ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ, 2011, том 75, № 9, с. 1266-1268
УДК 621.382
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЯ С ПРИМЕСЬЮ ЦИНКА
МЕТОДАМИ АСМ И РЭМ
© 2011 г. В. В. Привезенцев
Физико-технологический институт РАН, Москва Е-шаП: privezentsev@ftian.ru
Исследована поверхность кремния при распаде в нем пересыщенного твердого раствора цинка методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) и растровой электронной микроскопии (РЭМ) в сочетании с рентгеновским энергодисперсионным микроанализом. Установлено, что исследованный материал неоднороден и содержит микродефекты в виде преципитатов цинка, осевших на дислокациях или границах зерен.
ВВЕДЕНИЕ
Ранее в образцах п-Б^п), для которых цинк вводился путем высокотемпературного диффузионного отжига в откачанных ампулах с последующей закалкой, методом наведенного тока (НТ) в растровом электронном микроскопе (РЭМ) были обнаружены протяженные дефекты размером в несколько мкм, которые связывались с дислокациями или преципитатами цинка, осевшими на них [1]. При исследовании этого же материала методом диффузного рассеяния рентгеновских лучей [2] были обнаружены дефекты двух типов: микродефекты — сферические кластеры точечных дефектов вакансионного типа с размером около 70 нм и макродефекты — плоские межузельные дислокации и малоугловые границы с размерами несколько мкм. Методами электронографии и просвечивающей высокоразрешающей РЭМ [3] было установлено, что исследованные образцы представляют собой монокристалл, содержащий хаотически распределенные дислокации. В данной работе для исследования структуры поверхности такого материала использовались методы атомно-силовой микроскопии (АСМ) и РЭМ.
ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Исследовался кремний п-типа, предварительно легированный фосфором с концентрацией N = = 1.5 • 1014 см-3. Концентрация введенного цинка ЫТп = 1 • 1014 см-3. Концентрация основных носителей заряда (электронов) составляла п = 2 • 1011 см-3. После шлифовки и химико-механической полировки поверхность Б1(111) была обработана в полировочном травителе СР-4А. Образцы имели размеры 2.4 х 1.6 х 0.8 мм.
В данной работе для визуализации топологии поверхности использовалась АСМ в режимах постоянной силы и отображения сопротивления растеканию тока. Измерения были проведены по методике
[4] на сканирующем зондовом микроскопе Solver P47 (НТ-МДТ). Для исследования также использовалась РЭМ в режиме вторичных электронов в сочетании с рентгеновским энергодисперсионным микроанализом на микроскопе FEI Quanta 200 3D DBFIB, а также в режиме НТ
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Результаты эксперимента представлены на рис. 1 (АСМ), рис. 2 (РЭМ-изображение в режиме вторичных электронов), рис. 3 (энергодисперсионный микроанализ) и рис. 4 (РЭМ-изображение в НТ).
На рис. 1а представлена структура поверхности образца «-Si(Zn), снятая в режиме АСМ по методу постоянной силы. На этом рисунке четко видны неоднородности поверхности как по площади образца, так и по величине шероховатости. Поперечный размер выявленных микронеоднородностей составляет 20—100 нм, а их высота не превышает 50 нм. Темные участки на рис. 1а имеют четко выраженную треугольную форму. На рис. 1б представлено изображение той же поверхности, снятое в режиме АСМ по методу отображения сопротивления растеканию тока. На этом рисунке видно, что участки треугольной формы обладают малым удельным сопротивлением (большим током). Светлые участки на рис. 1а имеют круглую форму и характеризуются высоким удельным сопротивлением (малым током, рис. 1б).
Как известно [5], дислокации являются хорошими геттерами для примесей, в частности для переходных металлов. Поскольку цинк травится быстрее, чем остальная часть кремния, углубления на поверхности кремния соответствуют повышенной концентрации цинка, осевшего на дислокациях (это преципитаты), а выступы — остальной бездефектной части кремния.
На рис. 2 представлены РЭМ-изображения структуры поверхности образца «-Si(Zn). На рис. 2а
ИССЛЕДОВАНИЕ ПОВЕРХНОСТИ КРЕМНИЯ С ПРИМЕСЬЮ ЦИНКА
1267
500 400 300 200 100
0
100 200 300 400 500 нм
30 - 500 -| (б)
400 -
25 - 400 -
20 - 300 - 200 -
15 -
н « 200 - 0
10 -
5 - 100 - -200
0 -
100 200 300 400 500 нм
Рис. 1. АСМ-изображение структуры поверхности образца я-81 ^п) по методу постоянной силы (а) и та же поверхность при отображении сопротивления растеканию тока (б).
