= ЯДРА ^^
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОКРЫТИЙ И ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДОМ СПЕКТРОМЕТРИИ ЯДЕРНОГО ОБРАТНОГО РАССЕЯНИЯ ПРОТОНОВ
© 2009 г. О. В. Беспалова1), А. М. Борисов2), В. Г. Востриков1), Е. А. Романовский1^ М. В. Серков1)
Поступила в редакцию 25.12.2008 г.
Обсуждаются опыт и возможности метода спектрометрии ядерного обратного рассеяния протонов для задач современного материаловедения.
РАС Б:25.40.Cm, 81.05.Bx, 81.05.Je, 81.05.Mh
1. ВВЕДЕНИЕ
Многие внешние отрицательные воздействия (коррозия, трение, износ, и др.) воспринимает в основном поверхностный слой изделий. Для придания ему свойств, удовлетворяющих эксплуатационным требованиям, применяют различные способы химико-термической и высокоэнергетической обработки, создают органические и неорганические покрытия. В задачи контроля и аттестации поверхностного слоя входит, прежде всего, определение элементного состава и толщины. Причем для ряда технологий общим является выяснение содержания и распределения таких легких элементов, как водород, бор, углерод, азот и кислород. Традиционные методы химического анализа таких элементов предусматривают, как правило, наличие эталонных образцов и разрушение самих изделий в процессе исследования. В неразрушающих количественных методах используют резерфордов-ское обратное рассеяние (РОР), ядерное обратное рассеяние (ЯОР) и различные ядерные реакции. Диагностика на основе ядерных реакций высокочувствительна, однако требует индивидуального для каждого исследуемого элемента подбора типа зондирующих частиц и их энергии. У методов РОР и ЯОР этих недостатков нет. Если энергия протонов Е0 меньше энергии кулоновского барьера Ев, то протоны рассеиваются упруго в кулоновском поле ядра с резерфордовским сечением рассеяния. Однако чувствительность спектрометрии РОР протонов к легким элементам недостаточна для их определения в материале, в состав которого
^Научно-исследовательский институт ядерной физики
Московского государственного университета, Россия.
2)ГОУВПО "МАТИ" — Российский государственный технологический университет им. К. Э. Циолковского, Москва.
входят более тяжелые элементы. Это обусловлено квадратичной зависимостью сечения резерфордов-ского рассеяния от зарядового числа элемента. Если Е0 > Ев, то протоны могут рассеиваться не только упруго, но и неупруго, а также инициировать ядерные реакции с вылетом заряженных частиц. При такой энергии зависимость сечения упругого рассеяния от угла рассеяния, энергии, массового числа и заряда ядра атома отличается от резерфор-довской и носит сугубо индивидуальный характер для каждого ядра. Метод в этом случае называется методом ядерного обратного рассеяния.
Спектрометрия ЯОР (на углы больше 90°) протонов обладает повышенной чувствительностью к легким элементам за счет широких резонансов функций возбуждения упругого рассеяния протонов с энергией от 5 до 8 МэВ на этих ядрах. Дифференциальные сечения обратного рассеяния протонов на С, N и О в этой области энергии составляют 130—200 мбн/ср, что почти в 100 раз больше соответствующих значений сечений резер-фордовского рассеяния. Глубина анализа достигает несколько десятков микрон. Дополнительным преимуществом метода ЯОР (так же как и РОР) является неразрушающий образец характер анализа, позволяющий проводить последующее дополнительное исследование образца другими методами. Такие характеристики обеспечивают высокую эффективность метода для решения многих задач современного материаловедения, возникающих при разработке технологий нанесения защитных покрытий, модификации поверхностного слоя металлов сплавов и др. В настоящей работе обсуждаются опыт и возможности метода спектрометрии ЯОР протонов для задач современного материаловедения.
1721
Е
1
0
Мг + М2
сов в +
- 8Ш2 в
Рис. 1. Схема обратного рассеяния. О — угол рассеяния, Ох и О2 — соответственно углы между направлением пучка и направлением на детектор относительно нормали к поверхности, Ь — глубина, на которой происходит рассеяние.
2. ЭНЕРГЕТИЧЕСКИЙ СПЕКТР УПРУГОГО РАССЕЯНИЯ
Распределение элементов по глубине в методе ЯОР, как и в методе РОР, получают из энергетического спектра обратно рассеянных протонов. Схема обратного рассеяния в приближении однократного рассеяния приведена на рис. 1. При прохождении заряженных частиц в веществе их энергия постепенно уменьшается за счет ионизационных потерь. В результате в точке взаимодействия с ядром мишени энергия падающей частицы Ег в зависимости от глубины ее проникновения в мишень может принимать любое значение от нуля (глубина проникновения равна полному пробегу частицы в глубине мишени) до максимальной энергии падающего пучка (рассеяние на поверхности мишени). В приближении однократного рассеяния, широко используемом в алгоритмах интерпретации спектров РОР, можно получить аналитическое выражение энергетического спектра обратно рассеянных частиц [1]. Рассматривается параллельный пучок частиц с зарядом ¿г, массой Мг и с начальной энергией Е0, падающий под углом вг на мишень, состоящую из атомов с зарядом 22, массой М2, с атомной плотностью п (рис.1).
