ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2014, том 115, № 5, с. 555-560
^ ПРОЧНОСТЬ
И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 669.715:539.531
ИЗМЕРЕНИЕ МЕТОДОМ НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ ТВЕРДОСТИ СУБМИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПРОМЫШЛЕННЫХ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ, ПОЛУЧЕННЫХ ДИНАМИЧЕСКИМ ПРЕССОВАНИЕМ © 2014 г. О. А. Чикова*, Е. В. Шишкина*, А. Н. Петрова**, И. Г. Бродова**
*Уральский государственный федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина, 620002 Екатеринбург, ул. Мира, 19 **Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
e-mail: chik63@mail.ru Поступила в редакцию 22.07.2013 г.; в окончательном варианте — 07.10.2013 г.
Методом наноиндентирования определена твердость субмикрокристаллических алюминиевых сплавов, полученных динамическим канально-угловым прессованием. Показано, что величина твердости сильно деформированного материала зависит от характеристик его структурного состояния. Уменьшение размера зерна и изменение плотности дислокаций неоднозначно влияют на твердость сплавов. Причины обнаруженного изменения твердости объясняются с позиций современных представлений о механизмах интенсивной пластической деформации сплавов.
Ключевые слова: наноиндентирование, субмикрокристаллические алюминиевые сплавы, интенсивная пластическая деформация, механические свойства.
БО1: 10.7868/80015323014050040
ВВЕДЕНИЕ
В последние годы широкое применение получили методы, основанные на воздействии больших пластических деформаций, позволившие резко измельчить структуру металлов и сплавов и регулировать их свойства. Проведенные к настоящему времени экспериментальные и теоретические исследования деформационного поведения алюминиевых сплавов наглядно продемонстрировали положительную роль такого подхода [1—6]. Одним из перспективных методов интенсивной пластической деформации материалов является метод динамического канально-углового прессования — ДКУП, который позволяет получать алюминиевые сплавы в субмикрокристаллическом (СМК) состоянии с размером фрагментов структуры 200—500 нм [7—10]. Согласно [9], такие материалы обладают отличными от крупнокристаллических аналогов механическими и физическими свойствами. В частности, имеют более высокие прочностные характеристики и твердость, а также обладают повышенной дисси-пативной способностью. Такие свойства обусловлены различными структурными состояниями, которые, по данным просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и рентгеноструктурного анализа (РСА), в зависимости от режимов ДКУП характеризуются разной степенью дефектности и
размерами кристаллитов, долей малоугловых и высокоугловых неравновесных границ [10].
С появлением и развитием метода непрерывного измерительного наноиндентирования [11—17] стала возможной оценка некоторых важных характеристик материалов в пределах отдельных субмикрокристаллических объемов, в частности, твердости, модуля Юнга, пластичности, напряжения течения и ряда других. В предыдущей работе авторов статьи [18] подробно описан эксперимент по определению методом наноиндентирования модуля Юнга в таких же алюминиевых сплавах, подвергнутых ДКУП, и обнаружено, что величина модуля Юнга сильно деформированного материала зависит от его структурного состояния. Модуль Юнга понижается с ростом степени дефектности структуры и повышается при ее релаксации. Причины обнаруженного изменения модуля упругости объясняются с позиций современных представлений о механизмах интенсивной пластической деформации сплавов. Для более полной оценки комплекса свойств этих материалов необходимо было продолжить эксперимент и, исходя из возможностей метода наноиндентирования, определить другие характеристики СМК-сплавов, такие как твердость, пластичность и предел текучести. Результаты этих экспериментов изложены в данной работе.
Таблица 1. Химический и фазовый состав исследованных сплавов
Марка сплава Химический состав, мас. % Фазовый состав
АМц (А3003) Al-1.5Mn-0.1Zn-0.05Cu-0.6Si-0.7Fe Слаболегированный А1-твердый раствор, алюминиды А16Мп
В95 (А7075) Al-7.0Zn-2.3Mg-1.8Cu-0.5Si-0.5Fe-0.25Cr Пересыщенный А1-твердый раствор, диспер-соиды тугоплавких металлов, упрочняющая фаза MgZn2
МЕТОДИКА И МАТЕРИАЛЫ
В работе исследовали объемные образцы упрочненных СМК-сплавов АМц и В95, полученных в процессе ДКУП. Химический и фазовый состав сплавов приведен в табл. 1.
Измерение твердости отдельных кристаллитов проводили методом наноиндентирования с помощью наносклерометрического модуля зондо-вой нанолаборатории NTEGRA (НТ-МДТ, Зеленоград, Россия). При проведении эксперимента применяли зондовый датчик типа SPM Probe NSC15/AIBS, в качестве рабочей части которого используется алмазная призма Берковича. Измерение твердости осуществляли в условиях непрерывного нагружения линейно нарастающей во времени нагрузкой до 1 мН при комнатной температуре. Нагружение и разгрузка индентора, а также запись диаграммы P—h (прикладываемая нагрузка — глубина внедрения индентора) осуществлялись автоматически. Твердость микрокристаллитов определяли в результате не менее 50 измерений для каждого образца. Размер отпечатка индентора измеряли по максимальной глубине погружения индентора hmax, используя данные полуконтактной сканирующей зондовой микроскопии (пк-СЗМ). Максимальный размер отпечатка при нагрузке до 1 мН составляет 200 нм. Для обработки результатов испытаний использовали метод Оливера и Фара [15]. Значения твердости рассчитывали как отношение максимальной нагрузки к площади проекции невосстановленного отпечатка
HM = -, F
где P — нагрузка на индентор, F = 24.56hc — площадь проекции отпечатка на поверхности образца, hc — глубина невосстановленного отпечатка твердости. Определенная таким способом величина твердости по Мейеру HM равна среднему давлению на контактную поверхность "инден-тор—образец" [17].
