КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2015, том 60, № 2, с. 189-193
^^^^^^^^^^^^ ДИФРАКЦИЯ И РАССЕЯНИЕ
ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ
УДК 548.73
ИЗМЕРЕНИЕ КРИВЫХ ДИФРАКЦИОННОГО ОТРАЖЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ С ПОМОЩЬЮ АКУСТИЧЕСКИ ПЕРЕСТРАИВАЕМОГО МОНОХРОМАТОРА © 2015 г. А. Е. Благов, П. А. Просеков, А. В. Таргонский, Я. А. Элиович
Институт кристаллографии РАН, Москва E-mail: blagov@ns.crys.ras.ru Поступила в редакцию 07.07.2014 г.
На основании ранее предложенного метода измерения кривых дифракционного отражения (КДО) с помощью рентгеноакустического кристалла-анализатора разработана и реализована новая схема измерения КДО, основанная на применении данного элемента в качестве перестраиваемого моно-хроматора, установленного непосредственно после источника рентгеновского излучения. Новая схема проведения экспериментов имеет ряд существенных преимуществ по сравнению со схемой, предложенной ранее. Представлены результаты апробации новой схемы и проведены оценки ее возможностей.
DOI: 10.7868/S0023476115020058
ВВЕДЕНИЕ
Кривые качания, измеренные с помощью методов рентгеновской дифрактометрии, дают прямую информацию о структуре объектов [1, 2]. При измерении кривых дифракционного отражения (КДО) регистрируется зависимость интенсивности рассеяния рентгеновского пучка в окрестности брэгговского отражения. Как известно, формула Вульфа—Брэгга устанавливает простую связь трех физических величин: угла падения рентгеновского пучка, параметра кристаллической решетки данного кристалла и энергии (длины волны) используемого рентгеновского излучения. Обычно переменным в экспериментах является угол падения рентгеновских лучей на образец, а при использовании синхротронного излучения переменной может быть и длина волны.
Для измерения КДО, начиная с 1927 г. и по настоящее время, используются дифрактометры, работающие по так называемой двухкристальной схеме [3, 4]. В такой конфигурации посылаемый источником пучок рентгеновских квантов формируется монохроматором и щелями, а исследуемый кристалл устанавливается на гониометр, представляющий собой сложную механическую систему, которая позволяет прецизионно поворачивать образец, изменяя угол падения рентгеновского пучка.
В [5] был предложен новый способ измерения КДО, основанный на рентгеноакустическом взаимодействии в кристаллах [6, 7]. Измерение КДО проводилось при неподвижном исследуемом
кристалле, на который был направлен расходящийся рентгеновский пучок. С помощью рентгеноакустического кристалла-анализатора регистрировалась угловая зависимость (угловое распределение) интенсивности дифракции. Лабораторные исследования показали хорошую точность измерения и возможность получения высокого временного разрешения (5 мкс) при измерении КДО. В то же время расположение исследуемого объекта на месте монохроматора, предлагаемое в [5—7], имеет ряд существенных недостатков, например неудобство юстировки при перемещении кристалла, а также сложности при смене образцов или изменении топологии их структуры.
В настоящей работе предложена и реализована иная схема рентгеноакустического метода регистрации КДО, в которой рентгеноакустический элемент располагается непосредственно после источника излучения и выполняет функцию акустически перестраиваемого монохроматора рентгеновского пучка.
При применении такой схемы измерения исследуемый объект размещается на втором главном гониометре, приспособленном для установки исследуемого кристалла, прецизионного перемещения, удобной настройки и замены образцов.
МЕТОДИЧЕСКАЯ ЧАСТЬ
Для реализации новой схемы измерения КДО использовался рентгеноакустический дифракто-метр [1], собранный на базе трехкристального
Рис. 1. Рентгенооптическая схема эксперимента по измерению кривых дифракционного отражения с помощью рентгеноакустического монохроматора: 1 — рентгеновская трубка, 2 — первичная щель, 3 — рент-геноакустический элемент, 4 — система возбуждения ультразвука, 5 — выходная щель, 6 — исследуемый кристалл, 7 — рентгеновский детектор.
ч
4 / / К* Ч ч ч ч
N ..•** X
...........- -___
/-►[НО]
[111]
Рис. 2. Схема монолитного рентгеноакустического резонатора: 1 — кристалл кварца, 2 — пространственное распределение амплитуды деформаций, 3 — пространственное распределение амплитуды смещений, 4 — узел смещения (точка крепления кристалла), 5 — область засветки рентгеновским пучком с однородным характером распределения.
рентгеновского спектрометра ТРС-1 производства СКБ ИК АН СССР. Установка дополнительно включала в себя принципиально новый рент-геноакустический узел, содержащий кристалл-резонатор, систему его крепления и систему возбуждения, подачи и контроля ультразвука. Конструкция узла позволяла использовать рентгено-акустический элемент как в геометрии Лауэ, так и Брэгга. Рентгенооптическая схема проведения экспериментов показана на рис. 1.
