ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2010, № 3, с. 91-96
ОБЩАЯ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ТЕХНИКА
УДК 535.9
ИССЛЕДОВАНИЕ ОПТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРОВ В ВАКУУМНОМ УЛЬТРАФИОЛЕТЕ
© 2010 г. С. Н. Иванов, Е. Ю. Локтионов*, Ю. Ю. Протасов*
Курчатовский центр синхротронного излучения и нанотехнологий Россия,123182, Москва, пл. Курчатова, 1 *Московский государственный технический университет им. Н.Э. Баумана Россия, 105005, Москва, ул. 2-я Бауманская, 5 E-mail: stcpe@bmstu.ru Поступила в редакцию 13.10.2009 г.
Описаны разработанный оптико-диагностический модуль и методика спектрометрии в диапазоне вакуумного ультрафиолета с использованием источника синхротронного излучения — электронного накопителя "Сибирь-1". Представлены результаты экспериментального определения спектральных коэффициентов поглощения и отражения полимерных материалов в коротковолновом диапазоне спектра при температурах 77 и 298 К в вакууме.
В настоящее время при изучении транспортных свойств и электронной структуры конструкционных материалов широко используются оптические методы, основанные на определении оптических констант из измеренных спектральных зависимостей коэффициентов поглощения, отражения или пропускания. Наиболее информативны такие измерения в области вакуумного ультрафиолета (в.у.ф.), поскольку именно здесь наблюдается ярко выраженная структура зависимости оптических характеристик конденсированных материалов от энергии фотонов, а также проявляются коллективные возбуждения [1].
Измерение спектральных коэффициентов отражения и поглощения в у.ф.—в.у.ф.-области спектра осложнено, во-первых, отсутствием достаточно ярких (>1 мкВт/(мрад2 • нм)) и широкополосных источников излучения в этой области спектра, а во-вторых, необходимостью проведения прецизионных измерений в вакууме [2].
Синхротронное излучение (с.и.), благодаря высокой интенсивности, известной степени поляризации и непрерывному спектру в широком диапазоне длин волн, является для таких измерений практически идеальным источником. Оно позволяет получать данные, которые с традиционными газоразрядными источниками зондирующего излучения получить крайне сложно, а в ряде случаев и невозможно.
Ниже кратко описаны разработанный оптико-диагностический модуль и методика в.у.ф.-спек-трометрии для источника с.и. на электронном накопителе "Сибирь-1". Представлены результаты экспериментального определения спектральных
коэффициентов поглощения полимерных материалов в коротковолновом диапазоне спектра (диапазоне энергий квантов зондирующего излучения Н\ ~ 3.5—25 эВ) на Курчатовском источнике синхротронного излучения при допороговых для развитого поверхностного испарения значениях плотности мощности зондирующего излучения (10 ~ 1012 фотонов/(см2 • с)) и температурах поверхности конденсированных мишеней 300—77 К.
ОПИСАНИЕ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОГО ОПТИКО-ДИАГНОСТИЧЕСКОГО МОДУЛЯ
Оптическая схема синхротронного источника в.у.ф.-излучения Курчатовского института на основе электронного накопителя "Сибирь-1" описана в [3]. Для обеспечения оптимальных условий транспортировки коротковолнового (у.ф.—в.у.ф.) излучения в канале диагностического модуля и уменьшения окисления поверхности дифракционных решеток монохроматора рабочий объем разработанного диагностического модуля вакуу-мируется (рис. 1). Необходимость непосредственного соединения с рабочей полостью ускорительно-накопительного кольца "Сибирь-1" требует разрежения не хуже 10-8 мбар. Особое внимание при разработке вакуумной системы уделяется исключению возможности загрязнения оптических элементов модуля парами масла. Для уменьшения времени откачки диагностического модуля после замены исследуемого образца применен порт загрузки, минимальный необходимый объем которого на время разгерметизации изолируется от всех остальных трактов диагностического модуля.
Канал "Сибирь-Г 9
Ввод образца
хххх □ о>-
10 9 11
12
Рис. 1. Вакуумная схема экспериментальной установки для измерения спектральных коэффициентов отражения и пропускания. 1 — ф.э.у. для регистрации опорного сигнала; 2 — зеркало фокусировки на дифракционную решетку; 3 — дифракционная решетка; 4 — зеркало фокусировки на мишень; 5 — мишень; 6 — люминофор; 7 — сменный фильтр из цветного стекла; 8 — ф.э.у. для регистрации измеряемого сигнала; 9 — магниторазрядный вакуумный насос (НОРД-100); 10 — сорбционный вакуумный насос (цеолит); 11 — ротационный вакуумный насос (РВН-40); 12 — криогенная ловушка; 13 — термопарный вакуумметр; 14 — магнитный вакуумметр; 15 — напускной клапан; 16 — криостат; 17 — дополнительный тракт откачки (при выполнении измерений не задействован).
В диагностическом модуле размещен моно-хроматор нормального падения, собранный по схеме Водсворта с вертикальной плоскостью дисперсии и горизонтальной щелью. Такой выбор щели монохроматора обусловлен фиксированным положением источника излучения; размерами источника (3 х 0.3 мм), обеспечивающими более высокое разрешение монохроматора; интенсивностью излучения в плоскости орбиты, составляющей 7/8 от общей интенсивности излучения; высокой линейной поляризацией излучения.