Образцы для исследования в виде дисков подвергали механической и электролитической полировке, в результате чего высота неровностей поверхности не превышала 10 нм. Для каждой выбранной области поверхности образца получали СЗМ-изображение. Обработку и анализ полу-
ченных СЗМ-изображений проводили с помощью программных средств Nova (НТ-МДТ, Зеленоград, Россия) и SPIP (Image Metrology, Дания).
РЕЗУЛЬТАТЫ
По данным ПЭМ и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) средний размер кристаллитов в сплаве В95 после ДКУП равняется 200 нм, а в сплаве АМц — 500 нм. Учитывая, что максимальный размер отпечатка при нагрузке до 1 мН сопоставим или меньше масштаба кристаллитов, можно считать, что результат измерений для каждого отпечатка относится к объему, заключенному внутри одного кристаллита, и не учитывает вклад от высокоугловых границ.
Ниже приводятся экспериментальные данные, полученные при наноиндентировании для двух образцов сплава В95 после однократного и двукратного ДКУП при начальной скорости движения образца в канале V = 150 м/с и для двух образцов из сплава АМц после однократного при V = 150 м/с и четырехкратного при V = 300 м/с динамического прессования.
Как показано ранее [7—10], в сплаве АМц в результате однократного ДКУП при V = 150 м/с формируется сильно неравновесная фрагменти-рованная структура с высокой плотностью дислокаций (р д = 2.8 х 1014 1/м2) и высокой долей больше-угловых границ. Существенные изменения структуры наблюдаются при увеличении скорости до 300 м/с. После четырех циклов прессования сокращается плотность дислокаций (р д = 1.7 х 1014 1/м2), снижается уровень внутренних напряжений, кристаллиты приобретают более равноосную форму. При этом сохраняется субмикронный размер зерен до 500 нм. Таким образом, формирование СМК структуры при ДКУП в сплаве АМц осуществляется двумя механизмами релаксации упругой энергии — фрагментацией и динамической рекристаллизацией. Переход ко второму механизму наблюдается только при многократном прессовании со скоростью не менее 300 м/с.
В сплаве В95 после однократного ДКУП формируется СМК-структура, с высокой плотностью дислокаций. После двукратного прессования формируется СМК-структура, состоящая в основном из кристаллитов, разделенных большеугловыми
ИЗМЕРЕНИЕ МЕТОДОМ НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ 557
Таблица 2. Механические характеристики сплава В95 при наноиндентировании
Образец к нм к "ост? нм к с, нм НМ, МПа МПа 5, % Я, % Е *, ГПа НМ/Е * 10-2 НМ3/Е *2 10—3, ГПа
Сплав В95, исходное состояние 322 ± 45 264 ± 37 281 ± 36 530 ± 120 470 ± 180 75 ± 4 17 ± 3 82 0.6 0.02
Сплав В95, ДКУП, N = 1, V = 150 м/с 308 ± 48 256 ± 48 272 ± 47 660 ± 200 490 ± 200 77 ± 5 17 ± 4 80 0.8 0.05
Сплав В95, ДКУП, N = 2, V = 150 м/с 323 ± 21 270 ± 17 291 ± 21 510 ± 70 390 ± 60 80 ± 2 16 ± 2 70 0.7 0.03
неравновесными границами, плотность дислокаций возрастает до р д = 1.1 х 1015 1/м2. Средний размер кристаллитов составляет 200 нм.
На рисунке показаны гистограммы распределения твердости в образцах, полученных при разных условиях динамического прессования, а в табл. 2 и табл. 3 приведены средние значения этого параметра. Из сравнения построенных гистограмм для сплава В95 (рис. 1а) видно, что в исходном состоянии и после однократного динамического прессования наблюдается по одному ярко выраженному пику, соответствующему средним значениям твердости. После двукратного прессования на гистограмме можно различить два равновероятных значения твердости, находящихся в интервалах 450-500 МПа и 550-600 МПа. Такой вид распределения твердости свидетельствует о перераспределении ансамблей дислокаций внутри зерен в результате развития процесса фрагментации с ростом степени накопленной деформации. Однократное ДКУП приводит к повышению средних значений НМ относительно исходного крупнокристаллического состояния на 25%. Повторное применение ДКУП вызывает понижение среднего значения НМ на 23% по отношению к образцу, после однократного ДКУП, т.е. в сравнении с нанотвердостью крупнокристаллического аналога, после одного цикла прессования нанотвердость возрастает, а после второго цикла падает. Такая немонотонная зависимость НМ свидетельствует о конкуренции между собой двух процессов — зарождения и взаимодействия решеточных дислокаций и образования зернограничных дефектов. По данным ПЭМ после второг
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.