ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2006, < 12, с. 12-14
УДК 548.55:531.717.81
ИССЛЕДОВАНИЕ ШЕРОХОВАТОСТИ ПОВЕРХНОСТИ ПОДЛОЖЕК ИЗ СОВЕРШЕННЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ CdTe
© 2006 г. В. М. Каневский, Ю. М. Иванов, А. Н. Поляков, М. Д. Зенкова, М. Ш. Акчурин, В. Е. Асадчиков, Б. С. Рощин, И. В. Кожевников, Р. В. Гайнутдинов, М. Л. Занавескин
Институт кристаллографии им. A.B. Шубникова РАН, Москва, Россия Поступила в редакцию 18.04. 2006 г.
Методом рентгеновского рассеяния проведен анализ шероховатости сколов и подложек из теллу-рида кадмия на различных стадиях их изготовления. Установлено, что при использовании достаточно совершенных монокристаллов методом механохимической обработки удается достичь эффективной высоты шероховатости поверхности, не превышающей 1 нм. Для описания шероховатости поверхностей использовались одномерные функции спектральной плотности мощности шероховатостей. Выявлена связь эффективной высоты шероховатости поверхности образцов с их микротвердостью и вязкостью разрушения.
ВВЕДЕНИЕ
Теллурид кадмия является перспективным материалом для изготовления детекторов ядерного излучения, электрооптических модуляторов и подложек для ИК-детекторов. Монокристаллы теллу-рида кадмия используются также в качестве подложек для изготовления микросхем. Однако широкое применение теллурида кадмия сдерживается как технологическими сложностями выращивания качественных монокристаллов, так и проблемами, связанными с обработкой поверхности [1, 2].
Целью настоящей работы является подбор методов полировки монокристаллов теллурида кадмия, позволяющих достичь шероховатости поверхности на наноуровне, и отработка методов неразрушающего контроля шероховатости с учетом особенностей данного материала.
Исследованные кристаллы СёТе синтезированы из высокочистых компонентов Сё и Те марки 6К методом Обреимова-Шубникова с применением техники самозатравления кристалла [3]. Перед кристаллизацией в расплав вводилась легирующая добавка СёС12. Введение добавки позволило получить полуизолирующие кристаллы СёТе с удельным сопротивлением ~109 Ом ■ см. Кристаллы с такими параметрами используются для изготовления детекторов ядерного излучения и электрооптических модуляторов, работающих в ИК-диапазоне [4-6].
Особенностью примененного в данной работе метода выращивания кристаллов является ступенчатое охлаждение слитка после кристаллизации [7], что позволяет получать кристаллы с минимальными внутренними напряжениями. Кроме того, такие кристаллы отличаются высоким совершенством структуры, а именно, отсутствием малоугловых границ, микродвойников и теллуро-
вых преципитатов, а также низкой плотностью дислокаций порядка 5 х 104 см-2. Контроль образцов на отсутствие теллуровых преципитатов проводился с помощью модифицированного нами микроскопа Carl Zeiss E2, где в качестве инфракрасного приемника использовалась CCD-матри-ца. Это позволило существенно повысить разрешение получаемых изображений по сравнению с серийными инфракрасными микроскопами.
Монокристаллы теллурида кадмия выращивались как с соблюдением стехиометрического соотношения, так и с избытком Te (0.2%). В качестве образцов использовались сколы монокристалла CdTe, имеющие кристаллографическую ориентацию (110), а также механически полированные пластины с кристаллографической ориентацией (111).
МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Методом рентгеновского рассеяния [8] были исследованы как сколы монокристаллов СёТе, так и подложки на разных стадиях их изготовления. Измерения проводились на дифрактометре, созданном на базе стандартного гониометра двухкри-стального рентгеновского спектрометра (ДТС). Длина волны зондирующего излучения X = 0.154 нм. Измерение индикатрисы рассеяния проводилось в угловом диапазоне от 1000 до 8200 угловых секунд, что соответствует диапазону пространственных частот от 0.05 до 5.2 мкм-1. Пространственная спектральная плотность мощности поверхностных шероховатостей (РЖ-функция) представляет собой достаточно полное статистическое описание шероховатой поверхности и рассчитывается непосредственно из индикатрисы
ИССЛЕДОВАНИЕ ШЕРОХОВАТОСТИ
13
рассеяния. Расчет РЖ-функций производился по следующим формулам:
П(0) = ]ф(6,ф) йф =
1 й ТУ с
W;,u. й 0
к3 | 1 - £+| 2 | г (0 о) г ( 0 ) | 2 16п 8Ш 0о^СО8 0оСО8 0
(1)
РББ, в (V),
г (0) =
28т 0
8Ш0 + л/£+ - С08 0
V = 11С08 0о — С08 0, к = ^,
л *
(2)
л
где 0 - угол сканирования; П(0) - индикатриса рассеяния рентгеновских лучей; 0О - угол скольжения; ф - азимутальный угол; йУ8са1 - энергия излучения, рассеянного в телесный угол йО; - энергия излучения, упавшего на поверхность; г(0) - амплитудный коэффициент прохождения для идеально гладкой поверхности; РЖШ^) - одномерная спектральная плотность мощности поверхностных шероховатостей; е+ - диэлектрическая проницаемость материала.
