РАСПЛАВЫ
3 • 2012
УДК:620.179.14
© 2012 г. Н. И. Носкова1, А. Г. Лаврентьев, Г. С. Корзунин2
К ВОПРОСУ О ДИАГНОСТИКЕ СТРУКТУРЫ И ФАЗОВОГО СОСТАВА АМОРФНО-НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ МАГНИТОМЯГКИХ МАТЕРИАЛОВ
МАГНИТНЫМИ МЕТОДАМИ
Рассмотрены различные структурные состояния: микрокристаллическое, субмикрокристаллическое, нанокристаллическое (каждое — с различным набором размеров зерен) и аморфное в магнитомягких материалах, предназначенных для изготовления чувствительных элементов аппаратуры, используемой в наукоемких технологиях. Изучено влияние структурного состояния аморфных сплавов Ре5Со708^5Б10, Ре60Со208^Б15, Со815Мо9 на их магнитные характеристики при разных условиях нанокристаллизации. Установлена корреляция особенностей тонкой структуры и размера зерен исследованных сплавов с информативными параметрами эффекта Баркгаузена.
Ключевые слова: структурное состояние, магнитомягкий материал, нанофаза, поле рассеивания, эффект Баркгаузена.
Использование современных магнитомягких материалов и новых способов их обработки — непременное условие при изготовлении первичных преобразователей, например феррозондовых магнитометров и другой магнитометрической аппаратуры, применяемой в таких наукоемких исследованиях, как скважинная магнитометрия [1]. Магнитные свойства магнитомягких материалов зависят от их структурного состояния, особенностей доменной структуры, степени стабилизации доменных границ. Изменяя структуру ферромагнитных материалов, можно управлять их магнитными свойствами. Изменение структурных параметров сплавов вызывают термическими (ТО), термомагнитными (ТМО) и механическими термомагнитными (МехТМО) обработками. Особенности структуры аморфно-нанокристаллических сплавов, например, после ТМО можно характеризовать наличием внутренних упругих напряжений, возникновением предвыделений в виде концентрационного расслоения аморфной матрицы, размером нанозерен и химическим составом наноразмерных фаз. При исследовании структурного состояния аморфных и нанокристаллических сплавов широко используется метод просвечивающей электронной микроскопии. Дополнительную информацию о структуре поликристаллических сплавов можно получить, используя информативные параметры эффекта Баркгаузена [2, 3].
В настоящей работе изучено влияние структурного состояния, формирующегося при разных условиях ТО и ТМО в аморфных и нанокристаллических сплавах на основе Бе и Со, на параметры эффекта Баркгаузена.
ЭКСПЕРИМЕНТ
Аморфные ленты получены закалкой расплава на вращающийся медный диск (толщина ленты 20—25 мкм, ширина 5 мм). Образцы имели форму полос и тороидов. Исследование проводили на образцах из аморфных сплавов с различной магнитострикцией
1по8коуа@тр.игап.ги.
2 korzunin@imp.uran.ru.
Рис. 1. Методика диагностики.
Fe60Co20Si5B15 (ks ~ 30 х 10-6), Fe5Co70Si15B10 (Xs ~ 0.5 х 10-6) и Co81.5Mo9.5Zr9 (с Xs, близкой к нулю). Для снятия закалочных напряжений образцы отжигали в вакууме при температурах от 300 до 350°С. Затем проводили термомагнитные обработки в продольном магнитном поле различной частоты (постоянном, переменном f = 50 Гц и высокочастотном f = 80 кГц) [4]. Некоторые образцы подвергали комплексной термомагнитной обработке, которая заключалась в отжиге образцов в определенном температурном интервале с одновременным наложением магнитных полей: постоянного и высокочастотного. Часть образцов закаливали в воде в переменном магнитном поле от температуры Кюри (скорость охлаждения была 5000°/мин).
Структуру аморфных лент исследовали методом просвечивающей электронной микроскопии на микроскопе JEM-200KX. Для просмотра в электронном микроскопе из лент сплава методом электролитической полировки были приготовлены фольги, в которых самые тонкие области достигали толщины 200—300 нм.
В качестве информативного параметра эффекта Баркгаузена выбрали эдс потока рассеивания, обусловленного скачкообразным перемещением доменных границ, перемаг-ничивающихся областей, т.е., другими словами, интегральный поток скачков Баркгау-зена, поскольку при перемагничивании доменные границы перемещаются скачком от одного потенциального барьера до другого. Чтобы подчеркнуть эту особенность, в тексте статьи она названа "осциллограммой потока скачков Баркгаузена".
Новое перспективное направление применения метода эффекта Баркгаузена открыто Otala M. и Saynayakangas S. [5], установившими тесную корреляцию между средним размером зерна в холоднокатаной стали и наиболее вероятной величиной скачка Барк-гаузена. Кроме того, были попытки использовать метод Баркгаузена для определения величины зерна и анизотропии [6, 7].
Выбор методики исследования обусловлен тем, что появление скачков Баркгаузена (СБ) тесно связано с изменениями химического и фазового составов, а также структурного и напряженного состояний исследуемого образца [8, 9].
Схема измерения и исходные параметры первичного преобразователя представлены на рис. 1. С помощью накладного датчика (рис. 1а), аналогичного описанному в [10],
измеряли среднюю за период эдс потока рассеивания в ("поток скачков Баркгаузена"), выбранную в качестве информативного параметра эффекта Баркгаузена. Визуально поток СБ наблюдали на экране осциллографа (рис. 1б). Величину в измеряли на полосовых образцах накладным преобразователем в направлении спиннингования лент.
Таблица 1
Значения Тс и Ткр для аморфных сплавов
Сплав Тс, °С Т , °С Т кр, С
а.с. Ее5Со708115В10 380 480
а.с. Реб0Со20^5В15 550 490
а.с. Со815Мо9 5719 460 540
Преобразователь представлял собой приставной электромагнит с расстоянием между полюсами 7 мм. В межполюсном пространстве располагалась измерительная катушка на ферритовом сердечнике диаметром 2.5 мм, установленная в центре перпендикулярно плоскости ленты (рис. 1а). Перемагничивание осуществлялось переменным током частотой 10 кГц. При этом имелась возможность регулировки тока возбуждения первичного преобразователя, что позволяло изменять напряженность магнитного поля в зазоре электромагнита.
Датчик устанавливали на образец таким образом, чтобы намагничивающее поле было направлено вдоль оси легчайшего намагничивания, совпадающего в данном случае с направлением спиннингования ленты. Сигнал с измерительной катушки через широкополосный усилитель с полосой пропускания ~200 кГц и регулируемой величиной коэффициента усиления подавался на амплитудный детектор для определения средней за период эдс потока СБ.
Для исключения влияния на результаты измерений воздушного зазора между полюсами преобразователя и поверхностью измеряемого образца, который всегда присутствует при использовании приставных преобразователей, датчик при измерениях поворачивали на 180° вокруг своей оси несколько раз. При этом разброс средней за период эдс потока СБ не превышал 10%. Этот результат стоит признать как ошибку эксперимента (±10%).
На тороидальных образцах измеряли статические петли гистерезиса, начальную магнитную проницаемость и магнитные потери Р0.2/20000 [11] (при частоте 20 кГц и индукции 0.2 Тл). Их вычисляли по площади динамических петель гистерезиса, записанных стробоскопическим методом. Начальную магнитную проницаемость определяли при частоте 80 Гц в поле напряженностью 0.05 А/м. Дополнительно на полосовых образцах снимали статические петли гистерезиса.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Основные характеристики сплавов : температура Кюри Тс и температура кристаллизации Т — приведены в табл. 1. Значения магнитных свойств сплавов Ре60Со20815В15, Ре5Со708115В10 и Со815Мо9 57г9 после термических и термомагнитных обработок при разных условиях представлены в табл. 2.
На рис. 2 показаны петли гистерезиса сплава Бе5Со708115В10 в разных структурных состояниях: после быстрой закалки расплава на вращающийся диск, отжига без магнитного поля, ТМО в постоянном магнитном поле и ТМО в поле высокой частоты (/ = 80 кГц). Быстро закаленный образец имеет округлую симметричную петлю гистерезиса. После отжига без поля петля гистерезиса имеет перетянутую форму. После ТМО в постоянном магнитном поле петля становится прямоугольной, но появляется смещение петли по оси Н (АН). ТМО в магнитном поле, изменяющемся с частотой 80 кГц, приводит к симметричной округлой петле гистерезиса с наименьшей коэрцитивной силой. ТМО в поле высокой частоты аналогична ТМО во вращающемся магнитном поле.
Таблица 2
Магнитные свойства аморфных сплавов после различных обработок [4]
Сплав Обработки ^0 Нс, А/м Р0.2/20000, Вт/кг Вг/Вт
Отжиг 4500 1.3 30 0.3
^5Со70^15В10 ТМО в постоянном поле 5200 0.6 37 0.97
Быстрое охлаждение в переменном поле 45000 0.4 5 0.96
Отжиг 1050 2.5 55 0.3
^60Со20^5В15 ТМО в постоянном поле 1200 2.5 60 0.97
Комплексная ТМО 7500 1.0 7 0.97
Отжиг 1200 1.5 35 0.4
Со81.5Мо9.5&9 ТМО в постоянном поле 3500 0.8 40 0.97
Быстрое охлаждение в переменном поле 50000 0.3 5 0.96
Отметим, что закалка образца сплава Ре5Со70$115В10 в воде от температуры Кюри дает такой же результат, что и ТМО в высокочастотном поле. Одноосная магнитная анизотропия, возникающая при отжиге в постоянном или переменном магнитных полях, приводит к высокой прямоугольности петли гистерезиса. Дестабилизация доменной структуры, которая происходит при термообработке в высокочастотном магнитном поле или при быстром охлаждении от температуры Кюри, приводит к симметричным петлям гистерезиса с низкой коэрцитивной силой.
Наблюдаемые после термомагнитной обработки в постоянном магнитном поле смещенные по оси полей (АН) петли гистерезиса связаны, по-видимому, с наличием в аморфной матрице микрокристаллических высококоэрцитивных выделений, направление намагниченности в которых определяется направлением магнитного поля при ТМО.
Структурные исследования аморфного сплава Ре5Со70$115В10 показали, что после ТМО в постоянном магнитном поле при 250°С (АН не превышает 1—2 Нс) в матрице
В, Т
¥
-2
>
-Н, А/м
В, Т 0.5
В, Т
1—Н, А/м
-2
0.5
02
В, Т 0.5
Н, А/м
Н, А/м
Рис. 2. Петли гистерезиса аморфного сплава Fe5Co7oSil5Blo после обработок:
а — быстрая закалка, б — отжиг без магнитного поля, в — ТМО в постоянном магнитном поле, г — ТМО в поле высокой частоты [4].
0
2
Рис. 3. Электронно-мик
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.