ФИЗИКОХИМИЯ ПОВЕРХНОСТИ И ЗАЩИТА МАТЕРИАЛОВ, 2012, том 48, № 2, с. 201-212
НОВЫЕ ВЕЩЕСТВА, МАТЕРИАЛЫ И ПОКРЫТИЯ
УДК 621.791.927:620
ФОРМИРОВАНИЕ УПРОЧНЯЮЩИХ НАНОСТРУКТУРИРОВАННЫХ ПОКРЫТИЙ МЕТОДАМИ ЭЛЕКТРОННО-ЛУЧЕВОЙ ОБРАБОТКИ
© 2012 г. И. М. Полетика, Т. А. Крылова, Ю. Ф. Иванов, М. Г. Голковский, В. Д. Китлер, А. Д. Тересов, С. А. Макаров
Учреждение Российской Академии Наук Институт Физики Прочности и Материаловедения СО РАН Просп. Академический, д. 2/4, г. Томск, 634021 E-mail: poletika@list.ru Поступила в редакцию 01.12.2010 г.
В работе методом электронно-лучевой наплавки на ускорителе электронов карбидов вольфрама и хрома и последующей импульсной обработки низкоэнергетическими электронами сформирована нано- и ультрадисперсная зеренная структура, пронизанная системой наноразмерных пор. Показано, что в зоне вторичного импульсного воздействия нанотвердость и модуль упругости достигают высоких значений. Износостойкость модифицированной структуры зависит от величины удельной нагрузки в области контакта с индентором.
1. ВВЕДЕНИЕ
Для повышения твердости, износостойкости, коррозионной стойкости, жаростойкости и других свойств поверхности металлов широко используют различные виды наплавки: электро-дуговую, электронно-лучевую, плазменную, лазерную. Дополнительное увеличение свойств достигают термической обработкой, например, отпуском для снятия напряжений, и введением в наплавленный слой различных легирующих компонентов, в том числе, небольших добавок тугоплавких соединений, способствующих измельчению структуры. Однако, возможности традиционных способов улучшения структуры покрытий, в основном, исчерпаны. Чтобы обеспечить качественный скачок свойств, нужно обратиться к новым приемам и технологиям.
Решением вопроса может стать нанострукту-ризация покрытий — перевод их структурных элементов в нанометровый размер. Развитию нано-технологий в последние годы уделяется большое внимание. Результаты исследований нанокри-сталлических материалов обобщены в работах [1—4]. Получение известных материалов в нано-кристаллическом состоянии позволяет существенно модифицировать и даже принципиально изменить их свойства. Особый интерес представляет изменение механических свойств, определение которых в локальных объемах, соответствующих наноразмерам структурных составляющих, требует применения специальных методов, которые в настоящее время интенсивно развиваются. Вопросы наноиндентирования и нанотриболо-гии рассмотрены в работах [5—10].
Целью настоящей работы явилось изучение структуры и механических свойств покрытий, полученных методом электронно-лучевой наплавки в пучке релятивистских электронов, выпускаемом в атмосферный воздух (метод описан в [11— 15]), и повторной импульсной обработки низкоэнергетическим электронным пучком. Авторами [16—18] выявлены и обоснованы режимы импульсной электронно-лучевой обработки в вакууме, позволяющие формировать слои с аморфной, нано- и субмикрокристаллической структурой.
2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Методом вневакуумной электронно-лучевой наплавки (ускоритель электронов ЭЛВ 6) на поверхности низкоуглеродистой стали Ст3 сформировали покрытия, используя в качестве наплавочных материалов порошки карбидов хрома (Cr3C2), вольфрама (WC) и смесь порошка карбида вольфрама с модификатором (10% TiB2). Для защиты от влияния атмосферного воздуха в наплавочные смеси добавляли флюсующую присадку MgF2 в количестве 10%. При ускоряющем напряжении электронов 1.4 МэВ ток пучка и скорость обработки составляли соответственно: при наплавке карбидом хрома 19.5 мА и 0.67 см/с; карбидом вольфрама — 29.9 мА и 1 см/с; смесью WC + TiB2 — 38.6 мА и 1 см/с. Полученные покрытия имели толщину 1.5—2.5 мм.
Повторную электронно-лучевую импульсную обработку производили на лабораторной установке "Solo" при ускоряющем напряжении 18 кэВ, плотности энергии пучка электронов 15—
45 Дж/см2, длительности импульса излучения 200 мкс, частоте следования импульсов 0.3 Гц и их количестве 1, 10 и 50. Давление остаточного газа аргона в рабочей камере установки составляло 10-2 Па. Образцы с исходной наплавкой перед импульсным облучением шлифовали и полировали, снимая с поверхности слой толщиной 0.5—1 мм.
Структуру исходных наплавленных слоев исследовали методом металлографии на поперечных шлифах с помощью микроскопа "Neophot" при увеличении 500. Также проводили электронно-микроскопическое исследование образцов на микроскопе ЭМ-125 методом тонких фольг с привлечением методик электронной микродифракции с отдельных деталей микроструктуры и темнопольного изображения. Фазовый состав определяли на дифрактометре ДРОН-2М в кобальтовом излучении. Распределение хрома и вольфрама в наплавленных слоях изучали на рентгеновском микроанализаторе CAMEBAX. На приборе ПМТ-3 изучали распределение микротвердости в направлении от поверхности вглубь образца при нагрузке 50 г с шагом 40—100 мкм. Проводили испытания на абразивный износ о незакрепленные абразивные частицы, подаваемые в зону трения и прижимаемые к образцу вращающимся резиновым роликом (ГОСТ 23.208-79).
