ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2009, № 6, с. 133-138
ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНИКА
УДК 53.08+681.2+681.5
ГЕЛИЕВЫЙ КРИОСТАТ C ОТКАЧКОЙ ПАРОВ 3Н ДЛЯ ОПТИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ
© 2009 г. А. В. Горбунов*, Е. И. Демихов*, ** ***, С. И. Дорожкин*, К. П. Мелетов*, **, В. Б. Тимофеев*
*Институт физики твердого тела РАН Россия, 142432, Черноголовка Московской обл., ул. Институтская, 2
**ООО "РТИ, криомагнитные системы" Россия, 142432, Черноголовка Московской обл., ул. Институтская, 2 ***Физический институт им. П.Н. Лебедева РАН Россия, 119991, Москва, Ленинский просп., 53 Поступила в редакцию 08.06.2009 г.
Описана конструкция криостата с откачкой паров 3Не, предназначенного для оптических измерений с высоким пространственным разрешением в диапазоне температур 0.45—4.2 К. Криостат снабжен четырьмя окнами из плавленого кварца. Исследуемый образец устанавливается внутри камеры с жидким 3Не на держателе, минимизирующем влияние вибраций и термических дрейфов, и может находиться в камере при температуре 0.45 К более 20 ч. С помощью криостата изучена фотолюминесценция полупроводниковых ОаАз/АЮаАз гетероструктур. Обнаружено, что в структуре с двумя туннельно-связанными квантовыми ямами ОаА шириной 120 А порог мощности накачки, необходимой для возникновения узкой спектральной линии, соответствующей бозе-конденсату пространственно-непрямых диполярных экситонов, уменьшается в 6 раз при понижении температуры от 1.5 до 0.45 К. В образце с широкой (250 А) одиночной квантовой ямой ОаАя при температуре 0.45 К получены картины распределения люминесценции диполярных экситонов внутри 5-микронной кольцевой потенциальной ловушки, имеющие пространственное разрешение не хуже 1.5 мкм.
РАСЯ: 07.20.Mc, 71.35.Lk, 78.67.De
В области оптической спектроскопии конденсированных сред существует ряд интересных задач, которые могут быть решены при температурах ниже 1 К и при достаточно высоком пространственном разрешении. Одна из них связана с исследованиями бозе-эйнштейновской конденсации (б.э.к.) водородоподобных экситонов в полупроводниках [1—7], в частности с изучением фазовой диаграммы перехода в бозе-конденсиро-ванное состояние при температурах ниже 1 К. Для решения такой задачи необходим оптический криостат с откачкой паров 3Не, который позволил бы проводить измерения с использованием оптической системы с большой светосилой, обеспечивающей пространственное разрешение на уровне 1 мкм. В данной статье описана конструкция изготовленного нами оптического криостата, позволяющего охлаждать образец до 0.45 К и проводить оптические исследования бо-зе-конденсации пространственно-непрямых ди-
полярных экситонов в ОаАз/АЮаА квантовых ямах.
КОНСТРУКЦИЯ КРИОСТАТА
Конструкция разработанного нами оптического криостата схематически показана на рис. 1. В отличие от других конструкций исследуемый образец здесь размещен непосредственно в камере с жидким 3Не, а не в стеклянной ампуле, соединенной хладопроводом с камерой 3Не [8]. Это обеспечивает эффективное охлаждение исследуемого образца до 0.45 ± 0.05 К в режиме откачки паров гелия и поддержание указанной температуры при облучении образца видимым светом. Прямоугольная конструкция хвостовой части криостата (см. вставку на рис. 1) позволяет уменьшить расстояние от поверхности исследуемого образца до внешнего окна криостата до <30 мм, что дает возможность использовать оптическую систему со светосильными объективами, обеспечиваю-
Рис. 1. Схема оптического криостата с откачкой паров 3Не. 1 — электрический разъем, 2 — держатель образцов, 3 — вакуумное соединение для откачки паров 3Не, 4 — вакуумное соединение для откачки паров 4Не, 5 — шахта, 6 — внешний корпус, 7 — сосуд для жидкого азота, 8 — радиационные экраны, 9 — сосуд для жидкого 4Не, 10 — азотный экран, 11 — тарелки-радиаторы, 12 — гелиевый экран, 13 — внешнее оптическое окно, 14 — камера для образцов. На вставке — поперечное сечение хвостовой части криостата.
