научная статья по теме ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ АЛИТИРОВАННОГО СЛОЯ НА ТИТАНЕ ПРИ ОТЖИГЕ Физика

Текст научной статьи на тему «ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ АЛИТИРОВАННОГО СЛОЯ НА ТИТАНЕ ПРИ ОТЖИГЕ»

ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2004, том 97, № 6, с. 59-65

СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ^^^^^^^^^^ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ

УДК 669.295.71:538.971

ФОРМИРОВАНИЕ СТРУКТУРЫ АЛИТИРОВАННОГО СЛОЯ

НА ТИТАНЕ ПРИ ОТЖИГЕ

© 2004 г. С. Е. Романьков, Б. Н. Мукашев, Е. Л. Ермаков, Р. О. Орозбаев

Физико-технический институт, 480082 Алматы, 82 Поступила в редакцию 02.06.2003 г.; в окончательном варианте 01.09.2003 г.

Методом термического напыления на образцы из титана, которые использовались в качестве подложки, был нанесен слой алюминия. Методами рентгеноструктурного анализа и электронной сканирующей микроскопии исследовано формирование структуры алюминидных фаз на поверхности титана при отжиге. Установлено, что последовательность формирования фаз определяет концентрационный фактор. В зависимости от концентрационного соотношения элементов на поверхности титана последовательно формируются различные алюминидные фазы в соответствии с равновесной диаграммой состояния Ti-Al. На начальных этапах на межфазной границе раздела Ti/Al в результате взаимной диффузии начинает формироваться слой Al3Ti, и постепенно вся пленка алюминия расходуется на образование этого слоя. Слой Al3Ti диффузионно неустойчив в контакте с титаном и при повышении температуры начинает рассасываться (>600°C) с образованием последовательно фаз TiAl и Ti3Al. При 800°С на поверхности титана формируется двухфазная структура (Ti3Al + TiAl). Постепенно с увеличением времени выдержки при 800°С соединение TiAl превращается в Ti3Al. На поверхности титана формируется однородный сплошной слой на основе соединения Ti3Al. При температурах, превышающих температуру аллотропического превращения титана (>950°C), слой Ti3Al начинает диффузионно рассасываться и полностью исчезает после отжига при 1000°С. При этом концентрация алюминия в приповерхностном объеме составляет ~ 0.5 ат. %. Все структурные изменения, происходящие на поверхности титана, сопровождаются значительными изменениями микротвердости. После того как на поверхности титана сформировался слой на основе соединения Ti3Al, его микротвердость увеличилась практически в 2.5 раза.

ВВЕДЕНИЕ

Алюминиды титана (Т1Л1 и Т13Л1) и сплавы на их основе относятся к новому классу легких жаропрочных материалов. Низкая плотность, высокая удельная прочность, жесткость, трещино-стойкость и высокое сопротивление окислению и горению делают их перспективными материалами не только в аэрокосмической технике, но и во всех энергоемких отраслях промышленности. Замена жаропрочных сплавов на основе никеля, титана и железа на материалы из алюминидов титана (Т13Л1 и Т1Л1) позволит снизить массу деталей, повысить рабочие температуры, увеличить срок службы и надежность изделий благодаря повышению их жаростойкости [1-4]. Экспериментальные данные, полученные к настоящему времени, показывают, что механические и физические свойства данных соединений зависят от микроструктуры и фазового состава [5-8]. Однако взаимосвязь фазовых превращений с формированием и устойчивостью структуры остается до сих пор предметом интенсивных исследований, например [9-16].

С другой стороны, алюминиды титана могут быть использованы в качестве защитных покрытий на поверхности титановых и алюминиевых сплавов и сталей [17-19]. В настоящее время раз-

рабатываются новые методы синтеза Т1-Л1 интерметаллических соединений на поверхности различных материалов [19-24] с целью создания новых технологий их получения и доведения их до промышленного применения. Однако для этого необходимо решить целый ряд задач фундаментального характера, среди которых межатомные взаимодействия, природа и последовательность фазовых превращений через образование мета-стабильных фаз и их устойчивость, имеют первоочередное значение ввиду того, что на границе раздела твердые тела подвергаются существенному влиянию механических напряжений, которые могут приводить к "аномальным" явлениям в фазовых переходах, не предписываемых равновесной диаграммой состояния. В данной работе исследовали формирование структуры алюминидных фаз на титановой подложке при отжиге.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Из листового титана чистотой 99.999% были вырезаны образцы размерами 8 х 8 х 1 мм. Образцы отжигали в вакууме при температуре 750°С в течение 24 ч. Методом термического напыления на образцы из титана, которые использовались в качестве подложки, был нанесен слой алюминия

Режимы отжига

Отжиг Температура, °С/время, ч

1-й отжиг 400 °С/6ч

2-й отжиг 400 °С/6ч + 600 °С/6ч - 10ч

3-й отжиг 400 °С/6ч + 600 °С/10ч + 800 °С/4 - 16ч

4-й отжиг 400 °С/6ч + 600 °С/10ч + 800 °С/16ч + 900 °С/4ч

5-й отжиг 400 °С/6ч + 600 °С/10ч + 800 °С/16ч + 900 °С/4ч + 950 °С/4ч

6-й отжиг 400 °С/6ч + 600 °С/10ч + 800 °С/16ч + 900 °С/4ч + 950 °С/4ч + 1000 °С/4ч

чистотой 99.9999%. Напыление проводилось в вакууме 3 х 10-3 мм рт. ст. Температура подложки при напылении составляла 150°С. Толщина напыленного слоя алюминия - 5 мкм. Затем образцы отжигали в вакууме 10-5 мм рт. ст. при последующем охлаждении с печью. Режимы отжига приведены в таблице.