Излучение накопителя направляется на вогнутую сферическую дифракционную решетку с вольфрамовым покрытием (радиус кривизны 1 м, 600 штрихов/мм, размер рабочей поверхности 50 х 40 мм, максимум концентрации энергии в спектре около X = 60 нм). Монохроматор диагностического модуля рассчитан для работы в спектральной области от 3.5 до 35 эВ. Диафрагмированное излучение фокусируется на выходной щели, за которой установлен азотный криостат. Расстояние от излучающего сгустка электронов до дифракционной решетки ~10 м. Угол между направления-
ми падающего и отражающего излучения составляет ~10°.
Сканирование по спектру осуществляется шаговым двигателем с электромеханическим приводом, поворачивающим решетку с большой точностью (погрешность ~0.02 нм/шаг) вокруг оси, проходящей через центр решетки и параллельной плоскости орбиты. Использование электромеханических схем с поворотом решетки вокруг оси снижает разрешающую способность таких моно-хроматоров из-за дефокусировки излучения на выходной щели. Для компенсации дефокусировки на краях рабочей спектральной области 250— 35 нм в монохроматоре диагностического модуля предусмотрено перемещение выходной щели вдоль оптической оси прибора на расстояние ±2.5 мм относительно фокальной плоскости для X = 100 нм. Согласно рассчитанной фокальной кривой монохроматора, при расстоянии от точки излучения до дифракционной решетки 10 м дефокусировка не превышает 3 мм при сканировании спектра от 35 до 250 нм, что позволяет получить разрешение 0.1 нм. Поворот решетки на 1° приводит к изменению длины волны на выходной щели монохро-
3
Рис. 2. Схема измерения спектральных коэффициентов пропускания. 1 — канал ввода синхротронного излучения; 2 — поворотные и фокусирующие тороидальные зеркала; 3 — дифракционная решетка; 4 — сменный фильтр из кварца или MgF2; 5 — мишень; 6 — люминесцентная пластинка из салицилата натрия; 7 — ф.э.у. для регистрации пропущенного сигнала; 8 — ф.э.у. для регистрации опорного сигнала; 9 — магниторазрядные вакуумные насосы; 10 — криостат; 11 — клапаны отсечки (в правом верхнем углу показан фрагмент мишенной камеры, соответствующий схеме измерения спектральных коэффициентов отражения).
матора на 30 нм, и это значение сохраняется для всей рабочей в.у.ф.-области. Для устранения высших порядков перед выходной щелью вводятся полосовые фильтры из кварцевого стекла (8Ю2) (интервал к > 180 нм) и фторида магния (MgF2) (к = 115—200 нм). Градуировку прибора по длинам волн проводят, используя уравнение решетки. Проверка градуировки и разрешающей способности проводилась по линиям поглощения различных инертных газов при к > 115 нм при напуске газа в криостат, отделенный от вакуума в канале окном из кристалла MgF2. Специализированный азотный криостат, установленный за выходной щелью монохроматора, позволяет измерять спектры пропускания, отражения и возбуждения люминесценции в интервале температур 80—295 К.
Регистрация излучения, отраженного от облучаемой конденсированной мишени или пропущенного через нее, проводилась фотоэлектронным умножителем ФЭУ-100, перед фотокатодом которого были установлены сменные оптические фильтры (рис. 2). Так как ширина выходной щели монохроматора при сканировании по спектру постоянна, интенсивность падающего на исследуемый образец излучения в рабочей спектральной области изменяется примерно на порядок. Мак-
симум спектра за выходной щелью монохроматора приходится на область ~60 нм, при этом поток фотонов в спектральном интервале А к ~ 1 нм при к ~ 100 нм (Н\ ~ 12.4 эВ) на образец составляет ~1010 фотонов/с [3].
Диагностический модуль оборудован автоматизированной системой управления и регистрации данных на базе персонального компьютера; связь между экспериментальным модулем и персональным компьютером осуществляется с помощью аппаратуры в стандарте КАМАК. Измеренные спектры поглощения и отражения обрабатывались с помощью специальных программ, которые позволяют учитывать рассеянное излучение, спектрально-энергетическую калибровку и градуировку монохроматора.
ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
Для исследования легкоаблирующих полимерных диэлектриков — фторопласта-4 (ПТФЭ, Teflon®, (C2F4)J и полиформальдегида (ПОМ, Delrin®, (CH2O)J — были использованы микротомные срезы с поверхности массивных образцов, выполненные на ротационном микротоме (Cut
4055, Slee Mainz). Толщина срезов 5—7 мкм контролировалась с помощью профилометра (рис. 3).
Перед началом измерительного цикла проводилась настройка монохроматора для работы в штатном режиме, обеспечивающем корректное определение спектральных характеристик излучения на выходе по положению штока шагового двигателя, управляющего поворотом дифракционной решетки. Для этого осуществлялось сканирование спектра в диапазоне 450—550 шагов, и найденное значение шага для нулевого порядка отражения решетки устанавливалось на значение 500. Далее, образец, подсвеченный излучением нулевого порядка отражения, ориентировался таким образом, чтобы отраженное излучение попадало на люминофор. Контроль ус
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.