ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2014, том 115, № 8, с. 853-857
^ ПРОЧНОСТЬ
И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 539.536:539.4.019
ИЗМЕНЕНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ УГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ В ЗАВИСИМОСТИ ОТ СКОРОСТИ НАБОРА ДОЗЫ ИОНОВ АЗОТА И АРГОНА
© 2014 г. В. Л. Воробьёв*, П. В. Быков*, В. Я. Баянкин*, А. А. Шушков**, А. В. Вахрушев**
*Физико-технический институт УрО РАН, 426000 Ижевск, ул. Кирова, 132 **Институт механики УрО РАН, 426067Ижевск, ул. Т. Барамзиной, 34
e-mail: less@ftiudm.ru Поступила в редакцию 08.12.2013 г.; в окончательном варианте — 28.01.2014 г.
Исследовано влияние импульсного облучения ионами аргона и азота на изменение механических свойств, морфологии поверхности и структуры поверхностных слоев углеродистой стали Ст3 (Fe — основа, C — 0.2%, Mn — 0.4%, и Si — 0.15%) в зависимости от скорости набора дозы (при средних плотностях ионного тока 10, 20 и 40 мкА/см2). Выявлено увеличение циклической долговечности и микротвердости поверхностных слоев во всем исследованном диапазоне скоростей набора доз, что может быть обусловлено упрочнением поверхностных слоев вследствие генерации радиационных дефектов, а также радиационно-динамическим воздействием ускоренных ионов. Наибольшее число циклов до разрушения выдерживает образец, облученный ионами аргона с наименьшей из выбранных скоростью набора дозы _/ср = 10 мкА/см2.
Ключевые слова: ионная имплантация, микротвердость, шероховатость поверхности, химический состав поверхности, усталостная прочность.
Б01: 10.7868/80015323014080154
ВВЕДЕНИЕ
В настоящее время одним из направлений в современном машиностроении является поверхностное упрочнение низколегированных углеродистых сталей с целью изготовления деталей машин и механизмов, работающих в сложных условиях [1], что, в свою очередь, обеспечивает экономию дорогостоящих высоколегированных сталей и сплавов и удешевляет само изделие. В качестве метода поверхностного упрочнения представляется перспективным использование метода ионной имплантации [2, 3]. Данный метод позволяет производить селективную обработку отдельных участков детали, получать особые структурные состояния поверхностных слоев, обеспечивающих высокие эксплуатационные свойства материала [4]. Немаловажно, что процесс ионно-лучевой обработки может быть полностью автоматизирован. В то же время, несмотря на многочисленные исследования в этом направлении, многие фундаментальные, а также технические вопросы, относящиеся к практическим приложениям метода, остаются не разработанными ввиду многообразия факторов, влияющих на изменение структуры и свойств материалов при их обработке пучками ионов.
Целью настоящей работы являлось исследование влияния облучения ионами азота и аргона при различных скоростях набора дозы на морфологию поверхности, структуру приповерхностных слоев и механические свойства углеродистой стали Ст3.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
Образцы, вырезанные электроискровой резкой из листа Ст3 в состоянии поставки, представляли собой прямоугольные пластины 30 х 8 х 2 мм3. Состав образцов в исходном состоянии: Бе — основа, С - 0.2%, Мп - 0.4%, и 81 - 0.15%. Образцы подвергали механической полировке с использованием полирующих паст и очистке в органических растворителях. Часть образцов была отожжена в вакууме ~10-4 Па при температуре 650°С в течение 30 мин.
Облучение ионами № и Аг+ проводили на импульсной ионно-лучевой установке Пион-1М [5]; энергия ионов составляла 20 кэВ, доза облучения — 1018 ион/см2, амплитуда тока в импульсе — 6 мА, длительность импульса — 1 мс. Варьировалась частота следования импульсов: 50, 100 и 200 Гц. Со-
854
ВОРОБЬЁВ и др.
(а)
нм 30 ■
мкм
(б)
(в)
нм 60 20
Рис. 1. Морфология поверхности образцов: а — в исходном состоянии; б — после облучения ионами аргона с /ср = 10 мкА/см2; в) после облучения ионами азота с /ср = 40 мкА/см2.
ответствующая средняя плотность тока /ср (как ионов так и Аг+) была равна 10, 20 и 40 мкА/см2. Площадь поперечного сечения пучка составляла 30 см2. Значение температуры образцов в процессе ионного облучения контролировалось с помощью термопары. Для выбранных плотностей ионного тока в пучке средние значения температур образцов за время ионного облучения не превышали 380°С.
Испытания на усталостную прочность проводили по схеме знакопеременного консольного изгиба до разрушения. Максимальное напряжение по сечению образца составляло 224—294 МПа при частоте 22.5 Гц и коэффициенте асимметрии цикла г = —0.1.
Микротвердость поверхностных слоев определялась методом индентирования на комплексной
измерительной системе NanoTest 600 по методике Оливера—Фарра, с использованием индентора Берковича (трехгранная алмазная пирамида с углом при вершине 65.3° и радиусом закругления около 200 нм). Измерение проводили с нагрузкой 250 мН, при скорости нагружения 12.5 мкм/с. Время нагрузки и разгрузки точки индентирова-ния составляло 20 с, время выдержки при нагру-жении — 10 с. С целью повышения достоверности результата, процедуру измерения производили до 20 раз.