Для расчета эффективной высоты шероховатости в заданном диапазоне пространственных частот использовалась следующая формула:
а
эфф
= | Р^0(V)^,
(3)
Н = 1854-Ц, й
К1С = 0.016( Е/Н)1/2 Р/С3'2,
(4)
(5)
РЖ, мкм3 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9
10
100
V, мкм
где аэфф - эффективная высота шероховатости в заданном частотном диапазоне; Vmin - нижний предел пространственных частот; Vmax - верхний предел пространственных частот; РЖШ - одномерная функция спектральной плотности мощности шероховатости [9].
Методом атомно-силовой микроскопии на исследуемых поверхностях была выявлена быстро нарастающая неплотная (оксидная) пленка, что затрудняло определение шероховатости. Методом индентирования измерены микротвердость Н и вязкость разрушения (трещиностойкось) К1С обеих сторон образцов сколов и механически полированных подложек. Деформирование осуществлялось при комнатной температуре алмазной пирамидкой Виккерса на твердомере ПМТ-3 с нагрузками 0.1-1 Н. Микротвердость и вязкость разрушения вычислялись по общепринятым формулам:
Рис. 1. РХО-функции исследованных образцов: 1 - образец С-82 (механически обработанный), сторона В, 01 = 1.8 нм; 2, 3 - образец С-83 (скол, противоположные стороны), 02 = 0.89 нм, 03 = 0.74 нм; 4,5 - образец С-41 (прошедший финишную механохимическую полировку), стороны А, В соответственно; 04 = 0.79 нм, 05 = 0.93 нм.
где Р - нагрузка на индентор; й - диаметр отпечатка; С - длина радиальной трещины; Е - модуль Юнга, равный 24 ГПа.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Рентгеновские эксперименты показывают, что эффективная высота шероховатости поверхности сколов монокристаллов колеблется от 0.7 до 0.9 нм. В то же время после механической обработки шероховатость поверхности полированных подложек (плоскость (111)) много больше. После химической обработки значения шероховатости на обеих полярных плоскостях близки к результатам, полученным на сколах. Следует отметить, что вид РЖ-функций для разных сторон различается (рис. 1). Это, видимо, связано с разным химическим составом и состоянием поверхности: на стороне А поверхность обогащена атомами кадмия, на стороне В - атомами теллура [10].
При исследовании образцов методом индентирования выявлено, что на сколах отпечатки и радиальные трещины хорошо различаются при Р > >0.1 Н (образец С-83), в то время как на механически полированных поверхностях (образцы С-45 и С-82), в зависимости от типа и химического состава поверхности подложки (А - сторона Сё, В - сторона Те), радиальные трещины надежно фиксируются только при Р > 0.2-0.5 Н. Поэтому с целью корректного сравнения результатов микротвердость и вязкость разрушения всех образцов измерялись при Р = 0.5 Н.
Эффективные высоты шероховатости, микротвердость и вязкость разрушения некоторых исследованных образцов приведены в таблице.
V
2
V
14
КАНЕВСКИЙ и др.
Угол скольжения, угл. с
Рис. 2. Угловая зависимость коэффициента отражения для образца С-45: 1 - эксперимент; 2 - расчет с учетом переходного слоя.
Вязкость разрушения является характеристикой прочности материала. Она определяется скоростью распространения трещин и сильно различается на различных сторонах кристаллов Сё/Те с ориентацией (111). Так, в образце С-45 вязкость разрушения стороны В в четыре раза выше, чем стороны А. Для сколов (образец С-83) измеренные параметры на обеих сторонах практически не различались.
Толщина неплотной оксидной пленки, определенная из анализа угловой зависимости полного внешнего отражения рентгеновских лучей (рис. 2), составляет 1.3 нм [11]. Наличие на поверхности пленки оксида, по всей видимости, затрудняет проведение исследования поверхности данных образцов методом атомно-силовой микроскопии.
Результаты измерений среднеквадратичных высот шероховатости, микротвердости и вязкости разрушения
Сторона C-83 C-45 C-82 C-41
1 2 A B A B A B
о, нм 0.89 0.74 2.2 1.7 - 1.8 0.79 0.93
H, ГПа 0.68 0.67 0.69 0.72 0.68 0.69 - -
K1C, МПа ■ м1/2 0.23 0.24 0.35 1.51 1.5 2.67 - -
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Сопоставляя полученные данные о шероховатости и вязкости разрушения, можно предположить, что механическая обработка более мягкой поверхности приводит к образованию нарушенного слоя, который эффективнее удаляется в процессе химической полировки. Отметим, что величина эффективной высоты шероховатости поверхности монокристаллов теллурида кадмия может служить критерием качества обработки поверхности подложек из этого материала. В этой связи особенно важно, что шероховатость поверхности подложек из монокристаллов теллурида кадмия после их механохимической обработки не превышает этих значений.
Работа выполнена при поддержке Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 04-02017212).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Gnatyuk VA, Aoki T., Nakanishi Y. // Surf. Sci. B. 2003. V. 542 P. 142.
2. RyuHR,Rhee CK // Bull. Korean Chem. Soc. B. 1999. V. 20. № 1. P. 19.
3. Ivanov YuM. // J. Cryst. Growth. B. 1998. V. 194. P. 309.
4. Scheiber C. // Nucl. Instrum. Methods. Phys. Res. A. 2000. V. 448. P. 513.
5. Limousin O. // Nucl. Instrum. Methods. Phys. Res. A. 2003. V. 504. P. 24.
6. Ivanov Yu.M, Kanevsky V.M., Dvoryankin V.F. et al. // Phys. Status Solidi. B. 2003. V. 3. P. 840.
7. Ivanov YuM., Artemov V.V., Kanevsky V.M. et al. // Eur. Phys. J. Appl. Phys. B. 2004. V.
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.