ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2014, том 115, № 8, с. 816-826
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.1 '725:539.12.043
ИССЛЕДОВАНИЕ РАДИАЦИОННО-ИНДУЦИРОВАННЫХ ПРОЦЕССОВ В СЛОИСТОЙ СИСТЕМЕ Be-Fe-Be, ПОДВЕРГНУТОЙ ИОННОМУ ОБЛУЧЕНИЮ И ПОСЛЕДУЮЩИМ ИЗОХРОННЫМ ОТЖИГАМ
© 2014 г. А. Н. Озерной*, М. Ф. Верещак*, И. А. Манакова*, К. К. Кадыржанов*, В. С. Русаков**
*Институт ядерной физики, 050032 Казахстан, Алматы, ул. Ибрагимова, 1 **Московский государственный университет 119991 Россия, Москва, Воробьевы горы e-mail: manakova@inp.kz Поступила в редакцию 08.10.2013 г.; в окончательном варианте 20.02.2014 г.
Методами мессбауэровской спектроскопии на ядрах 57Fe проведены исследования структурно-фазового состояния трехслойной системы Be—Fe—Be после облучения ионами гелия и криптона и последующих изохронных отжигов. Перед облучением образцы представляли собой стабильную до температуры 650°C слоистую систему, в объеме которой находился преимущественно твердый раствор a-Fe(Be), а в приповерхностных слоях с обеих сторон преобладал интерметаллид FeBe2 + §. При облучении исследуемых материалов в зоне воздействия пучка частиц независимо от типа ионов наблюдалось локальное обогащение материала атомами бериллия, которое приводило к переходу существенной части атомов железа в приповерхностном слое из магнитоупорядоченного в парамагнитное состояние. Степень перехода зависела от дозы облучения. Пострадиационные изохронные отжиги практически полностью восстановили доимплантационную локальную концентрацию компонентов и структуру облученного приповерхностного слоя. Представленные в работе данные могут быть использованы при прогнозировании влияния газовых выделений на радиационные эффекты в конструкционных материалах атомных и термоядерных установок.
Ключевые слова: металлы и сплавы, ионно-плазменное напыление, радиационное воздействие, мессбауэровская спектроскопия.
DOI: 10.7868/S0015323014080129
1. ВЕДЕНИЕ
При создании материалов первой стенки термоядерного реактора считается перспективной идея разработки градиентных композитов, т.е. материалов, состав которых изменяется по толщине от поверхности, обращенной к плазме, до поверхности, контактирующей с теплоотводя-щим материалом.
Для направленной модификации приповерхностных слоев материалов с целью управления их свойствами применяются методы ионно-плаз-менного нанесения покрытий, позволяющие создавать самые разные композиты. Исходное неравновесное распределение атомных компонентов в них и последующие термические воздействия приводят к пространственной направленности процессов фазообразования и созданию слоистых систем. Проведенные ранее [1—5] систематические исследования термически индуцированной диффузии и фазовых превращений в бинарных
слоистых системах показали, что при термической обработке Fe—Me (где Me — Be, Ti, Al, Sn, Zr) слоистых систем вследствие взаимной диффузии компонентов имеет место пространственная направленность процесса фазообразования и, как следствие, неоднородное по глубине распределение фаз. Была установлена последовательность и определены характерные времена формирования термически стабильных систем, в поверхностном слое которых присутствует интерметаллид, а в объеме — твердый раствор элементов покрытия в a-Fe.
Проведенные исследования фазовых превращений в слоистых системах на основе переходных металлов при термических воздействиях, выполненные в рамках разработанного ранее термодинамического подхода [6], привели к созданию новых материалов, обладающих термической стабильностью в области заданных температур. Поэтому задача их испытаний в условиях, прибли-
женных к условиям работы в атомных и термоядерных установках, представляется актуальной.
Эту задачу можно решить с помощью мессбау-эровской спектроскопии в геометрии обратного рассеяния с регистрацией электронов внутренней конверсии. Ввиду того, что пробег конверсионных электронов в материале соизмерим с размерами зоны воздействия на него пучка ускоренных легких или тяжелых ионов определенной энергии, моделирующих высокодозное облучение материала нейтронами, мессбауэровские спектры на конверсионных электронах будут отражать изменение состояния как раз тех резонансных атомов, которые располагаются в зоне повреждения.
Анализ литературных данных [7, 8] показывает, что присутствие газовых включений в металлах и сплавах может существенно повлиять на кинетику формирования дефектной структуры и структур -но-фазовую стабильность сплавов. В силу низкой растворимости гелия и криптона в конструкционных материалах их присутствие проявляет себя уже при незначительных концентрациях (высокотемпературное охрупчивание и радиационное распухание). Изучение поведения этих газов в конструкционных материалах (как неотъемлемых компонентов их нейтронного повреждения) является одним из важных направлений радиационного материаловедения.
