ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ, 2011, том 75, № 5, с. 716-719
УДК 539.376:666.24
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОЛЗУЧЕСТИ И ОСОБЕННОСТЕЙ ДИСЛОКАЦИОННОЙ СТРУКТУРЫ В МОНОКРИСТАЛЛАХ СПЛАВА Ni3Ge © 2011 г. Ю. В. Соловьёва, Е. Л. Никоненко, С. В. Старенченко, В. А. Старенченко
Томский государственный архитектурно-строительный университет E-mail: star@tsuab.ru
Представлены результаты исследования дислокационной структуры, сформированной в процессе ползучести в различных температурных интервалах монокристаллов сплава Ni3Ge с ориентацией оси деформации [001]. Установлено, что в области формирования полосы макролокализации деформации возникает фрагментированная субструктура с различной степенью разориентации. В локальных местах формируется поликристаллическая субструктура, состоящая из фрагментов с малой плотностью дислокаций внутри них.
Особый интерес для исследования ползучести представляет изучение дефектных структур, сформированных в процессе ползучести. Учитывая особенности микроструктуры деформированных кристаллов, в дополнение к информации, полученной из анализа кривых ползучести, можно сделать выводы о возможных механизмах, контролирующих ползучесть. Монокристаллы сплава №3Ое, деформированные вдоль осей [001] [1], [Т39] [2], [234] и [122] [3], исследовали в различных температурных интервалах, для них выявлены эакономерности кривых течения, скоростей ползучести. Цель настоящей работы — представить результаты изучения дислокационной структуры монокристаллов сплава №3Ое с осью деформации, ориентированной вдоль направления [001].
Структуру образцов монокристаллов №3Ое ориентации [001] после деформации ползучести исследовали с помощью ПЭМ (просвечивающего электронного микроскопа) при трех температурах: 773, 873, 923 К. Кривые ползучести, соответствующие выбранным температурам, с указанием точек, в которых исследовали структуру, приведены на рис. 1. Изучение структуры проведено на стадии стационарной ползучести. Исследовали на просвет фольги, вырезанные параллельно кристаллографическим плоскостям (111), (110) и (001). Были выполнены панорамные съемки с использованием держателя для фольг без гониометрического устройства с целью анализа общего характера структур и получения некоторых количественных характеристик.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
Сплав состава 75 ат. % N1 и 25 ат. % Ое приготовлен плавлением в печи сопротивления под вакуумом 1—2 • 10-6 мм рт. ст. из никеля марки Н-0 и Ое высокой чистоты (99.999). По методу Чохральского выращены монокристаллы. Для деформации ползучестью использовали образцы, имеющие форму параллелепипеда размером 3.0 х 3.0 х 6.0 мм3, их ориентация такова, чтобы сжатие осуществляли вдоль оси [001]. Точность определения ориентации составляла ±2°. После электроискровой резки поверхность образцов очищена химическим травлением, затем образцы гомогенизированы при Т = 953°С в течение 48 ч с последующим охлаждением с печью до комнатной температуры.
Ползучесть изучали в условиях постоянства приложенной нагрузки.
s
0.21
0.14
0.07
0 10 20 30 40 50 Время (t), ч
Рис. 1. Кривые ползучести с указанием точек, в которых исследована дислокационная структура (ст = 1000 МПа).
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Ползучесть при температуре 500°С (773 К, 0.547^) характеризуется крайне низкой скоростью стационарной ползучести: ~ 10—9 с-1. За четверо суток деформация образца составляет менее 1%. На стадии стационарной ползучести при температуре 0.547^ деформация практически прекращается или истощается. Фотографии дислокационной структуры, полученные при просвечивании в электронном микроскопе фольг, вырезанных параллельно плоскости (110), приведены на рис. 2.
Первичный качественный анализ полученных картин может дать объяснение низкой скорости ползучести. Характерная особенность — высокая однородность структуры, которая по классификации [4] является сетчатой, однородной, неразо-риентированной. Отсутствуют дислокационные клубки, скопления, ячейки. Основной элемент дислокационной структуры — прямолинейные дислокации, соединенные перегибами, получившими название "кинки" [5] (см. рис. 2). На картине присутствуют сегменты прямолинейных дислокаций — отрезки дислокаций, залегающих в плоскостях, расположенных под большим углом к плоскости фольги. Всего в рассматриваемом сечении наблюдали три системы прямолинейных дислокаций. Картина дислокационной структуры типична для интерметаллидов со сверхструктурой Ы2 после активной деформации при низких и средних температурах [6—8].
