ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2008, < 8, с. 61-64
УДК 539.1.044
ИЗГОТОВЛЕНИЕ LIGA-ШАБЛОНОВ для создания микрофлюидных аналитических систем
© 2008 г. Б. Г. Гольденберг1, Т. Н. Горячковская2, В. С. Елисеев1, Н. А. Колчанов2, В. И. Кондратьев1, Г. Н. Кулипанов1, В. М. Попик1, С. Е. Пельтек2, Е. В. Петрова1, В. Ф. Пиндшрин1
1Институт ядерной физики им. Г.И. Будкера СО РАН, Новосибирск, Россия 2Институт цитологии и генетики СО РАН, Новосибирск, Россия Поступила в редакцию 26.10.2007 г.
Представлены предварительные результаты по созданию и тестированию образцов LIGA-шабло-нов для глубокой рентгеновской литографии в спектральном диапазоне 3.5-13.5 кэВ. Метод изготовления шаблонов основан на прямом нанесении рисунка шаблона с минимальными размерами элементов >10 мкм непосредственно рентгеновским микропучком СИ. При таком способе исключается необходимость промежуточного шаблона, что значительно упрощает процесс изготовления, снижает трудоемкость и стоимость создаваемых LIGA-шаблонов.
ВВЕДЕНИЕ
В настоящее время в мировой науке происходит технологическая революция, направленная на переход к малым и сверхмалым размерам устройств для изучения функции биологических макромолекул, геномов, клеток, клеточных структур, а также для клинической диагностики и биохимических исследований. В основе этого направления лежит использование микро/нанофлюидных систем (МНФС).
Микро/нанофлюидные биоаналитические системы - интегрированные устройства, включающие современные высокотехнологичные и "наукоемкие" элементы электроники, микромеханики, нанотехнологий, оптики и гидравлики, генной и клеточной инженерии, биоинформатики. Важность разработок в области микро/нанофлюид-ной технологии подчеркивается серией тематических публикаций, например [1].
Базовым элементом микро/нанофлюидной системы является стеклянная или полимерная пластина с многоуровневой системой каналов, микрореакторов, клапанов и насосов, оперирующая с микро- и нанообъемами жидкостей. Важным преимуществом МНФС является возможность работать с индивидуальными клетками на разных стадиях их развития, а также с бесклеточными системами. МНФС позволяет реализовать на микроуровне важнейшие транспортные методы современной аналитической химии, проточно-инжекционный анализ, использовать преимущества ламинарных потоков, оптимизировать соотношение объема к поверхности в микрореакторах, обеспечить высокоэффективный капиллярный электрофорез. Радикальная миниатюризация размеров экспериментальных устройств, достигаемая с использованием мик-
ро/нанофлюидных технологий, открывает переход к качественно новым, низким по стоимости высокопроизводительным методам решения широкого круга фундаментальных и прикладных задач молекулярной и клеточной биологии, биотехнологии и биомедицины. Работа МНФС с микро- и нанообъемами жидкостей позволяет радикально (на порядки) снизить количество анализируемых биологических объектов, соответственно снижается расход дорогостоящих реактивов и стоимость анализов. В настоящей работе рассматривается способ изготовления полимерных МНФС с размерами каналов порядка 40 х 40 мкм.
Глубокая рентгеновская литография в рези-стивных слоях толщиной от десятков микрометров до миллиметра и более является первым этапом ЬЮЛ-технологии, нацеленной на массовое изготовление широкого круга микроизделий. Для облучения рентгеновским пучком таких толстых слоев резистов с обеспечением достаточной однородности поглощенной дозы по глубине требуется относительно "жесткое" излучение с энергией фотонов >10 кэВ. Это предъявляет специфические требования к рентгеновским ЬЮЛ-шабло-нам (маскам), через которые осуществляется экспонирование толстых слоев резистов. Для обеспечения достаточного контраста топологические рисунки таких шаблонов должны формироваться из относительно толстого рентгенопоглощающего материала (обычно 10-30 мкм золота или другого элемента с высоким атомным номером). В то же время "рентгенопрозрачные" подложки таких шаблонов могут быть сделаны относительно толстыми, чтобы обеспечить их необходимую прочность.
В традиционном методе создания ЬЮЛ-шаб-лона, как правило, с помощью электронной лито-
Один из стандартных методов создания ЬЮА-шаблонов
Создание ЬЮА-шаблона методом прямой динамической рентгенолитографии
г
Электронный резист (0.3-0.5 мкм) Золото (0.3-1 мкм) Кремний (В) (2-3 мкм) —Кремний (200-300 мкм)
Электронная литография
Химическое травление экспонированного резиста
Ионное травление золота
Химическое травление подложки
СИ Коллиматор
Х7-перемещение
\
Подложка
СИ (1-2 кэВ)
НИН
г
< о
V
Рентгеновское экспонирование через промежуточный шаблон
Золото (0.3-1 мкм) Кремний (В) (2-3 мкм) Кремний (200-300 мкм)
Негативный резист (10-50 мкм)
Травление неэкспонированного резиста
Поглотитель (Аи, W, Яе, 10-50 мкм)
Гальваническое нанесение поглотителя
Удаление оставшегося резиста
СИ (4-40 кэВ)
I
Негативный резист Подложка
Травление неэкспонированного резиста
Поглотитель (Аи, W, Яе, 10-50 мкм) Гальваническое осаждение
Удаление оставшегося резиста
Рис. 1. Основные этапы технологических циклов изготовления рентгеношаблонов.
