ФИЗИКА ПЛАЗМЫ, 2013, том 39, № 4, с. 326-332
ПЛАЗМЕННЫЕ ^^^^^^^^^^^^^^ ТЕХНОЛОГИИ
УДК 533.9
ФОРМИРОВАНИЕ НАНОСТРУКТУР В РАЗРЯДЕ ТИПА ПЛАЗМЕННЫЙ ФОКУС
© 2013 г. В. И. Крауз, Л. Н. Химченко*, В. В. Мялтон, В. П. Виноградов, Ю. В. Виноградова, В. М. Гуреев, В. С. Койдан, В. П. Смирнов**, В. Е. Фортов**
НИЦ "Курчатовский институт", Москва, Россия *ИТЭР-Центр, Москва, Россия **Объединенный институт высоких температур РАН, Москва, Россия e-mail: krauz@nfi.kiae.ru Поступила в редакцию 05.04.2012 г. Окончательный вариант получен 27.06.2012 г.
Описан новый способ формирования наноструктур в плазмофокусном разряде. Показано, что при создании на оси разряда мишени из микронной пыли происходит эффективная трансформация вещества пыли в пар с последующим вовлечением его в процесс пинчевания. После распада пинча плазма расширяется с тепловой скоростью, и продукты диспергирования пыли оседают на коллекторах в виде фрактальных частиц или нанокластеров, самоорганизованных в структуры различного типа. Такие структуры имеют хорошо развитую поверхность, что важно для различных технологических применений.
DOI: 10.7868/S0367292113040069
1. ВВЕДЕНИЕ
Данная работа посвящена разработке новых технологий, связанных с нанесением на материалы нанопленок с целью придания им новых уникальных свойств. Многообразие возможных практических применений обуславливает необходимость получения наноструктур с различными свойствами [1]. Хорошо известны такие методы получения наноструктур, как электрический взрыв проволочек, эпитаксия молекулярным пучком, магнетронное распыление, лазерная абляция, распыление электронным пучком и многие другие.
В последнее время достаточно активно развиваются работы по нанесению нанопокрытий с помощью плазмофокусного разряда. Основным подходом получения наноструктур в этих устройствах является абляция вещества анода под воздействием электронного пучка и плазменного потока, генерируемых непосредственно в пинче, с последующим осаждением этого вещества на специально подготовленных подложках. Естественно, элементный состав получаемых нанопленок в этом случае определяется материалом анода. Основными преимуществами здесь являются высокая скорость осаждения, высокая энергия осаждаемых наночастиц, возможность нанесения покрытий в различных активных газовых средах. Например, в работах [2—5] получены нанопокры-тия, обладающие магнитными свойствами, при распылении впрессованных в анод Со, БеСо, СоР^ БеР^ Аналогичным образом получены на-
нопокрытия из хрома [6], оксида цинка [7], пленок из алмазоподобного графита [8] и др. Другой подход использован в работах [9, 10], где на-нопленки из ванадия получались при облучении ванадиевой мишени кумулятивным плазменным потоком, генерируемым при формировании пинча.
2. ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ.
СХЕМА ЭКСПЕРИМЕНТА
Эксперименты с пылевыми добавками, выполненные в последнее время в НИЦ "Курчатовский институт" [11—14], продемонстрировали возможность альтернативного подхода к образованию наноструктур [15, 16]. В этих экспериментах на оси разрядной системы вблизи анода формировалось облако из мелкодисперсной (~10 мкм) пыли оксида алюминия. Основным результатом этих экспериментов была стабилизация пинча относительно МГД-неустойчивостей и, соответственно, значительное увеличение времени жизни пинча. Было также показано, что излучения плазменной оболочки ПФ-разряда достаточно для существенного изменения фазового состояния пылевой мишени еще до непосредственного контакта плазмы с пылью, а именно, на стадии радиального сжатия оболочки к оси системы [14, 16]. Таким образом, при создании мишени из микронной пыли, возможна эффективная трансформация вещества пыли в пар с последующим вовлечением его в процесс пинчевания.
После распада пинча плазма расширяется с тепловой скоростью, и вещество испарившегося порошка конденсируется и оседает на подложках.
Эксперименты выполнены на установке плазменный фокус ПФ-3 — плазменном фокусе с плоской геометрией электродов (Ж ~ 300 кДж и I ~ 2 МА, рабочий газ неон, аргон, Р = 1.5 Торр). Общая схема эксперимента приведена на рис. 1. Устройство для формирования пылевого потока, расположенное вне разрядного объема, состоит из резервуара с пылью с электромагнитом 1, формирующей пролетной трубы и вакуумного затвора 4.
