ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2004, № 6, с. 95-102
ОБЩАЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ТЕХНИКА
УДК 621.013+537.312
ХОЛЛОВСКИИ МИКРОСКОП ДЛЯ ВИЗУАЛИЗАЦИИ МАГНИТНОГО СОСТОЯНИЯ ОБЪЕКТОВ
© 2004 г. X. Р. Ростами
Институт радиотехники и электроники РАН Россия, 141190, Фрязино Московской обл., пл. Введенского, 1 E-mail: sukh@ms.ire.rssi.ru Поступила в редакцию 10.02.2003 г. После доработки 29.04.2004 г.
На основе двух датчиков Холла разработан трехмерный микроскоп с чувствительностью 2.5 мкГс/Гц1/2. Динамический диапазон микроскопа по магнитному полю на частоте 19 Гц равен 2.5 мкГс-80 кГс. Максимальная площадь обзора исследуемых объектов 7.5 х 7.5 мм2 с разрешающей способностью 50 х 50 мкм2. Минимальный шаг сканирования по осям X, У составляет 5 мкм. Максимальное перемещение по оси Ъ равно 25 мм с минимальным шагом сканирования 1 мкм. В магнитном комплексе можно создавать аппаратную функцию произвольной формы комбинацией температуры, постоянного, переменного магнитных полей и транспортного тока. Микроскоп был использован для пространственно-временной визуализации структуры и свойств критического состояния, а также для диагностики сверхпроводников в диапазоне температур 4.2-300 К и магнитных полей от 0 до 80 кГс.
Известно, что высокотемпературные сверхпроводники (в.т.с.п.) представляют собой пространственно неоднородные материалы [1]. Использование высокоинформативных методов рентгенографического анализа и сканирующей электронной микроскопии [2, 3] для исследований пространственной неоднородности в.т.с.п. может приводить к ухудшению их сверхпроводящих параметров. С другой стороны, метод исследования проникновения, распределения, выхода и захвата дефектами образца магнитного потока может являться высокоинформативным неразрушающим методом диагностики в.т.с.п. [4-6]. Статические картины распределения вихрей магнитного потока в области низких температур и магнитных полей с пространственным разрешением ~10 нм можно наблюдать с помощью методов декорирования поверхности в.т.с.п. ферромагнитными частицами [7]. Согласно [4], возможности применяемых для исследования магнитной структуры в.т.с.п. магнитооптических покрытий с разрешением порядка ~0.5 мкм ограничены низкими температурами их магнитного упорядочения. Пленки с перпендикулярной намагниченностью не позволяют измерять достаточно высокие магнитные поля. Плоскостные пленки с полем эффективной анизотропии Н = 1 кГс малочувствительны к слабым (<100 Гс) магнитным полям. Наряду с этим, для визуализации распределения магнитного поля в прикладной сверхпроводимости интенсивно применяются и магнитные микроскопы (на основе сквида [8], микрозонда электронного парамагнитного резонанса (э.п.р.) [9], датчика Холла [10]), имеющие сравнительно низкое разрешение, но пре-
восходящие по другим параметрам вышеперечисленные методы.
Максимальная чувствительность сквидов 10-9—10-11 Гс, однако сильная зависимость критического тока через джозефсоновский контакт, глубины проникновения магнитного поля внутрь контура квантования сквида и других критических параметров сквида от температуры, магнитного поля и давления создает серьезные проблемы для использования сквида в реальных лабораторных условиях [11]. Необходимость поддержания сквида в условиях жидкого гелия или азота и изменения температуры образца в широком температурном диапазоне приводит в итоге к ухудшению как разрешения сквида, так и реальной чувствительности микроскопа на уровне 10-9 Гс.
В работе [9] размер э.п.р.-зонда составлял 0.2 х х 0.1 х 0.03 мм. Микроскопы на основе магнитооптических методик, сквидов, а также э.п.р-зонда измеряют приращение магнитного поля и не являются приборами для абсолютного измерения постоянных и слабо меняющихся магнитных полей.
В данной работе описаны разработанные нами простой высокочувствительный трехмерный хол-ловский микроскоп для визуализации магнитного состояния объектов и магнитный комплекс для обеспечения работы микроскопа. Для полного исследования пространственного распределения магнитного поля вокруг исследуемого объекта в микроскопе предусмотрено два режима сканирования:
а) измерение сигнала неподвижного датчика при изменении поля (в данном режиме микроскоп имеет более высокое разрешение и позволяет наблюдать перемещение вихрей и пятен магнитного потока на единицы нанометров);
б) сканирование по координатам при фиксированном поле (в данном режиме разрешение микроскопа определяется размером измерительного зонда).
Магнитный комплекс позволяет проводить исследование во внешних магнитных полях ± 80 кГс в диапазоне температур 4.2-300 К. Нестабильность и нелинейность во всем динамическом диапазоне развертки поля не хуже 0.01% [12, 13]. Температуру также можно сканировать по заданному закону во всем указанном диапазоне с нестабильностью не хуже 0.01%.
