ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ, 2007, том 41, № 5, с. 530-535
УДК 533.7
КОЭФФИЦИЕНТЫ МАССОИЕРЕДАЧИ В ПЕРИОД ОБРАЗОВАНИЯ КАПЕЛЬ В ЭКСТРАКЦИОННЫХ КОЛОННАХ
© 2007 г. М. А. Хашем, А. А. Эль-Бассуни
Университет Эль-Миниья, Египет drmohsen2@hotmail.com Поступила в редакцию 08.05.2006 г.
В экстракционных колонная измерены коэффициенты массопередачи в период образования одиночных капель жидкости при наличии и в отсутствии нисходящего потока сплошной фазы. Экспериментально изучено влияние времени образования, диаметра иглы, а также скоростей потоков сплошной и дисперсной фаз. Установлено, что размер капель возрастает с увеличением времени образования и с уменьшением нисходящего потока сплошной фазы; коэффициенты массопередачи максимальны на начальной стадии образования капель, когда конвекция наиболее значительна; скорость обоих потоков оказывает значительное влияние на скорость массопередачи, а конвекция, вызванная потоком дисперсной фазы, имеет большее значение, чем конвекция, вызванная потоком сплошной фазы; коэффициент массопередачи и степень экстракции возрастают с увеличением нисходящего потока сплошной фазы.
Жидкостная экстракция применяется как метод разделения, благодаря более низким энергозатратам и более мягкой обработке по сравнению с дистилляцией, и в будущем ее значение возрастет [1, 2].
Массопередача к каплям и от капель, движущихся в сплошной фазе, встречается во многих промышленных процессах - особенно в тех, где происходит жидкостная экстракция и реакция в жидкой фазе [3]. В промышленном экстракционном оборудовании в основном используется метод, когда одна фаза диспергируется во второй сплошной фазе, что обеспечивает большую межфазную поверхность на единицу объема для мас-сообменного устройства [4].
Отдельные капли, свободно двигающиеся в несмешивающейся жидкости во время массопере-носа между фазами, - особенность большинства процессов жидкостной экстракции. Типичным примером, где происходит взаимодействие капель и жидкой фазы, являются барботажные колонные [3], включающие задержку газа и обратное перемешивание, и аппараты с мешалкой для осуществления газожидкостных реакций, очистки сточных вод, получения пен и паст [5, 6]. Кроме того, капли и пузырьки играют важную роль в многофазных процессах, таких, как кипение, конденсация, сублимация, кристаллизация, кавитация, электролиз [7, 8].
В исследованиях одиночных капель в основном рассматривается массопередача и динамика капель [9] в период свободного их падения, а образованию и коалесценции капель уделяется значи-
тельно меньше внимания, поэтому эксперименты проводят так, чтобы исключить массопередачу на этих двух стадиях или оценить ее в виде концевого эффекта с помощью экстраполяционных методик [10]. Обзор экспериментальных методов измерения скорости массопередачи в системах жидкость-жидкость можно найти в работах [9, 11, 12].
В большинстве опубликованных экспериментальных работ отсутствует методика непосредственного измерения массопередачи в период образования капель и в них рассматриваются очень продолжительные периоды образования [13]. Основная трудность заключается в разделении трех стадий массопередачи: образование капель, подъем капель в колонне и коалесценция капель. Для более глубокого понимания механизма переноса растворенного вещества в период образования капель в экстракционных колоннах было проведено изучение массопередачи только в период образования капель, который заканчивался в момент отрыва капли от иглы. Основными экспериментальными переменными были время образования, диаметр иглы, скорости потоков сплошной и дисперсной фаз. Был разработан метод расчета коэффициента массопередачи в период образования капель. Этот метод предусматривает захват капель в точке непосредственно над кончиком иглы (2 мм) и концентрации в этой точке считается концентрацией на выходе. Метод измерения состоит в следующем: капля, содержащая органическое вещество, образуется (при известной постоянной объемной скорости подачи из шприца) в погруженном кончике иглы. Был измерен коэф-
фициент массопередачи для одиночных капель в колонне диаметром 0.15 м при наличии и отсутствие потока сплошной фазы. Исследовано влияние нисходящего потока сплошной фазы с целью определения массопередачи в период образования капель при наличии нисходящего потока сплошной фазы.
Исследуемая система состоит из уксусной кислоты, толуола и воды (сопротивление сплошной фазы). Начальная концентрация уксусной кислоты составила 5 об. % во всех опытах. Все используемые вещества имели следующие физические свойства [13]: pc = 996 кг/м3, pd = 867 кг/м3, ц = 0.977 х 10-3 кг/мс,
= 0.576 х 10 кг/мс и у = 29.3 мН/м. Исследование было ограничено периодом образования капель. Данные по массопереносу получены путем определения разности концентрации уксусной кислоты между двумя фазами. Эта разность - количество органического вещества и связанной воды, экстрагированное каплей.
Оборудование. На рис. 1 приведена схема используемого аппарата, состоящего из стеклянной (люцит) трубки диаметром 0.15 м и высотой 0.5 м и в общем схожего с описанным в [14, 15]. Диаметр колонны был достаточно большим для предотвращения пристенных эффектов. Найдено, что пристенный эффект, рассчитанный по уравнению, рекомендованному в [16], незначителен.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Каждую серию эксперимента проводили при постоянных условиях: скорость потока и размеры капель. Колонну заполняли водной фазой (дистиллированная вода) до подачи растворителя (дисперсная фаза). Калиброванный ротаметр на линиях к колонне и от нее позволял проводить точную установку и регулировку потока, обеспечивая быстрое достижение и затем поддержание сбалансированных потоков.
Диспергированные капли образовывались в воде; поршневой насос прямого вытеснения (Ra-zel Scientific Instrument, тип A-99) использовали для введения органической фазы в нижнюю часть колонны. Шприц-насос находился в работающем состоянии при заполнении колонны водой [17, 18]. Насос и шприц были установлены на более высоком уровне во избежание обратного потока растворителя в шприце. Была предпринята повышенная осторожность во избежание загрязнения аппарата посторонними веществами [19, 20]. После каждого опыта колонну тщательно промывали раствором Decon 90 (дезактивирующий агент) [14]. Ошибки минимизировали путем измерения времени образования, по крайней мере, 300 капель после достижения установившегося режима, т.е. постоянной скорости образования воспроизводимых капель. Относительное стандартное от-
Сплошная фаза
3
Рис. 1. Схема экспериментальной установки: 1 - расходомер; 2 - отбор пробы; 3 - циркуляционный насос; 4 - слив; 5 - игла; 6 - колонна; 7 - шприц-насос.
клонение среднего времени образования составляло около 10%, а измерение среднего размера капель было подвержено ошибке около 2% в основном из-за неопределенности в подсчете капель. Некоторые эксперименты иногда повторяли для проверки изменения уровня загрязнения.
Эксперименты проводили с использованием различных стеклянных игл для получения капель нужного размера. Эквивалентный сферический диаметр капли рассчитывали, зная скорость потока из шприц-насоса и считая число образованных капель и время образования с помощью секундомера. Наконечники сопла были погружены в сплошную фазу приблизительно на 5 мм, и опыт начинался открытием клапана иглы питания и запуском секундомера. Лучшей методикой является захват капель в точке непосредственно над кончиком иглы, где образуются капли [21].
Для поддержания массопереноса во время всплытия капли от верха иглы (2 мм) использовали сборник минимального объема. Межфазную поверхность в сборнике (воронке) поддерживали небольшой путем периодического отбора капель с помощью пипетки. Ошибка измерения концентрации непосредственно над иглой является проблемой, однако корректной альтернативной методики не существует [22]. Если не указано иное, все опыты проводили со сплошной водной фазой и дисперсной органической фазой при окружающей температуре в лаборатории 25 ±2°С
ИНТЕРПРЕТАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
Двухпленочная теория Уитмана была использована в качестве основы для измерения коэффи-
kd х 104, м/с 6
4
Q c, л/мин
Рис. 2. Влияние скорости циркуляции на коэффициент массопередачи в период образования капель диаметром 3 мм (1), 3.5 мм (2), 4 мм (3).
kd х 105, м/с 12 10 8 6 4 2 0
3.0
3.5
4.0
4.5
t, c
Рис. 3. Коэффициент массопередачи при числах Рей-нольдса: 545 (1), 508 (2), 475 (3), 458 (4).
Был применен дробный подход к равновесию для того чтобы связать аналитические результаты с коэффициентом массопередачи в период образования капель (kdf), т.е.
E = ( C, - C0 ) / ( C, - C * ) =
(4)
= ( C *- C0 ) / ( C, - C * ) +1.
Следовательно,
kdf = -d/6tln( 1 - E),
kdf/ d = Shd =
d/6tf ln( 1 - E),
(5)
(6)
где степень экстракция Е = (Сг - Co)/(Ci - С*); С, С0 - концентрация дисперсной фазы на входе и выходе соответственно; 8^ - число Шервуда. Время образования капель tf в игле легко находили путем подсчета капель при фиксированной скорости потока за данный промежуток времени. Это образование капель включалось во время, используемое для расчета диаметра капель. Поскольку первоначально в воде не было растворенного вещества, концентрация капель в равновесии С* с водной фазой равняется нулю.
В связи с этим
kdf = d /6tf ln ( C,/C0 ).
(7)
Рис. 4. Влияние на диаметр капель скорости нисходящего потока сплошной фазы: 8 л/мин (1), 6 (2), 4 (3), 2 л/мин (4), 0 (5).
циента массопередачи kod. Кинетическое уравнение [1] выглядит следующим образом:
VddCI dt = ко dAd (C - C *), (1)
где Ad - удельная поверхность капли (nd2), Vd -объем капли (nd76).
После интегрирования, уравнение (1) может быть записать как в виде:
kdf = dI6tln[(C - с*)I(Co-C*)], (2)
или
kdf = -dI6t ln [(Co-C * )I( C - C*)]. (3)
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Влияние скорости потока сплошной фазы. Перенос в сплошной фазе, окружающей капли, в системе жидкость-жидкость определяется комбинацией молекулярной диффузии и конвекции в сплошной фазе. В отсутствие перемешивания вклад последней зависит от гравитационных эффектов
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.