^ ПРОЧНОСТЬ
И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 669.295:539.538
ФОРМИРОВАНИЕ НА ПОВЕРХНОСТИ ТИТАНА ИЗНОСОСТОЙКОГО НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СЛОЯ, УПРОЧНЕННОГО ЧАСТИЦАМИ TiO2 (РУТИЛА)
© 2013 г. Л. Г. Коршунов, Н. Л. Черненко
Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
e-mail: korshunov@imp.uran.ru Поступила в редакцию 14.12.2012 г.
Исследовано влияние механико-термической обработки, включающей интенсивную пластическую деформацию в условиях сухого трения скольжения и последующий нагрев в воздушной среде до температур 350—650°С (выдержка 1 ч) на структуру и износостойкость технически чистого титана ВТ1-0. Показано, что деформация в условиях трения приводит к образованию в поверхностном слое толщиной до 10 мкм титана нанокристаллической структуры, характеризующейся размером а-кри-сталлов 20—100 нм. Нагрев и часовая выдержка при температурах 450—650°С в воздушной среде деформированного трением титана вызывает формирование в слое толщиной около 10 мкм данного материала нанокристаллических частиц окисла TiO2 (рутила) объемная доля которых составляет десятки процентов, а размер — 10—40 нм. Наличие в поверхностном слое титана нанокристаллической двухфазной а-титан + рутил структуры обеспечивает значительное увеличение сопротивления изнашиванию титана ВТ1-0 в паре со сталью 40Х13. Это объясняется повышенной прочностью рассматриваемого нанокристаллического слоя и его положительным влиянием в качестве переходного слоя на снижение уровня внутренних напряжений, существующих на границе окисла TiO2 с металлом.
Ключевые слова: деформирование трением, нагрев, нанокристаллический слой, частицы TiO2 (рутила), трибологические свойства.
DOI: 10.7868/S0015323013070061
ВВЕДЕНИЕ
Титан и сплавы на его основе характеризуются склонностью к интенсивному схватыванию и высоким коэффициентом трения в паре со сталью и другими металлическими материалами [1—4], что ограничивает применение в узлах трения данных ценных по комплексу механических, коррозионных и медико-биологических свойств конструкционных материалов. Для повышения трибологических свойств титана и титановых сплавов обычно применяют поверхностное упрочнение с использованием различных способов химико-термической обработки (оксидирования, азотирования, йодирования и др.). Наиболее эффективным и распространенным из них является оксидирование, которое реализуется в условиях нагрева титановых изделий в печах при температурах 700—800°С в течение 1—12 ч [1]. Формирующийся при этом диффузионный слой имеет толщину 20—50 мкм и состоит из трех зон. Наружная зона представляет собой рутил (1Ю2), в средней зоне присутствует соединение типа НО и далее расположена третья зона — твердый раствор кислорода в а-титане [1]. Показана возможность получения при температу-
ре оксидирования 850°С и медленном охлаждении (с печью) относительно толстых (>100 мкм), износостойких слоев рутила, обладающих повышенными прочностью связи с основой и износостойкостью [4]. Указанные традиционные способы оксидирования предполагают нагрев титана и его сплавов до высоких температур, что отрицательно сказывается на прочностных свойствах данных материалов, а также усиливает вероятность коробления и поводки изделий из титана. Поэтому, важное практическое значение имеет создание способов низкотемпературного оксидирования титана и его сплавов. В работе [5], было показано, что в поверхностном слое толщиной порядка 10 мкм нике-лида титана с помощью комбинированной обработки, включающей интенсивную пластическую деформацию в условиях сухого трения скольжения и нагрев на воздухе до температур 400—480°С (выдержка 1ч), может быть сформирована двухфазная (НО2 + В 2) нанокристаллическая структура, обладающая повышенным сопротивлением адгезионному изнашиванию. Рассматриваемая структура расположена непосредственно под поверхностной пленкой окисла. Подобная нанокристал-лическая структура возникает в никелиде титана также непосредственно в процессе трения с повы-
шенными скоростями скольжения, когда происходит значительный фрикционный нагрев поверхностного слоя рассматриваемого материала [6].
Интенсивная пластическая деформация металлической поверхности в условиях трения характеризуется развитием ротационных механизмов пластичности, которые приводят к формированию в тонком (~10мкм) поверхностном слое практически любых металлических материалов нанокристалли-ческого состояния [7]. Высокая дефектность данного структурного состояния, характеризующаяся прежде всего большой протяженностью границ зерен и субзерен, способствует активизации в нано-кристаллическом материале диффузионных процессов [8]. Деформированный трением поверхностный слой никелида титана интенсивно насыщается кислородом, атомы которого активно вступают в реакцию с атомами титана. При этом нанокристаллический оксид ТЮ2 в количестве десятков объемных процентов возникает уже при относительно невысоких температурах нагрева в течение короткого времени [5, 6]. Существенный интерес представляет изучение возможности создания в поверхностном слое титана износостойкой нанокристаллической структуры, состоящей из кристаллов матрицы и упрочняющей фазы — рутила, за счет применения комбинированной обработки, которая включает интенсивную пластическую деформацию трением и последующий нагрев в воздушной среде. В современной литературе данный вопрос не получил заметного развития. Настоящая статья посвящена исследованию влияния интенсивной пластической деформации поверхности, осуществляемой в условиях сухого трения скольжения, и последующего нагрева в воздушной среде на микроструктуру, износостойкость и коэффициент трения технического титана.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
Материалом исследования служил титан марки ВТ1-0 в виде листа толщиной 2 мм в состоянии поставки, имеющего микроструктуру полиэдрической а-фазы. Микротвердость данной структуры у электрополированных образцов составляла 1420 МПа. Исследуемые образцы представляли собой пластинки размером 7 х 7 х 2 мм. Рабочую поверхность образцов (7 х 7 мм) подвергали механическому шлифованию на абразивных корундовых шкурках до получения 8 класса шероховатости (Яа = 0.5 мкм). Часть образцов подвергали фрикционному деформированию в режиме однократного сканирования скользящим цилиндрическим индентором из кубического нитрида бора диаметром 7 мм и длиной 5 мм. Фрикционное деформирование образцов выполняли без смазки на воздухе при комнатной температуре. Длина ра-
бочего хода индентора составляла 8 мм, нормальная нагрузка — 98 Н, скорость скольжения — 0.014 м/с, поперечное смещение образца за один двойной цикл нагружения — 0.12 мм, общее число двойных циклов нагружения — 90. Вследствие малой скорости скольжения фрикционный нагрев образцов практически отсутствовал. Образцы, находящиеся в исходном (недеформированном) состоянии, и образцы, подвергнутые фрикционной обработке, затем нагревали до различных (350—650°С) температур в воздушной атмосфере и после часовой выдержки охлаждали на воздухе. Трибологические испытания титановых образцов, как и их фрикционную обработку, выполняли с использованием лабораторной установки (стенда), сконструированной на базе строгального станка. Испытания образцов на трение и изнашивание выполняли по схеме "плоский образец—пластина" при комнатной температуре на воздухе без смазки в условиях адгезионного изнашивания. Образец, совершая возвратно-поступательное движение, скользил своей плоской частью (7 х 7 мм) по поверхности контртела — пластины размером 10 х 25 х 60 мм из стали 40Х13, ,подвергнутой закалке от 1050°С в масле и отпуску при 250°С — 2 ч (HRC = 53). Скорость скольжения составляла — 0.07 м/с, нагрузка — 15.7 Н, число двойных ходов образца — 1000, длина рабочего хода образца — 4 см, путь трения — 8000 см. Вследствие небольшой скорости скольжения фрикционный нагрев был незначителен — температура в поверхностном слое толщиной 0.5 мкм образца не превышала 50°С. В процессе испытания непрерывно измеряли и регистрировали силу трения. Интенсивность изнашивания образцов Ih рассчитывали по формуле: Ih = AMu/pSq, где ДМм — потери массы образца, г; р — плотность материала, г/см3; S — путь трения, см; q — геометрическая площадь контакта, см2. Коэффициент трения определяли как отношение средней интегральной силы трения за время испытания к нормальной нагрузке.
Структуру сплава исследовали с помощью металлографического, рентгеновского, электронно-микроскопического (просвечивающая и сканирующая микроскопия) методов анализа [5—7]. Электронно-микроскопическое исследование выполняли на микроскопах JEM-200CX и Quanta 200. Приготовление титановых фольг осуществляли посредством одностороннего и двухстороннего электролитического полирования в струе хлорно-уксусного (1 : 10) электролита. Микротвердость материалов измеряли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0.2 Н. Рентгеновский фазовый анализ поверхности образцов проводили на дифрактометре ДРОН-05 с использованием железного Za-излучения.
* 4
и?
V
(г)
Рис. 1. Электронные микрофотографии структуры титана ВТ1-0:
а — состояние поставки; б, в — после фрикционной обработки, поверхностный слой толщиной 1—5 мкм, соответственно светлопольное и темнопольное в рефлексе (10.0)а изображения; г, д — поверхностный слой толщиной 5—10 мкм соответственно светлопольное и темнопольное в рефлексе (10.0)а изображения.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
На рис. 1а представлена полиэдрическая структура находящегося в состоянии поставки титана ВТ1-0. Микротвердость данной структуры составляет 1420 МПа. В результате интенсивной пластической деформации трением в поверхностном слое толщиной порядка несколько мкм титана возникает нанокристаллическая структура а-фазы, характеризующаяся размером кристал-
литов 20—100 нм. (рис. 1б, 1в). Нанокристаллы а-фазы сильно разориентированы друг относительно друга. Внутри кристаллитов наблюдается значительная плотность дислокацией. Заметной текстуры у нанокристаллов а-фазы не выявляется. Микротвердость, измеренная непосредственно на деформированной трением поверхности образцов (на ее гладких участках), составляет 2800 МПа. Таким образом, в результате д
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.