Излучение рентгеновской трубки 1, представляющее собой набор характеристических линий (тормозным спектром здесь можно пренебречь), ограничивается щелью 2 и попадает в виде расходящегося по углу пучка (спектр которого представляет собой узкие ДД ~ 4 х 10-4 характеристические линии) на рентгеноакустический кристалл-резонатор 3 — ультразвуковой перестраиваемый монохроматор. Угол падения соответствует углу Брэгга для наиболее интенсивной линии ка1, линия ка2 отрезается щелью 5, установленной после кристалла-резонатора. Система возбуждения и контроля ультразвука 4 основана на синусоидальном генераторе с обратной связью.
На втором гониометре в точном брэгговском положении устанавливался исследуемый кристалл 6, на него направлялся сформированный монохроматором и щелями рентгеновский пучок. Далее дифрагированный исследуемым кристаллом пучок регистрировался детектором 7.
Регистрирующая аппаратура была синхронизована с системой возбуждения ультразвука и позволяла измерять интенсивность рентгеновского пучка как интегрально по времени, так и в стробоскопическом режиме. В одноканальном стробоскопическом режиме регистрация интенсивности рентгеновского пучка проводится только в определенный момент, когда фаза колебаний принимает заранее заданное значение, в многоканальном режиме полный период колебаний
разделен на короткие интервалы, для каждого из которых предусмотрен отдельный канал для счета интенсивности.
В качестве рентгеноакустического элемента был применен монолитный кварцевый резонатор, схематично изображенный на рис. 2. Половина поверхности лицевых граней кристалла была покрыта токопроводящим слоем для возбуждения ультразвуковых колебаний переменным электрическим полем, а другая половина, с помощью хим-механической полировки, была подготовлена для дифракции рентгеновского пучка.
В [8, 9] показано, что под воздействием низкочастотных электрических колебаний на резонансной частоте за счет обратного пьезоэффекта в резонаторе можно создать стоячую продольную акустическую волну растяжения-сжатия, позволяющую эффективно изменять межплоскостное расстояние однородно по всей области дифракции рентгеновского пучка. При дифракции сла-борасходящегося рентгеновского пучка на периодически изменяющейся во времени решетке изменение межплоскостного расстояния вызывает изменение угла Брэгга, что приводит к мгновенному изменению углового положения дифракционного пика, т.е. к изменению угла падения рентгеновского пучка на образец. В фазе сжатия пик перемещается в область больших углов, при растяжении — в область меньших.
Таким образом, ультразвуковые деформации позволяют периодически менять (модулировать) угол Брэгга в угловом диапазоне, который определяется амплитудой колебания (в пределах расходимости падающего пучка). Такой эффект сканирования угла может быть использован для записи КДО неподвижного объекта (рис. 3).
Если при записи КДО традиционными методами кристалл поворачивается на малый угол вокруг пучка, и кривая представляет собой зависимость интенсивности дифрагированного пучка от
ИЗМЕРЕНИЕ КРИВЫХ ДИФРАКЦИОННОГО ОТРАЖЕНИЯ КРИСТАЛЛОВ
191
Рис. 3. Рентгенооптическая схема, иллюстрирующая принцип изменения угла падения рентгеновского пучка на образец с помощью однородной по области дифракции и периодической во времени деформации кристаллической решетки.
Исследуемый кристалл
угла поворота, то в случае ультразвукового управления сам пучок будет поворачиваться вокруг кристалла. Так как угол такого поворота определяется фазой колебаний, КДО будет представлять собой зависимость интенсивности дифрагированного пучка от фазы колебаний. При этом необходимым условием работоспособности данной схемы должен быть расходящийся рентгеновский пучок, падающий на рентгеноакустический кристалл-модулятор. При соблюдении всех указанных условий за половину периода колебаний (от состояния максимального растяжения до состояния максимального сжатия или наоборот) ультразвуковой кристалл-монохроматор осуществляет максимальное (при данной амплитуде деформации) изменение углового положения рентгеновского пучка. Ультразвуковые колебания происходят на высоких частотах, и в случае проведения экспериментов с использованием рентгеновской трубки интенсивности пучка, которая приходится на время половины периода колебаний, может оказаться недостаточно для измерения полноценной кривой, поэтому необходимо накапливать сигнал в течение многих периодов колебания.
На практике такое накопление можно осуществить с помощью многоканального временного анализатора, синхронизированного с периодом колебаний, когда период колебаний разбит на целое число равных временных промежутков, соответствующих количеству каналов. Другими словами каждой определенной фазе колебаний (некоторому конечному временному промежутку) соответствует свой канал накопления интенсивности. В результате каналы буду содержать информацию об изменении интенсивности в зависимости от фазы колебаний. Но КДО представляет собой угловую зависимость интенсивности ди-
фракции, а не зависимость от фазы колебаний, поэтому полученную кривую надо перевести в угловые координаты. Такую процедуру несложно выполнить, но предварительно надо откалибро-вать рентгеноакустический монохроматор — определить угловое смещение в экстремумах функции деформации
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.