Структуру образцов исследовали методами рентгеноструктурного анализа на дифрактометрах ДРОН 3 и Вгикег в СиКа-излучении и сканирую-

щей электронной микроскопии на микроскопе 1СХЛ-733.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

1-й отжиг (400°С/6ч). На рис. 1а приведена микроструктура пленки алюминия на подложке титана после напыления. Пленка сплошная и очень мелкодисперсная. Статистически неравномерно на поверхности пленки расположены равноосные

Рис. 1. Формирование микроструктуры алитированного слоя на титановой подложке при отжиге: а - исходное состояние; б - отжиг 400°С/6, в, г - отжиг 400°С/6ч + 600°С/6ч; д-ж - 400°С/6ч + 600°С/10ч + 800°С/4ч (д) ф, 8ч (е), 16 (ж); з - отжиг 400°С/6ч + 600°С/10ч + 800°С/16ч + 900°С/4ч + 950°С/4ч + 1000°С/4ч.

Рис. 1. Окончание.

включения. Как показал микроанализ, это частицы чистого алюминия. Частицы неоднородны по своим размерам, что можно связать с особенностями роста пленки алюминия на поликристаллической подложке титана во время напыления. Рентгенограмма титана с напыленной на него пленкой алюминия приведена на рис. 2а. На рентгенограммах присутствуют дифракционные линии чистого титана и алюминия.

Процессы структурной перестройки на границе раздела Ti/Al во время отжига при 400°С происходят очень медленно. Существенные структурные изменения наблюдались только после выдержки в течение 6 ч. После отжига при 400°С продолжительностью 6 ч пленка алюминия полностью покрывается ямками (рис. 16). При этом на рентгенограммах происходит уменьшение интегральной интенсивности дифракционных отражений титана и алюминия по сравнению с исходными образцами и наблюдается появление дополнительных дифракционных максимумов у основных линий титана и алюминия (рис. 26). Здесь можно предположить, что при отжиге на межфазной границе раздела в результате взаимной диффузии между титаном и алюминием на начальных эта-

пах образуются твердые растворы, а поскольку атомы алюминия и титана не совпадают по величине > ЛА1), изменяются параметры кристаллических решеток, что приводит к появлению дополнительных дифракционных максимумов у основных отражений. Кроме того, после отжига продолжительностью 6 ч при 400°С на рентгенограммах появляются новые дифракционные линии (рис. 26). Как было установлено, эти линии принадлежат соединению А13Х1, которое имеет упорядоченную ф022) объемно-центрированную тетрагональную кристаллическую структуру [15].

2-й отжиг (400°С/6 ч + 600°С/6-10 ч). После отжига при 600°С продолжительностью 6 ч поверхность пленки становится островковой (рис. 1в, г). Внутренняя структура островков и поверхность между ними состоит из очень мелкодисперсных частиц, которые ориентируются параллельно. Необходимо также отметить, что если между островками частицы образуют непрерывный каркас, то внутри островков частицы погружены в пористую матрицу. На рентгенограммах полностью исчезают дифракционные отражения алюминия, и регистрируется весь спектр дифракционных максимумов, характерных для соединения

Интенсивность, отн. ед.

26, deg

Рис. 2. Рентгенограммы титановых образцов после формирования на их поверхности различных алюминидных фаз: а -исходное состояние; б - отжиг 400°С/6ч; в - отжиг 400°С/6ч + 600°С/6ч; г-е - отжиг 400°С/6ч + 600°С/10ч + 800°С/4ч (г), 8ч (д), 16 (е); ж - отжиг 400°С/6ч + 600°С/10ч + 800°С/16ч + 900°С/4ч; з - отжиг 400°С/6ч + 600°С/10ч + 800°С/16ч + + 900°С/4ч + 950°С/4ч; и - отжиг 400°С/6ч + 600°С/10ч + 800°С/16ч + 900°С/4ч + 950°С/4ч + 1000°С/4ч.

Л13Т1, которое, судя по форме линий и соотношению интегральных интенсивностей, является основной фазой в анализируемом объеме (рис. 2в). Кроме того, после отжига при 600°С наблюдается

формирование новых фаз. Как было идентифицировано, это есть соединение Т13Л1, которое имеет упорядоченную (Б019) гексагональную плотноупакованную кристаллическую структуру

и существует в интервале концентраций 2235 ат. % Al, и соединение TiAl, которое имеет упорядоченную гранецентрированную тетрагональную кристаллическую решетку (L10) и существует в интервале концентраций 48-64 ат. % Al [11, 15]. Объемная доля этих соединений незначительна. Отсутствие дифракционных линий чистого алюминия на рентгенограммах и формирование различных фаз указывает на то, что во время отжига при 600°С свободный алюминий переходит в химические соединения. При увеличении времени отжига до 10 ч при 600°C значительных изменений с микроструктурой образцов и их фазовым составом не наблюдалось, соответственно полученная структура остается достаточно стабильной в данном температурно-временном интервале.

Таким образом, при температуре 600°С пленка алюминия расходуется на образования слоя Al3Ti. Толщина полученного слоя составляла приблизительно 2.8 мкм. Эта фаза зарождается на границе раздела Ti/Al, развивается в алюминиевой матрице за счет постоянного переноса атомов к месту реакции и растет в сторону алюминия (рис. 1в). Однако процессы образования и роста частиц происходят неравномерно на поверхности. Принимая во внимание внутреннюю структуру островков, можно сделать заключение о том, что

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»