Наблюдаемые прямолинейные дислокации — объект пристального исследования, их неоднократно идентифицировали как дислокационные барьеры Кира—Вильсдорфа или барьеры подобного типа, сформированные в результате поперечного скольжения. Именно наличием в структуре такого типа барьеров объясняют температурную аномалию механических характеристик в условиях активной деформации. Можно предположить, что в случае ползучести низкая скорость деформации при достаточно высоких приложенных внешних напряжениях (т = 0.9т 0, где т0 — приведенное критическое скалывающее напряжение сдвига) связана также с образованием барьеров Кира—Вильсдорфа, которое подавляет термоактивируемое перемещение сверхдислокаций. Количественные измерения параметров дислокационной структуры показали, что скалярная плотность дислокаций р ~ 5 • 1013 м—2, а доля прямолинейных дислокаций составляет 77% от общей плотности дислокаций. Высокая доля прямолинейных дислокаций, наблюдаемая после деформации ползучести при температуре 773 К, свидетельствует об интенсивном процессе самоблокировки винтовых сверхдислокаций, который протекает в особых условиях: при термоактивируемом движении сверхдислокации, низких скоростях деформации, в условиях, когда
Рис. 2. Дислокационная структура монокристаллов сплава №зОе после ползучести. Т = 773 К, (ст = 1000 МПа). Нормаль к плоскости фольги находится вблизи направления [110].
значение приложенного напряжения ниже предела текучести. Возможно, при ползучести происходит процесс, подобный автоблокировке винтовых сверхдислокаций, подробно описанный в [9]. При автоблокировке сверхдислокации образование барьера возможно в отсутствие внешних приложенных напряжений, благодаря силе, действующей со стороны ведомой сверхчастичной дислокации на ведущую сверхчастичную дислокацию.
Увеличение температуры до 600°С (873 К, 0.6Тпл) приводит к увеличению скорости стационарной ползучести на два порядка (~10—7 с—1). Изменение пластического поведения, наблюдаемое при увеличении температуры, тесным образом связано с изменениями, происходящими с дислокационной структурой.
Дислокационная структура, оставаясь в рамках того же типа субструктуры — неразориентированной сетчатой однородной дислокационной структуры, испытывает существенные качественные изменения состава основных элементов дислокационной структуры. Как показано на рис. 3, в структуре в значительной степени увеличивается количество криволинейных и изогнутых дислокаций. В отличие от дислокационной структуры, наблюдаемой при температуре 500°С (см. рис. 2), при температуре 600°С остается преимущественно одна система (или одно семейство) прямолинейных дислокаций. Появляются дислокационные петли. Плотность дислокаций возрастает по сравнению с измеренной при температуре 500°С почти в 2 раза: р ~ 7.8 • 1013 м—2, а доля прямолинейных дислокаций от общей плотности снижается до 25%. Наблюдаемые качественные из-
718 СОЛОВЬЁВА и др.
б
а
а
Рис. 3. а — дислокационная структура монокристаллов сплава №зОе после ползучести; Т = 873 К, нормаль к плоскости фольги находится вблизи направления [123]; б — дислокационная структура монокристаллов сплава №зОе после ползучести; Т = 923 К, нормаль к плоскости фольги находится вблизи направления [100], ст = 1000 МПа.
менения дислокационной структуры при повышении температуры свидетельствуют об активизации диффузионных процессов и связанном с ними переползании сверхдислокаций.
Характерная особенность ползучести при температуре 923 К — формирование макроскопических полос локализации деформации и, как следствие этого процесса, макроскопически неоднородная деформация образца в целом. При этом возникает катастрофическая ползучесть, скорость которой оказывается сравнимой со скоростями активной деформации (~10—3%/с) Для изучения дислокационной структуры были изготовлены фольги из разных областей кристалла: из частей кристалла, далеких от полосы локализации, где деформация по-прежнему оставалась однородной, и из областей, непосредственно захватывающих зону локализации деформации.
В частях кристалла, далеких от полосы локализации, наблюдается однородная дислокационная структура, состоящая из криволинейных дислокаций (рис. 3б). Прямолинейные дислокации не наблюдались. Ориентация плоскости фольги совпадает с кристаллографической плоскостью (001). Средняя плотность дислокаций (~4 • 1013 см-2) понизилась по сравнению с аналогичной величиной, измеренной при температуре 873 К.
В зоне локализации однородная дислокационная структура теряет устойчивость, становится сильно неоднородной, возникают области фрагментированной субструктуры с различной степенью разориентации. Наблюдаются различные стадии формирования фрагментированной структуры. В исследованной области образца обнаруживаются как продолжительные
Рис. 4. а — неразориентированный участок кристалла; б — формирование фрагментированной субструктуры в сплаве №3Ое, Т = 923 К, ст = 1000 МПа.
неразориентированные участки кристалла с относительно однородным распределением дислокаций (см. рис. 4а), так и сравнительно небольшие фрагменты, ограниченные малоугловыми и большеугловыми границами. При образовании фрагментов дислокации перераспределяются в дислокационные сетки, ограничивающие участки с почти нулевой плотностью дислокаций (рис. 4б). В нижней части фотографии фрагменты находятся в начале формирования. В верхней части фотографии фрагмент практически полностью сформирован, а изменение контраста при переходе через стенку дислокаций, ограничивающий данный фрагмент, свидетельствует о наличии разори-ентировки.
Внутри некоторых фрагментов наблюдаются сложные пере
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.