При закрытом вакуумном затворе 4 объем пылевого источника может автономно откачиваться до давления ~10—2 Торр либо заполняться воздухом до атмосферного давления для замены резервуара с пылью без нарушения вакуумных условий в разрядной камере. Пылевая мишень формируется на оси системы в виде свободно падающего потока мелкодисперсного (2—100 мкм) порошка А1203. Источник пыли после заправки герметизируется, откачивается, а затем через шлюзовой затвор подсоединяется к разрядному объему, заполненному рабочим газом. Оксид алюминия характеризуется достаточно низким сопротивлением сдвиговой деформации и равномерно истекает под действием силы тяжести через узкую коническую кольцевую щель высотой ~1 мм и диаметром 6 мм, открывающуюся при подъеме якоря электромагнита. Для типичных параметров эксперимента движение частиц происходит в свободно-молекулярном режиме, в результате чего, благодаря вязкости, происходит сепарация по размерам частиц на длине их пролета от резервуара с порошком до места взаимодействия с токовой оболочкой (прианодная область).
Поскольку длительность процессов в плазмо-фокусном разряде (несколько микросекунд) очень мала по сравнению с характерными газодинамическими временами, порошковую мишень в момент разряда можно рассматривать как стационарную. При условии, что длительность открытия резервуара с порошком меньше длительности пролета частиц, путем изменения временной задержки между открытием резервуара и инициированием разряда можно организовать разряд с порошковой мишенью с требуемыми параметрами независимо от качества исходного порошка. Параметры создаваемой мишени подробно были исследованы в работе [13].
Как уже отмечалось, в [14] было показано, что излучения плазменной оболочки ПФ-разряда в наших условиях достаточно для существенного изменения фазового состояния пылевой мишени еще до непосредственного контакта плазмы с пылью, а именно, на стадии радиального сжатия оболочки к оси системы. Однако степень этого
А-А
Рис. 1. Схема эксперимента по нанесению нанопо-крытий на установке ПФ-3:
1 — источник пыли с электромагнитным затвором;
2 — держатель коллекторов со сменными фольгами;
3 — анод установки; 4 — вакуумный затвор; 5 — вакуумный ввод; 6 — пылевая мишень; 7 — плазменная оболочка.
изменения зависит, естественно, не только от параметров разряда, но и от параметров мишени. В данной работе мы не измеряли параметры плазмы и параметры излучений. Однако при вполне разумном предположении, что при фиксированной энергии разряда параметры создаваемой плазмы и возникающего излучения не сильно изменяются от разряда к разряду, эффективность фазовых преобразований будет уже определяться параметрами самой мишени.
Нами было исследовано три экспериментальных режима с различным временем задержки срабатывания клапана и инициированием разряда. Как было показано в работе [13], в случае малой задержки мишень состоит из большого числа крупноразмерных частиц. По мере увеличения задержки пылевая мишень становится более однородной и размер и количество частиц уменьшается, что приводит к увеличению удельного энерговклада на частицу и существенному изменению характеру наносимых покрытий.
Для исследования процессов перепыления изготовлен держатель коллекторов со сменными фольгами, на которые наносился материал распыляемого порошка. Держатель вводился в разрядную камеру под углом 60° к оси системы на расстояние 130 мм от области пинчевания тока и ориентировался таким образом, чтобы торцевая пленка — "с", смотрела непосредственно на область пинча. Остальные пленки располагались перпендикулярно к торцевой пленке, чтобы минимизировать напыление материала непосред-
Рис. 2. Структура материала подложки на центральном коллекторе (а) и спектрограмма поверхности (б) в разряде без добавления порошка А12О3.
Рис. 3. Структура материала, напыленного на центральный (а) и боковой (б) коллекторы при минимальной задержке инициирования разряда относительно начала инжекции частиц (пыли) А12О3 в разрядную область ПФ.
ственно из области пинча, в которую мог поступать материал электрода.
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ
На рис. 2. приведена морфология поверхности коллектора в разряде без добавки порошка, а также спектрограмма поверхности, полученная с помощью растрового электронного микроскопа. Поверхность пленки представляла собой ячеистую структуру, с характерным размером ячеек ~100—200 мкм и монотонным изменением рельефа. На масштабах же нескольких десятков микрон рельеф был достаточно однородным.
Поверхность пленки покрыта сеткой трещин. Размер областей (доменов), ограниченных трещинами ~10—50 мкм. Также на поверхности встречались пылинки размером от 0.1 до 1 мкм. Но их поверхностная плотность была небольшой,
около 1 частиц/100 мкм2. На спектрограмме присутствуют в основном линии материала подложки (нержавеющая сталь в нашем случае).
При инжекции в разряд большого потока микронной пыли (минимальная задержка между открытием источника и инициирования разряда), частицы с одинаковым размером (200 нм) и одинаковой поверхностной плотностью были обнаружены на взаимно перпендикулярных коллекторах (рис. 3.), что может указывать на изотропность потока перепыляемого материала или формирование нанокластеров из пересыщенного пара на поверхности коллекторов. Капельные треки на боковом коллекторе и круглые капли на коллекторе "с" указывают, что переработка пыли в этих экспериментах идет также в виде плавления в зоне вблизи электрода. По-видимому, в этом случае энергии разряда недостаточно для
(а) (б)
Рис. 4. Образец напыленной поверхности (а) и ее спектрограмма в разряде с порошком А2О3 при задержке инициирования разряда 1 с (б).
Рис. 5. Структура материала, напыленного на коллектор "с" при инжекции частиц А12О3 в разрядную область ПФ (а), и образование зернистой структуры при тв
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.