Исследования топографии проводились методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) на микроскопе SOLVER 47 PRO в контактном режиме. Среднее арифметическое значение шероховатости (Ra) поверхности рассчитывалось по изображениям 15 участков с базовым размером 1 х 1 мкм2 для каждого образца с помощью программы Image Analysis 3.5.0.
Рентгеноструктурный анализ осуществляли на дифрактометре ДРОН-6 в CoK^-излучении, U = = 35 кВ, I = 20 мА. Дифракционную картину регистрировали по точкам в режиме постоянного времени. Время набора импульса составляло 5 с. Снимали интервал углов 29: 117°—130°, систематическая погрешность Д(29) составляла 0.02°. Измеряли ширину отражения a-Fe (220)a. При данных параметрах съемки глубина анализа поверхности составляла ~16 мкм.
Химический состав поверхностных слоев исследовался методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) на спектрометре ЭС-2401, с использованием MgK^-излучения (1253.6 эВ) в сочетании с послойным травлением поверхности ионами аргона (расчетная скорость травления 1 нм/мин).
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Исследование методом атомной силовой микроскопии указывает на изменение морфологии поверхности образцов в результате облучения ионами аргона и азота (рис. 1). Для облученной поверхности характерен наиболее развитый микрорельеф в сравнении с состоянием поверхности исходного образца, что подтверждается изменением параметра шероховатости (рис. 2). Наблюдается увеличение значения параметра шероховатости для всех режимов облучения, как ионами Ar+ так и N+. В случае облучения ионами аргона имеет место наиболее значительное его увеличение (рис. 2). Этот результат может быть обусловлен более интенсивным распылением поверхности вследствие большей атомной массы данного элемента. Коэффициент распыления железа ионами аргона составляет ~5 ат./ион [6], что соответствует толщине распыленного слоя при выбранной дозе облучения ~130 нм. Это значение хорошо согласу-
Ra, нм 25
20 -
H, ГПа
15 I-
10 5
10
20
30 40
j' мкА/см2
Рис. 2. Изменение параметра шероховатости Яа в зависимости от плотности тока /ср ионов аргона и азота.
ется по величине с наблюдаемым разбросом высот на АСМ изображении (рис. 1б). Можно предположить, что изменение микрорельефа поверхности происходит вследствие преимущественного распыления, наиболее легко распыляемых кристаллографических направлений [6].
Измерения микротвердости стали показали, что в исходном состоянии она составляет ~1.6 ГПа. После облучения наблюдается ее рост на 10—45%, в зависимости от плотности ионного тока и типа ионов (рис. 3). Возрастание микротвердости может быть обусловлено генерацией большого количества радиационных дефектов при воздействии ионного пучка и структурными изменениями вследствие радиационно-динамических эффектов при ионной бомбардировке, что особенно характерно для ионов аргона [7]. Известно, что изменение структуры материала вследствие радиацион-но-динамического воздействия может наблюдаться при любом виде корпускулярного облучения частицами массой превышающей или равной массе нуклона, способных создавать плотные каскады атомных смещений и генерировать послекас-кадные ударные волны [7]. При облучении ионами азота могут формироваться мелкодисперсные включения новых фаз, обеспечивающих более высокие механические свойства за счет дисперсного упрочнения поверхностного слоя [8, 9]. Как можно видеть на рис. 3 с увеличением средней плотности тока пучка ионов аргона происходит уменьшение микротвердости от ~2.4 ГПа до значения ~1.8 ГПа, соизмеримого по величине в пределах разброса со значением микротвердости стали в исходном состоянии ~1.6 ГПа.
Рентгеноструктурные исследования образцов, облученных ионами аргона, показали, что явных изменений фазового состава поверхностного слоя глубиной ~16 мкм под действием ионного облучения не происходит. В то же время наблюдается изменение значения ширины дифракционной линии
2.5
2.0
1.5
Ar+
- 2.4 2.4 N+
2.16l 2.1
1.8
1.65 1 i
10
20
30 40
j мкА/см2
Рис. 3. Изменение микротвердости облученных образцов в зависимости от среднего значения плотности тока ионов аргона и азота.
H, ГПа
2.6
Ширина линии (220)а, х10-3 рад 7
6
5
4
3
2
1
0
10 20 j мкА/см2
40
Рис. 4. Изменение микротвердости (■) и ширины дифракционной линии a-Fe (220)a (♦) образцов углеродистой стали Ст3 в зависимости от плотности тока ионов аргона.
(220)а железа (см. таблицу), которое коррелирует с изменением микротвердости в зависимости от плотности ионного тока (рис. 4).
Изменение ширины дифракционной линии a-Fe (220)a образцов стали Ст3 в зависимости от средней плотности ионного тока
№ Плотность ионного тока, мкА/см2 Ширина линии (220)a, рад
1 (без обработки) 3.98 х 10-3
2 10 6.63 х 10-3
3 20 5.71 х 10-3
4 40 3.68 х 10-3
0
0
0
856
ВОРОБЬЁВ и др.
40 мкА/см2
МПа
392 394 396 398 400 Энергия связи, эВ
402
404
Рис. 5. Рентгеноэлектронные спектры N18 образцов углеродистой стали Ст3, облученной ионами азота с /ср = 10, 20 и 40 мкА/см2, на глубине 50 нм от поверхности.
С, ат. % 15
13
11
9
7
5
3
0
И, ГПа 2.5
10
20
/ср, мкА/с
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.