган. материалы. 1990. Т. 26. № 11. C. 2288.

ФОРМИРОВАНИЕ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК TISe

93

7. Исмаилов Д.И., Алекперов Э.Ш., Алиева М. Ф, 8. Randey R.K. // Solid State Commun. 1974. V. 15. № 3. и др. // Поверхность. Рентген., синхротр. и ней- P. 449.

трон. исслед. 1999. № 12. С. 113.

Formation of Single Crystal TISe Films D. I. Ismailiov, E. Sh. Alekperov, F. I. Aliev

The possibility of production of single crystal films of TlSe with the periods of crystal lattice a = 8.02, c = 7.00 A has been found out. A new kind of liquid phase epitaxy, closed by its technical essence to the method of confined ampoule was revealed.

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком