ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
621.039.54
Измерения температурного коэффициента линейного расширения монокристаллического
оксида алюминия
А. В. КОСТАНОВСКИЙ1, Т. А. КОМПАН2, М. Е. КОСТАНОВСКАЯ1, В. М. КРЫМОВ3, М. Г. ЗЕОДИНОВ1, А. А. ПРОНКИН1
1 Объединенный институт высоких температур РАН, Москва, Россия,
e-mail: Kostanovskiy@gmail. com 2 Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. Менделеева, С.-Петербург, Россия 3 Физико-технический институт им А. Ф. Иоффе РАН, С.-Петербург, Россия
Представлены результаты экспериментального исследования относительного удлинения образцов из монокристаллического оксида алюминия при циклических термических нагрузках в области температур 1200—1860 К.
Ключевые слова: относительное удлинение, температура отнесения, действительная температура.
The results of experimental study of aluminium оxide relative lengthening at cyclic thermal loadings in the range of temperatures 1200—1860 K are presented.
Key words: relative lengthening, temperature classification, true temperature.
данных, являются ОУ и температура отнесения Tmax. Определение ОУ и действительной температуры образца из полупрозрачного материала — нетривиальная задача. Монокристаллический оксид алюминия Al2O3 — один из полупрозрачных материалов, отвечающих требованиям, предъявляемым к эталонным мерам ТКЛР, — используется на протяжении более 40 лет ведущими метрологическими институтами мира: ВНИИМ (Россия) в диапазоне температур 90—1800 К [1, 2], NIST (США) в диапазоне 90—2000 К [3]. Определение температуры образца Al2O3 проводили термопарой, термометром сопротивления (при отсутствии контакта с образцом), яркостным оптическим пирометром, который измерял температуру поверхности или среднюю по объему (часть образца) температуру при использовании конструкции, имитирующей модель абсолютно черного тела (АЧТ) [3—5]. При высоких температурах температурные градиенты на концах экспериментального образца могут приводить к методической погрешности при определении ОУ по перемещению торцов [6]. Кроме того, ранее не исследовалась зависимость стабильности ОУ от числа проведенных циклов нагрева. Это имеет большое значение для установления срока использования мер ТКЛР при многократных нагревах.
Задача данного исследования — экспериментальное определение ОУ образца из Al2O3 с использованием сквозных цилиндрических отверстий в нем в качестве меток и измерение локального значения действительной температуры с помощью модели АЧТ, расположенной внутри образца. Область значений температуры отнесения 1200—1800 К выбрана для сравнения с литературными данными с целью применения в дальнейшем предложенных методов определения Т и ОУ при более высоких температурах. Дополнительно предложено изучить термическую стабильность ОУ от количества циклов нагрева.
В качестве эталонных мер температурного коэффициента линейного расширения (ТКЛР) используют образцы определенных размеров и формы, изготовленные из химически инертных, чистых, однородных материалов, которые не имеют фазовых переходов в исследуемом температурном диапазоне и не меняют необратимо своих свойств с течением времени или при изменении температуры. В процессе работы над созданием Государственного первичного эталона единицы температурного коэффициента линейного расширения твердых тел ГЭТ 24—2007 для диапазона Т = 1500...3000 К стала актуальной задача поиска новых методов измерений относительного удлинения (ОУ) образцов и температуры материала. Рассмотрение методов и техники эксперимента, применяемых для измерения ТКЛР в области Т > 1500 К, показало, что основными характеристиками, обеспечивающими точность и надежность получаемых
Рис. 1. Принципиальная схема измерения относительного удлинения и температуры образца: 1 — образец; 2 — нагреватель; 3 — экраны; 4 — камера установки; 5 — пирометр; 6 — призма; 7 — объектив; 8 — оптический тубус; 9 — фотокамера Sony NEX 5N
Экспериментальная техника и исследуемые образцы.
На рис. 1 приведена принципиальная схема установки для измерений ОУ и Т, основными элементами которой являются: газовакуумная камера 4, нагреватель 2, держатель с образцом 1, экраны 3, диагностическая система 5—9.
Нагреватель представляет полый цилиндр, изготовленный из графита марки МПГ-7, общей длиной 150 мм, внутренним d = 12,0 мм и внешним D = 16,0 мм диаметрами на рабочей длине l = 90 мм. В центральной части нагревателя на передней образующей выполнены два прямоугольных отверстия длиной 6,5 мм и высотой 3 мм, через которые измеряют температуру и удлинение. На противоположной образующей нагревателя изготовлены два отверстия, используемые при определении удлинения. Отношение рабочей длины нагревателя к его внутреннему диаметру l/d позволяет получить на экспериментальном образце изотермическое поле длиной 10—15 мм. Источник постоянного тока обеспечивает заданные скорости нагрева и охлаждения исследуемого образца, а также необходимое время выдержки при максимальной температуре. Потребляемая мощность нагревателя не превышает 18 кВт. Система диагностики включает: фотокамеру Sony NEX 5N; оптический тубус; объектив Гранит 11Н. В фотокамере используется матрица CMOS APS-C размером 23,5x15,6 мм, общее число пикселов 16,7106. Шкала чувствительности (при эквиваленте ISO 100 с использованием объектива F 2,8) EV:0-20.
Экспериментальные образцы Al2O3 — стержни диаметрами 5,65; 6,4 мм и длиной 30 мм. Анизотропный кристалл Al2O3 выращен в ФТИ им. А. Ф. Иоффе РАН способом Степанова [7]. Кристалл относится к тригональной сингонии, пространственной группе 3m. Содержание примесей в выращенных монокристаллах порядка 10-5 мас. %. Угол между осью образцов и кристаллографической осью С монокристалла Al2O3 составляет 90°. Для проведения измерений в образце перпендикулярно оси просверлены четыре сквозных отверстия диаметром 1,8 мм на расстояниях приблизительно 5 и 9 мм от центра. Внутреннюю пару отверстий использовали в качестве меток для измерения удлинения, а внешнюю — для определения температуры. Во внешние отверстия вставлены заглушки, изготовленные из графита марки DE-24. В заглушках просверлены отверстия диаметром 0,7 мм и глубиной 4 мм, которые имитировали модель АЧТ. Две модели АЧТ позволяют измерять действительную температуру внутри образца. Введены поправки на поглощение в стекле окна камеры и призме, также учтена степень совершенства геометрических размеров модели АЧТ. Температуру измеряли через окно камеры автоматическим оптическим микропирометром (длина волны 0,65 мкм) с диаметром пятна визирования 0,4 мм. Калибровка пирометра проведена во ВНИИМ на государственном первичном эталоне — модели АЧТ, который имеет неопределенность 1,4 К. Неопределенность измерения температуры пирометром не выше 3 К. Пропускание стекла окна камеры и призмы определяли экспериментально: излучение от модели АЧТ пропускали через указанные оптические элементы и эталон (воздух) и по отношению интенсивностей двух проходящих пучков находили коэффициент пирометрического ослабления. Относительную расширенную неопределенность измерения температуры 2000 К можно приблизительно оценить как 0,3 %.
Образец укладывали горизонтально на держателе из изостатического изотропного графита марки ГИП-4. Держа-
тель (полый цилиндр, верхняя часть которого удалена) был установлен на изотермическом участке нагревателя на точечной опоре с резьбовым соединением, предназначенной для исключения прохождения электрического тока по образцу. Предложенная конструкция держателя позволяет фиксировать образец и нагревать его радиационным тепловым потоком.
Эксперимент. Эксперименты проводили в среде аргона или гелия при избыточном давлении 0,15 МПа. Перед исследованием для каждого образца выполняли следующие операции: измеряли диаметр в центральной части и на концах микрометром с ценой деления 10 мкм; определяли расстояние между внутренними и наружными точками двух меток на одной образующей стержня микроскопом (ценой деления 5 мкм); взвешивали на весах с погрешностью 0,01 г. Затем образец помещали в камеру, юстировали его местоположение, фотографировали в холодном состоянии и находили расстояние /0 между центрами двух меток. При заданной скорости изменения температуры dT/dx образец нагревали до температуры Tmax. Измеряли действительную температуру в моделях АЧТ, что позволяло контролировать выполнение условия Т = const по длине образца. Затем многократно (не менее 5 раз) фотографировали образец с периодом 5 мин. Предварительные эксперименты позволили определить время выдержки образца из исследуемого материала, при котором стабилизировалось расстояние между метками: ?1в > 50 мин. Фотографии, сделанные при t > ?1в (п = 5), служили основой для определения расстояния между метками /Tmax. Далее образец охлаждали с той же скоростью изменения температуры, выдерживали при Т = 300 К в течение t2i3 > 50 мин и фотографировали. Циклы нагрев— охлаждение повторяли. После окончания серии из десяти циклов при температуре Т = 300 К вновь определяли расстояние между метками и измеряли диаметр и массу образца. Определение геометрических размеров и массы позволяло контролировать отсутствие уноса материала в процессе многократного нагрева, что и было подтверждено экспериментально.
Расстояние между метками при комнатной температуре перед началом и после эксперимента /0 = 1Т = 300, ОУ А///0 в нагретом состоянии определяли при обработке фотографий. Отсчет АI = /Tmax - /0 и /0 проводили в пикселах. Фотографии обрабатывали в среде MathCad и Photoshop. Использовали вариант вычисления АI и /0 по центрам меток, определяемым по трем точкам вписанной в метку окружности. Для повышения точности определения центра каждой окружности обработку проводили не менее пяти раз. Геометрические размеры образца и основные параметры эксперимента приведены в таблице.
Основные геометрические размеры экспериментальных образцов Al2O3 и параметры эксперимента
Примечание к таблице: образцы 1, 2 находились в газовой среде Аг при давлении 0,1—0,15 МПа, образец 3 — в газовой среде Не при том же давлении. Максимальная разница температур между моделями АЧТ 5 К.
Номер образц
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.