щими пространственное разрешение до ~1 мкм. Криостат имеет следующие основные характери-
стики:
Диаметр шахты для образцов 24 мм
Объем сосуда для жидкого 4Не 5 л
Объем сосуда для жидкого азота 4 л
Количество окон 4
Материал окон кварц КУ
Апертура образец—окно 33°
Высота окон по отношению к нижнему 120 мм краю криостата
Рабочее расстояние (образец — внешнее 30 мм окно)
Диаметр наружного окна 28 мм
Диаметр внутреннего окна 10 мм
Деполяризация света <1%
Объем наружного баллона для 3Не 27 л
Минимальная температура на образце 0.45 К
Время непрерывной работы при 0.45 К >20 ч
Расход жидкого гелия при 4.2 К <0.1 л/ч
Расход гелия на охлаждение криостата 1.6 л до 4.2 К от температуры жидкого азота
Длина хвостовика 286 мм
Внешние размеры хвостовика 65 х 55 мм
Внешний диаметр криостата 215 мм
Высота криостата 1285 мм
Масса криостата 12 кг
Для уменьшения мощности теплового излучения, попадающего в камеру с 3Не от теплых частей криостата, камера окружена двумя медными экранами, один из которых охлаждается жидким азотом — внешний экран 10, а другой — жидким 4Не, экран 12, непосредственно окружающий камеру с 3Не. Для проведения оптических измерений каждый из экранов снабжен оптическим окном, находящимся с ним в тепловом контакте. В результате на оптической оси располагаются четыре окна: внешнего корпуса криостата, азотного экрана, гелиевого (4Не) экрана и стенки камеры с жидким 3Не (рис. 1). Результирующая апертура оптического канала криостата составляет 33°, а расстояние от внешнего окна до образца в камере 3Не <30 мм. Круглые окна изготовлены из плавленого кварца марки КУ, прозрачного в ультрафиолетовом, видимом и ближнем инфракрасном спектральных диапазонах. Толщина окон экранов составляет 1.5 мм, окна камеры с 3Не —2 мм, а внешнего окна — 3 мм. Окна внешнего корпуса, азотного экрана, гелиевого экрана и камеры с 3Не имеют диаметр 28, 25, 20 и 10 мм соответственно. Внешнее окно и окно камеры с
3Не герметично вклеиваются в оправки из нержавеющей стали толщиной <150 мкм, которые соответственно припаиваются к наружному корпусу и к камере с жидким 3Не. Для склейки использован отечественный многокомпонентный эпоксидный клей "Криосил", обеспечивающий герметичность соединений при низкой температуре и высокую надежность при многократном термо-циклировании (>1000 циклов). Одним из компонентов клея является мелкодисперсный порошок, обеспечивающий необходимые механические и тепловые свойства клеевого шва. Тонкостенные оправки позволяют минимизировать возникающие при охлаждении окон упругие деформации и существенно уменьшить эффект их поляризующего действия. К азотному и гелиевому экранам окна приклеены клеем БФ-2. Окна эффективно поглощают тепловое излучение и отводят его к охлаждаемым экранам. Это позволяет значительно уменьшить теплоподвод к камере с жидким 3Не, что дает возможность поддерживать температуру камеры на уровне ~0.45 К в течение 20 ч после конденсации 25 л газообразного 3Не (при нормальных условиях) и откачки его паров.
Температуру в камере с 3Не измеряли с помощью рутениевого термометра. Калибровку сопротивления из RuO2 в диапазоне 1.5—20 К проводили по калиброванному германиевому сопротивлению, а также по давлению паров 4Не. В диапазоне 0.45—2 К термометр калибровали по давлению паров 3Не. Точность калибровки во всех диапазонах была не хуже 0.05 К. При работе с внешними непрерывными источниками фотовозбуждения, в частности с полупроводниковыми лазерами с длинами волн 659 нм и 782 нм, при повышении интегральной мощности светового потока на образце до 100 мкВт температура камеры с 3Не повышалась менее чем на 0.05 К.
Для достижения высокого пространственного разрешения необходимо свести к минимуму как механические вибрации, так и относительно медленные дрейфы образца, вызванные изменениями температуры в верхней части криостата. Чтобы предотвратить вибрации образца, конусообразная нижняя часть держателя 2 образцов прижималась к конической выемке в дне камеры 14. Роль пружины играл сильфон, расположенный в верхней части штока держателя образцов. Положение держателя внутри шахты 5 фиксировалось упругими распорками относительно стенок цилиндрической шахты — линии откачки паров 3Не, жестко соединенной с прямоугольной 3Не-каме-рой. Это уменьшало вибрации штока в направлении, перпендикулярном оси криостата.
Остановимся более подробно на конструкции криостата. Гелиевый криостат CRYO105_Не3 (по номенклатуре компании "РТИ, криомагнит-ные системы") с откачкой паров 3Не изготовлен
на основе модифицированного гелиевого оптического криостата OptCRYO105 [9] и предназначен для оптических исследований в интервале температур 0.45—4.2 K. Тонкостенная цилиндрическая шахта 5 из нержавеющей стали размером 024 х х 0.3 мм служит линией для откачки паров 3Не. В нижней части шахта герметично соединена с прямоугольной камерой 14 для образцов, изготовленной из листовой меди толщиной 0.8 мм. Из этого же материала изготовлены экраны 10 и 12. Закрепленный на держателе образец опускают в камеру через отверстие в верхней части шахты 5. Внешний корпус 6 криостата изготовлен из листовой нержавеющей стали толщиной 1.2 мм. Внутри корпуса криостата в вакууме находятся сосуды для жидкого азота (7) и для 4Не (9) емкостью 4 и 5 л соответственно, также изготовленные из листовой нержавеющей стали толщиной 1.2 мм (см. рис. 1). Все вакуумные швы внешнего корпуса и внутренних сосудов криостата выполнены аргонно-дуговой сваркой. Детали после изготовления прошли электрополировку.
Сосуд с 4Не защищен от теплового излучения медным экраном 10, охлаждаемым жидким азотом. Откачка паров из резервуара 4He производится через разъемное вакуумное кольцевое соединение 4 с помощью внешнего механического насоса (Edwards E2M28 производительностью 32 м3/ч). В результате откачки температура объема с 4Не понижается до 1.45 К, что достаточно для конденсации газообразного 3Не, который при комнатной температуре хранится в ресивере. Одновременно понижается температура медного экрана 12, окружающего камеру с 3Не. Температура 1.45 К поддерживается постоянной в течение всего эксперимента, а газообразный 3Не конденсируется на медных тарелках-радиаторах 11
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.