Поверхность после вторичной электронно-лучевой обработки исследовали на микроскопе "Neophot" при увеличениях в 500—1000 раз и на растровом электронном микроскопе SEM-515 марки "Philips" при увеличениях в 2000—40 000 раз. Одновременно с помощью имеющегося в микроскопе рентгеновского микроанализатора (диаметр зонда 50 нм) определяли элементный состав поверхностных слоев путем измерения интенсивности (числа импульсов) характеристического излучения. Для каждого из анализируемых элементов на поперечных срезах образцов с использованием эталонов строили зависимости концентрации от расстояния до поверхности. Фазовый состав слоев, как и в предыдущем случае, определяли методом стандартного рентгеноструктурно-го анализа.
На приборе "Nano Hardness Tester" фирмы CSEM методом кинетической твердости Оливе-ра-Фарра [19, 20] измеряли нанотвердость в слоях вторичной импульсной обработки. В каждом отдельном измерении к материалу прикладывалась изменяющаяся во времени нагрузка P и записывалась зависимость P(h). Твердость по Виккерсу определялась делением максимальной нагрузки на площадь контакта алмазной пирамидки с материалом после разгрузки. По наклону линейной части разгрузочной кривой находили модуль упругости Юнга E. Измерения нанотвердости указанным методом производили на поперечных
срезах покрытий (после их шлифовки и полировки) на различных расстояниях от поверхности (от
1 до 30 мкм) при нагрузке на индентор 5—10 мН. Максимальная глубина проникновения инденто-ра для покрытий, наплавленных карбидом вольфрама, составила 20—130 нм, а для покрытий, наплавленных карбидом хрома, 40—180 нм. Строили зависимости нанотвердости и модуля Юнга от расстояния до поверхности. По форме кривых "нагружение-разгрузка" определяли характер деформации при вдавливании пирамидки.
Трение и износ слоев импульсной обработки исследовали с использованием трибометра "High Temperature Tribometer". В результате трения находящегося под нагрузкой индентора о поверхность плоского образца, закрепленного на вращающемся столике, на образец наносился трек. Морфологию поверхности трека изучали на трехмерном профилометре "Micro Measure 3D station" с диаметром зондирующего светового луча 2 мкм, разрешением по оси Z — 1 нм, по оси X и Y— 0.1 мкм и площадью сканирования 100 мм2. Анализ полученных данных с помощью компьютерной программы "Mountains Map Universal" позволил получить трехмерное изображение поверхности образца с треком и определить площадь трека в различных его сечениях.
При проведении испытаний покрытий с исходной наплавкой карбидом хрома в качестве ин-дентора использовали шарик из вольфрамового твердого сплава диаметром 2 мм. Нагрузка на индентор составляла 5Н, линейная скорость движения образца под индентором — 3 см/с, радиус трека — 2 мм, число оборотов — 6000. При испытаниях слоев с исходной наплавкой карбидом вольфрама, кроме твердосплавного шарика, использовали алмазный индентор, вырезанный в форме ромбической пирамиды, острием касающейся поверхности образца. Нагрузка на индентор составляла 3Н, скорость движения образца — 2 см/с, радиус трека —
2 мм, число оборотов — 3000.
Износостойкость образцов после импульсной обработки определяли и при стандартных испытаниях на абразивный износ о незакрепленные абразивные частицы с использованием в качестве эталона стали 45 в отожженном состоянии (ГОСТ 23.208-79). Однако, ввиду малой толщины слоя, предусмотренное ГОСТом, время между измерениями потери массы при изнашивании уменьшили с 1 часа до 5 минут.
3. СТРУКТУРА И СВОЙСТВА ИСХОДНЫХ НАПЛАВЛЕННЫХ ПОКРЫТИЙ
При наплавке карбидом хрома на поверхности стали образуется слой толщиной 1.5 мм, содержащий 23—25 вес. % хрома, со средним значением микротвердости 1750 МПа. Распределение мик-
(а)
(б)
а Па
14000 12000 10000 8000 6000 4000 2000
0
(в)
(г)
Рис. 1. Распределение микротвердости в слоях электронно-лучевой наплавки + (а), наплавка СГ3С2 — 1, "С — 2, "С + + Т1В2 — 3) и структура слоев, наплавленных СГ3С2 (б), "С (в) и смесью "С + Т1В2 (г).
ротвердости в слое приведено на рис. 1а (кривая 1), коэффициент износостойкости Ки покрытия равен 1.4. Методом рентгеноструктурного анализа в слое наплавки выявляется а-фаза (феррит). Присутствие карбидов хрома не обнаружено, что, по-видимому, связано с их дисперсностью и относительно небольшим количеством. Основная часть вводимого при наплавке хрома переходит в твердый раствор. Это подтверждается данными металлографического исследования, согласно которым структура слоя состоит из зерен твердого раствора и небольшого количества перитектики, располагающейся в виде прослоек по границам зерен (рис. 1б), а также низкими значениями твердости и износостойкости, которые незначительно превышают таковые в исходном металле и могут быть связаны с твердорастворным упрочнением. Средний размер зерен феррита в наплавленном покрытии составляет 13 мкм.
Электронно-микроскопическое исследование показывает, что прослойки перитектики состоят из скоплений образований пластинчатой формы. Полученные с этих учас
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.