0
хорошо видны неоднородные вкрапления на поверхности образца. Поперечный размер этих неод-нородностей составляет от 100 нм до нескольких мкм. Эти дефекты имеют четко выраженную треугольную форму и соответствуют дислокациям, лежащим в плоскости (111). Поскольку примеси могут высаживаться на дислокациях, эти дефекты могут представлять собой преципитаты Zn, осевшего на них. На изображении поверхности под углом 70° (рис. 1б) видно, что протравленная поверхность образца очень развита и на ней наблюдаются шероховатости размером до 100 нм.
Данные рентгеновского энергодисперсионного микроанализа, сделанного при сканировании по кадру (рис. 2), представлены на рис. 3. На этом рисунке видно, что на спектре отсутствуют пики Zn. Это обусловлено тем, что его концентрация в образце была ниже порога чувствительности для использованного прибора. Пик кислорода О на спектре свидетельствует о содержании растворенного неактивного кислорода в исходном кремнии, выращенном по Чохральскому. Наличие на спектре пика углерода С обусловлено недостаточной очисткой вакуума микроскопа от масляных паров, а пик алюминия А1 связан с артефактом экспериментальной методики.
Необходимо отметить, что при росте разрешения (уменьшении кадра) пики С и Al на спектре энергодисперсионного микроанализа увеличиваются. Например, при увеличении 3000 х пик углерода составляет лишь СК = 4.65 ат. % по сравнению со значениями СК = 7.79 ат. % при увеличении 10000х. Данное явление контаминации при работе РЭМ хорошо известно [6].
На рис. 4 представлено РЭМ-изображение поверхности кремния в режиме НТ Темный контраст в режиме НТ связан с локальным увеличением скорости рекомбинации неравновесных носителей заряда. Это может быть обусловлено как собственным влиянием дефектов на время жизни неосновных носителей заряда, например вследствие связанных с
ним ненасыщеных связей, так и геттерированием протяженным дефектом точечных центров. Дислокации в кристаллах 81 являются сильными геттерами примесей, поэтому в результате их оседания на дислокациях рекомбинационная активность последних возрастает. Скорость рекомбинации носителей заряда может увеличиваться и вследствие локального
Рис. 2. РЭМ-изображение поверхности образца я-81^п) в режиме вторичных электронов: а — нормальное и б — под углом 70°.
Si
Al
О
123456789 кэВ
Рис. 3. Энергодисперсионный спектр поверхности, изображенной на рис. 2.
ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ том 75 № 9 2011 3*
1268
ПРИВЕЗЕНЦЕВ
1G мкм i_i
Рис. 4. РЭМ-изображение поверхности образца n-Si(Zn) в режиме НТ.
увеличения ширины ОПЗ из-за захвата носителей заряда на энергетические уровни дефектов.
В режиме НТ в РЭМ подтверждено наличие в исследованных образцах структурных дефектов. Они распределены внутри кристалла, а не на его поверхности [1], имеют размеры около нескольких мкм и отличаются разным контрастом. Эти дефекты мы связываем с преципитатами цинка, осевшими на дислокациях или на границах зерен.
ВЫВОДЫ
В результате проведенного исследования кремния, компенсированного цинком, методом высокотемпературной диффузии с последующей закалкой установлено, что
1) поверхность образца неоднородна и содержит микродефекты с размером 2G—1GG нм и высотой не более 5G нм;
2) треугольная форма этих микродефектов свидетельствует об их дислокационной природе;
3) темный контраст этих микродефектов указывает на наличие преципитатов цинка, осевших на них;
4) осевший на дислокациях цинк увеличивает их рекомбинационную активность.
Выражаю благодарность сектору сканирующей зондовой микроскопии ИКАН им. А.В. Шубникова РАН за возможность провести измерения на сканирующем зондовом микроскопе Solver P47 (HT-MДT) и лаборатории компании "Cистемы для микроскопии и анализа" за возможность провести измерения на микроскопе FEI Quanta 2GG 3D DBFIB. Отдельная благодарность — проф. Е.Б. Якимову за помощь при проведении работы и полезное обсуждение ее результатов.
СТИШК ЛИТЕРАТУРЫ
1. YakimovE.B., Privezentsev V.V. // J. Mater. Sci.: Mater. Electron. 2GG8. V. 19. S277—S28G.
2. Scherbachev K.D., Privezentsev V.V. // Phys. B: Cond. Matter. 2GG9. V. 4G4. P. 463G.
3. Архарова H.A., Григорьев Ю.B., Привезенцев B.B. // Изв. РАН. Cер. физ. 2G1G. T. 74. № 4. C. 1G65.
4. Толстихина А.Л., Гайнутдинов P.B., Занавескин М.Л. и др. // Кристалография. 2GG7. T. 52. C. 925.
5. Милнс А.Г. Примеси с глубокими уровнями в полупроводниках. М.: Мир, 1977.
6. Спивак r.B., Pay Э.И., Петров B.И. и др. // Изв. АН CCCR Cер. физ. 1972. T. 36. № 6. C. 1312.
ИЗВЕСТИЯ РАН. СТРИЯ ФИЗИЧЕCКAЯ том 75
№ 9 2G11
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.