Для создания трехмерного холловского микроскопа с высокими чувствительностью и разрешением, с большим обзором поля вокруг образца, с одинаковой точностью исследования образцов как малого, так и большого размеров необходимо разработать:
- высокочувствительный магнитометр;
- устойчиво работающий при криогенных температурах сканирующий X-, У-столик с площадью сканирования десятки квадратных миллиметров, соответствующие системы позиционирования с разрешением лучше минимального размера рабочей поверхности датчика Холла;
- систему высокоточного перемещения образца по оси X на большом расстоянии по отношению к поверхности датчика Холла.
Закрепленный на подвижном координатном столике образец в ходе измерений можно перемещать в трех взаимно перпендикулярных направлениях относительно датчика Холла. При этом в результате измерений в каждой точке значения Б1 для пространственных изменений магнитного поля объекта по осям X, У больше, чем , где Б^ -эффективная площадь рабочей поверхности датчика Холла, может быть установлена истинная картина распределения магнитного поля Б1 (X, У, X) над образцом. Эффективная площадь рабочей поверхности датчика Холла меньше, чем заданный размер его рабочей поверхности 5. Чувствительная зона датчика Холла, согласно [14], расположена в основном в узкой полосе вблизи холловских контактов.
Криогенная часть сканирующего магнитного микроскопа схематично изображена на рис. 1. Перед измерениями держатель 1 (X, У)-столика при помощи микровинта поднимается вверх по оси X, а через окна в несущей 4 к столику привинчивается медная оправа 5 с образцом 6. Затем столик с образцом подводится на минимальное расстояние (~10 мкм) к медному диску 7 с датчиками Хол-
ла (8, 9)1. Фланец 10 жестко связан со штангой 11, внутри которой проходят поворотные тяги 12, обеспечивающие посредством червячных передач 13,14 соответствующие линейные перемещения координатного столика в направлениях X, У. Фиксаторы 15 служат для фиксации начала работы червячных передач. Вся система перемещения находится внутри проточного микрокриостата 16.
Жидкий гелий или азот заливают по стенке микрокриостата [15], и через спиралеобразный микрокапилляр 17 (бифилярно намотанный поверх нагревателя) и тонкокапиллярную сетку 18 он попадает в объем микрокриостата. Термометр 19, приклеенный клеем БФ-2 к образцу, и нагреватель 17 при помощи модернизированной схемы на базе терморегулятора РТП-3М обеспечивают температуру в камере с точностью не хуже 0.01% в диапазоне 4.2-300 К. Нагреватель 19 служит для быстрого изменения температуры образца.
Провода проходят между соосными тонкими нержавеющими трубками центральной штанги 11. Проточный микрокриостат помещен в отверстия трех соосных сверхпроводящих соленоидов 20. Вся система находится внутри "теплого" гелиевого криостата ГК-150 (21). При заполнении крио-стата жидким гелием большая секция катушек 20 создает поле ±80 кГс при токе ±55 А, вторая секция этих катушек обеспечивает поля подмагничи-вания до 1 кГс, а третья секция - служит для компенсации постоянной составляющей поля Земли по координате X (при температуре 77 К поля величиной ~10-3 Гс уже могут проникнуть внутрь в.т.с.п. [16]). В середине отверстия соленоидов 20 размером 042 х 40 мм при величине поля ±80 кГс неоднородность поля не превышает 10-2 Гс.
Проанализируем вопросы, связанные с чувствительностью магнитометра с датчиком Холла. В работе [17] для измерения компонент Бх, Бу, Бг магнитного поля и величины поля Б = (Б2Х + Б2у + Б2 )1/2 использовалось три последовательно включенных датчика Холла. При питании их от источника постоянного тока из-за наложения на э.д.с. Холла £/хх(Б) сигналов температурного происхождения [18], дрейфа "нуля" операционного усилителя, аппаратурных и внешних электромагнитных наводок нельзя достигнуть чувствительности выше 10-1 Гс. В работе [19] описан холловский магнитометр, работающий на переменном токе, с чувствительностью лучше 10-2 Гс/Гц1/2. В работе [20] чувствительность магнитометра была повыше-
1 При настройке механической части установки минималь-
ное расстояние между строго параллельными, тщательно отполированными поверхностями образца и медного диска, на котором установлены датчики Холла [6], выставляется с помощью пленки толщиной ~10 мкм. Токовые и холловские контакты датчика Холла, разработанного на базе датчика ПХЭ 607118А1, утоплены в глубь подложки, а провода подведены с боковых сторон подложки.
Рис. 1. Структурная схема микроскопа. 1 - держатель; 2,3 - (X, Т)-столик; 4 - несущая; 5 - медная оправа; 6 - образец; 7 - медный диск; 8, 9 - датчики Холла; 10 - фланец; 11 - штанга; 12 - поворотные тяги; 13,14 - червячные передачи; 15 - фиксаторы; 16 - проточный микрокриостат; 17 - микрокапилляр; 18 - тонкокапиллярная сетка; 19 - термометр; 20 - соосные сверхпроводящие соленоиды; 21 - гелиевый криостат КГ-150.
на до 10-4 Гс/Гц1/2 путем исключения остаточного напряжения переключением постоянного тока поочередно через токовые и холловские контакты датчика Холла.
Разработанный нами магнитометр, кроме измерения температурной и полевой зависимостей плотности магнитного потока и его градиента, также позволяет измерять гистерезисные кривые локальной намагниченности или магнитного момента объектов. Для этого используются два максимально идентичных п
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.