графии создается промежуточная рентгеновская маска с тонким рентгенопоглощающим рисунком (слой тяжелого элемента толщиной ~1 мкм) на тонкой рентгенопрозрачной подложке (кремний, алмаз) толщиной порядка нескольких микрометров [2-4]. При экспонировании через такую маску в относительно "мягком" рентгеновском диапазоне спектра (1-2 кэВ) формируется рисунок в достаточно толстом слое резиста (10-30 мкм), служащий основой ЬЮА-шаблона. Такой процесс является многоступенчатым и трудоемким, а изготовленные ЬЮА-шаблоны получаются дорогими, что сильно сдерживает широкое внедрение ЬЮА-технологии для массового изготовления различных микроизделий и микроустройств в самых разных областях применения.
В Институте ядерной физики СО РАН (Новосибирск) отрабатывается технология прямого из-
готовления ЬЮА-шаблонов (без промежуточной маски) для последующего создания глубоких (до 1 мм) микроструктур с минимальными поперечными размерами элементов (>10 мкм) [5]. Как правило, такие микроструктуры с высоким ас-пектным отношением невозможно создать другими методами.
ПРИНЦИПЫ СОЗДАНИЯ ЬЮА-ШАБЛОНОВ И ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ МАТЕРИАЛЫ
На рис. 1 схематически представлены для сравнения технологические этапы изготовления ЬЮА-масок классическим способом и предлагаемым авторами методом прямой рентгенолитографии. Для исключения из процесса создания ЬЮА-шаблонов промежуточной маски использовано прямое формирование топологического рисунка шаблона ме-
ИЗГОТОВЛЕНИЕ LIGA-ШАБЛОНОВ
63
Рис. 2. Спектр излучения, поглощаемого в резисте
SU-8 при выбранном режиме.
тодом управляемого глубокого экспонирования под микропучком рентгеновского синхротронного излучения (СИ) толстых (десятки микрометров) резистивных слоев, нанесенных на относительно толстую рентгенопрозрачную подложку. После удаления необлученного резиста и гальванического нанесения рентгенопоглощающего слоя можно получить LIGA-шаблон.
Базовая установка для экспериментов - станция "LIGA" накопителя ВЭПП-3 ИЯФ СО РАН [6]. Спектральный диапазон синхротронного излучения (СИ) на станции "LIGA" определяется параметрами источника излучения - накопителя ВЭПП-3 (E = 2 ГэВ, Низл = 20 кГс) и установленными в канале вывода СИ для вакуумной безопасности бериллиевыми фольгами с общей толщиной 500 мкм. Дополнительно для защиты резистивных слоев от повреждения между технологическими процессами экспонируемые образцы закрывались алюминиевой фольгой толщиной 10 мкм. В этих условиях для полимерных резистов типа полиме-тилметакрилата (ПММА) или SU-8 спектр поглощенного излучения находится в диапазоне 3.513.5 кэВ (рис. 2). При этом неоднородность распределения поглощенной дозы в резисте по глубине в слое толщиной до 100 мкм не превышает 30%.
В качестве резиста использовался коммерчески доступный негативный резист SU-8, позволяющий за один цикл наносить слои толщиной от одного до двухсот и более микрометров, обладающие хорошей механической, химической и температурной стойкостью [5, 7]. В качестве материала подложек для изготовления LIGA-шаблонов был выбран стеклоуглерод марки СУ-900 производства НИИ Графит, Москва [5].
Рис. 3. Стеклоуглеродная пластина с тестовым рисунком из резиста SU-8.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
В выполненном цикле тестовых экспериментов использовались шлифованные пластины стекло-углерода толщиной 500-700 мкм. Перед нанесением резиста подложки подвергались обработке в серной кислоте с последующей сушкой при температуре 200°C [5]. Дополнительное нанесение проводящих слоев для гальванопластики не проводилось. На рис. 3 показана стеклоуглеродная подложка с тестовой сеточной микроструктурой, сформированной из резиста SU-8.
Образцы с нанесенным резистом толщиной 20-40 мкм облучались посредством поперечного их перемещения относительно сколлимированно-го рентгеновского микропучка СИ с размерами 40 х 40 мкм [5]. Перемещение образцов обеспечивалось двухкоординатным сканером и выполнялось со скоростью 50 мкм/с с точностью 1 мкм. В процессе многопроходного рисования сформированный иглоподобный пучок рентгеновского излучения создавал скрытое изображение требуемой микроструктуры шаблона непосредственно в толстом слое резиста. Типичные поглощенные в единице объема дозы при экспонировании образцов составляли 40-60 Дж/см3.
На вскрытые от резиста после травления участки стеклоуглеродной подложки гальванически наносилось рентгенопоглощающее покрытие золота толщиной 14 мкм. Контраст такого шаблона для экспонирования ПММА в указанном выше спектральном диапазоне по оценкам равен 35.
Таким образом, были получены образцы рент-геношаблонов с заданной топологией. Структура рисунка представляет собой реакционные камеры, соединенные каналами шириной 40 мкм (рис. 4). С использованием созданных шаблонов на станции LIGA было изготовлено больше трех десятков образцов МФАС для биологических исследований. МФАС с каналами глубиной 30-40 мкм, шириной 40 мкм, выполненными в пластинах ПММА (рис. 5). Изготовленные обр
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.