Скорость генерации гелия в материалах при облучении нейтронами крайне невелика. Оценки накопления гелия в реакторах на быстрых нейтронах дают величину порядка 10-4 ат. % в год. В связи с этим заслуживающими внимания представляются имитационные эксперименты по моделированию воздействия нейтронных потоков с использованием пучков ускоренных ионов, позволяющие создавать в материалах большое число газовых включений за короткий промежуток времени. Последнее обеспечивается возможностью получения на современных ускорителях интенсивных потоков ионов (в том числе газовых). Кроме того, поскольку сечение торможения для ионов примерно на 6 порядков выше, чем для нейтронов, все внедряемые ионы распределяются в тонком поверхностном слое мишеней. Это, наряду с высокой скоростью накопления газовых включений, обеспечивает пропорционально высокую скорость смещения атомов (до 0.1—1 сна/с и более). Поэтому эксперименты на ускорителях тяжелых ионов заряженных частиц с целью имитации реакторных повреждений проводятся во многих научных центрах [9].
Получение на ускорителях пучков ионов практически любого химического элемента открыло возможность воздействовать на физико-химические свойства приповерхностных слоев материалов, тем самым создавать композиционные системы с уникальной структурой и свойствами, от-
личными от свойств основной массы материала. В связи с этим, понятен повышенный интерес к исследованиям модифицированных ионными пучками кристаллических и аморфных сплавов.
Одна из ключевых проблем ионной имплантации — образование радиационных дефектов и их поведение после термических воздействий. Ссылки на оригинальные работы по этой теме приведены в монографии [8]. В [10—12] представлены результаты исследований аморфных металлических сплавов, облученных различными ионами с разной энергией и дозой. Показано, что облучение часто приводит к росту сверхтонкого магнитного поля и изомерного сдвига вследствие изменений топологического и химического ближнего порядка. При имплантации происходит образование твердых растворов, изменение элементного состава модифицированного слоя, формирование новых фаз. Кроме того, наблюдаются изменения параметров и типа решетки, появление радиационных дефектов вакансионного и междоузельного типов, а также растягивающих и сжимающих внутренних напряжений. Поэтому исследование строения, структуры и магнитных свойств облученных слоев материалов на атомном уровне имеет принципиальное значение.
В настоящей работе методами мессбауэров-ской спектроскопии на ядрах 57Ре с регистрацией у-квантов в геометрии на пропускание (МС) и регистрацией электронов конверсии в геометрии обратного рассеяния (КЭМС) проведены исследования структурно-фазового состояния трехслойной системы Ве(0.9 мкм)—Ре(10 мкм)—Ве(1.0 мкм) после облучения ионами гелия и криптона и последующих изохронных отжигов.
2. ЭКСПЕРИМЕНТ
Образцы были приготовлены из фольги арм-ко-железа, обогащенного изотопом 57Бе до 89%, с применением технологии ионно-плазменного нанесения покрытий. Фольги железа толщиной 10 мкм изготовили из пластины путем прокатки с последующим рекристаллизационным отжигом при температуре 850°С в вакууме 1 х 10-6 мм рт. ст. продолжительностью 3 ч. На них с обеих сторон нанесли слой металлического бериллия толщиной 0.9 и 1.0 мкм методом магнетронного напыления на ионно-плазменной установке "Аргамак". Фольги разместили на массивном медном держателе, что обеспечило их температуру в процессе напыления менее 150°С. Для лучшей адгезии перед нанесением покрытия поверхность подвергли травлению ионами аргона. Толщину слоев бериллия подобрали таким образом, чтобы в процессе отжига диффузионная пара находилась в двухфазной области концентраций а-Ре(Ве)—РеВе2 + § в соответствии с равновесной диаграммой состояния.
После нанесения покрытий слоистую систему подвергли отжигу при температуре 650°С в течение 20 ч. Средняя концентрация бериллия превышала предел его растворимости в a-Fe при данной температуре (~10 ат. %). После отжига образцы оказались близкими к термически равновесному, неоднородному по глубине структурно-фазовому состоянию. Концентрация Be в твердом растворе a-Fe(Be) оказалась близкой к предельной, а в ин-терметаллиде FeBe2 + s — к минимальной при данной температуре отжига. Это соответствовало фазовой диаграмме бинарной системы Fe—Be [13]. Более подробно процесс термической стабилизации бинарной слоистой системе Fe—Be описан в работе [1].
Небольшая разница в толщине слоев бериллия (0.9 и 1.0 мкм), напыленных с двух сторон фольги a-Fe, не являлась причиной каких-либо различий их состояния, о чем свидетельствовала практически полная идентичность КЭМС-спектров обеих сторон образца. В дальнейшем, облучению подвергали только сторону с толщиной бериллия 1.0 мкм. Другая сторона служила для контроля. В том числе, предоставлялась возможность выявить какие-либо физико-химические изменения на стороне, противоположной облучаемой, которые гипотетически могут возникнуть в ходе ионного облучения и последующего отжига. Это касается, в частности, наблюдаемых рядом авторов на различных этапах радиационного и термического воздействия необычных "эффектов дальнодействия" — формирования дефектов [14] и протекания структу
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.