Из аддитивности сложения пробегов Ех Е
Г йЕ Г йЕ
Х1 = .1жу Х2 =.! жг ( )
Ео кЕх
где Б(Е) — скорость потери энергии (тормозная способность вещества мишени), к — кинематический фактор рассеяния:
к = ( 1 х (2)
Тогда зависимость выхода обратно рассеянных частиц от их энергии (энергетический спектр) выражается формулой
У (в,Ео,Е) = N0 йП па(Ег)д(Е1,Е), (3)
где N0 — число падающих частиц, й0 — телесный угол регистрации, п — концентрация ядер, а(Е1) — дифференциальное сечение упругого рассеяния, а коэффициент Q (Ег,Е) связан с тормозной способностью зависимостью:
Q(El ,Е) =
Б (кЕг)
Б(Е) [кБ(Ег) + рБ(рЕг)]
с фактором
р = сов вг/ сов в2.
(4)
(5)
Энергия Ег связана с энергией вылетающей частицы Е уравнением
Ех
р
йЕ
Е
йЕ
Б(Е) У Б(Е)
Ео кЕх
(6)
Применимость описания спектра обратного рассеяния в рамках модели однократного рассеяния неоднократно исследовалась (см., например, [2, 3]). Для условий ЯОР протонов энергии ^2— 8 МэВ применимость этой модели изучена в работе
[4]. Показано, что многократное малоугловое рассеяние протонов может быть учтено с помощью поправочного множителя, предложенного в работе
[5]. При больших углах рассеяния 160°—170°, используемых в задачах элементного анализа, приближение однократного рассеяния является основным при интерпретации результатов спектрометрии обратного рассеяния.
Эксперимент по элементному анализу методом ЯОР является, в определенном смысле, обратной задачей по отношению к обычному в физике измерению сечения ядерного взаимодействия. При абсолютных измерениях сечения число ядер в мишени должно быть величиной известной, а искомым является сечение, тогда как при элементном анализе в аналогичном по постановке эксперименте именно число ядер подлежит определению, а сечение предполагается известным. При этом измеряемый спектр может быть также рассчитан путем, например, подбора зависимости концентрации искомых ядер от расстояния до поверхности. Последнее определяется согласно формуле (1) скоростью потерь энергии Б(Е), достаточно хорошо известных в настоящее время [6].
2
х
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОКРЫТИЙ И ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ
1723
Из выражения для спектра обратного рассеяния видно, что дифференциальное сечение а(Е1) или концентрацию ядер п можно определить, если известны значения N и йО. Эти величины могут быть определены в эксперименте посредством монито-рирования зондирующего пучка и использования эталонной мишени [2, 7]. В описываемой ниже методике спектрометрии ЯОР использованы способы, не требующие сложной техники мониториро-вания и специальных эталонов. Отсутствующие в области энергий 6—8 МэВ данные нерезерфордов-ского дифференциального сечения упругого рассеяния протонов, необходимые для количественного анализа, измеряли методом "внутреннего" стандарта. Использовали два типа внутренних стандартов. В двухэлементных стехиометрических мишенях стандартом служил один из элементов, для которого сечение а(Е1) известно. В специально приготовленных двухслойных мишенях стандартом служил Та, для которого рассеяние протонов с энергиями 5—8 МэВ является резерфордовским. Двухслойные мишени составляли из образцов исследуемых элементов и танталовой фольги, устанавливаемой на лицевой стороне образцов. Толщина фольги (~5 мкм) бралась достаточно большой, чтобы форма парциального спектра ЯОР для Та определялась не его толщиной, а спектральной плотностью РОР.
3. МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ И ОБРАБОТКИ
Все обсуждаемые ниже результаты получены путем измерений спектров ЯОР на установке, построенной на базе 120-см циклотрона НИИЯФ МГУ. Коллимированный пучок протонов циклотрона энергии 6—8 МэВ направляется в камеру рассеяния, в центре которой располагался образец. Рассеянные образцом протоны регистрируются полупроводниковым детектором под углом 160° относительно оси пучка. Энергетическое разрешение 81—Li-поверхностно-барьерного детектора составляет 20 кэВ. Статистическая погрешность измерений не превышает 1.5%. Сформированные в спектрометрическом тракте сигналы, представляющие собой однополярные импульсы с амплитудой, пропорциональной энергии попавшей в детектор частицы, с помощью коаксиального кабеля подаются на автономный накопитель спектрометрической информации (АНСИ-2), подключенный к компьютеру типа РС. Во время измерения имеется возможность наблюдать процесс набора энергетического спектра и контролировать интенсивность пучка протонов. По окончании измерения набранный спектр из буфера обмена аналого-цифрового преобразователя сохраняется на электронном носителе.
Как и в спектрометрии РОР, извлечение информации о концентрационных профилях элементов из спектров ЯОР приходится проводить с помощью компьютерной обработки. Однако в ряде случаев возможно прямое преобразование разностных спектров ЯОР, полученных вычитанием из спектра для исследуемого образца спектра для эталонного образца, в профиль распределения примесных элементов по глубине [8].
Для целей ЯОР, а также спектрометрии РОР разработана программа NBS [9] по схеме программ типа RUMP и SAND
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.