УДК 548.4 539.2
КОЛИЧЕСТВЕННАЯ АТТЕСТАЦИЯ БЕЙНИТНО-МАРТЕНСИТНЫХ СТРУКТУР ВЫСОКОПРОЧНЫХ ЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЕЙ МЕТОДАМИ СКАНИРУЮЩЕЙ ЭЛЕКТРОННОЙ МИКРОСКОПИИ
© Зисман Александр Абрамович, д-р физ.-мат. наук; Петров Сергей Николаевич, канд. хим. наук.; Пташник Алина Вадимовна
ФГУП ЦНИИ КМ «Прометей». Россия, Санкт-Петербург. E-mail: mail@crism.ru Статья поступила 24.10.2014 г.
Рассмотрен метод панорамного кристаллографического анализа бейнитных и мартенситных структур, основанный на отображении кривизны кристаллической решетки и позволяющий идентифицировать разновидности а-фазы, а также определять их объемные доли. Метод успешно опробован на легированных высокопрочных сталях, для которых с помощью дилатометрии и экспертной оценки металлографических изображений была построена характеристическая шкала кривизны решетки, интервалы которой отвечают различным структурным типам бейнита и мартенсита.
Ключевые слова: бейнит; мартенсит; кривизна решетки; EBSD; структурные типы.
Высокопрочные легированные стали, широко используемые в судо- и машиностроении, в частности при производстве особо износостойких деталей машин для сельского хозяйства, имеют сложное строение, включающее в себя как разные структурные типы а-фазы с ОЦК-решеткой (феррит, бейнит или мартенсит), так и некоторую долю непревращенной у-фазы с ГЦК-решеткой (аустенит), причем каждый из типов а-фазы имеет ряд разновидностей, а остаточный аустенит часто оказывается в очень тонких (толщиной менее 100 нм) прослойках или «островках» дисперсной мартенситно-аустенитной смеси. Форма, размеры, объемные доли и взаимное расположение многочисленных типов и разновидностей структурных элементов определяют комплекс эксплуатационных свойств высокопрочных сталей. Однако объективная количественная аттестация их сложной многомасштабной структуры до сих пор остается серьезной проблемой. Оптическая металлография не позволяет решить эту проблему, так как некоторые структурные типы и разновидности крайне трудно отличить друг от друга по морфологическим признакам, хотя они существенно различаются по плотности дефектов решетки, а также по содержанию углерода и легирующих элементов. Так, например, при анализе структуры с помощью оптической микроскопии неравновесные («неполигональные») формы феррита часто оказываются близки к гранулярному бейниту, а реечный бейнит к мартенситу. Проблема усугубляется и методическими трудностями, связанными с качеством шлифов, выбором
оптимального реактива для травления и т.д. В то же время методы просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ), обеспечивающие количественный кристаллографический анализ микроскопических областей, не вполне приспособлены к панорамной (статистически представительной) аттестации сложных многокомпонентных структур высокопрочных сталей.
Возможности применения панорамного кристаллографического анализа с использованием сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) в практической металлографии в последние годы резко расширились в связи с освоением метода дифракции обратно рассеянных электронов (EBSD), позволяющего с разрешением порядка 100 нм и угловой точностью не более 0,5° отображать на обычных шлифах локальные ориентации кристалла [1]. Однако традиционный режим отображения EBSD-данных не решает рассматриваемую проблему, поскольку разновидности кристаллов а-фазы имеют однотипную ОЦК/ОЦТ решетку. Для того чтобы различить типы а-фазы с разной плотностью дефектов решетки и степенью ее упругих искажений, были предприняты попытки отобразить на двумерных картах вместо локальных ориентаций некоторые альтернативные функции первичных данных EBSD, что под- ^ робно рассмотрено в обзоре [2]. В частности, ис- ™ пользовалась характеристика IQ (Image Quality) ;: и некоторые другие показатели качества дифрак- ^ ции электронов, чувствительные к дефектности ^ локальных участков кристалла, а также некото- Ц рые интегральные меры кривизны (градиента |
ориентации) решетки. К последним относятся так называемые KAM (Kernel Average Misorientation) и GAM (Grain Average Misorientation) параметры. Первый из них характеризует величину угла разо-риентировки между рассматриваемым узлом сетки сканирования и узлами n-й координационной сферы вокруг него (n задается пользователем), а второй является мерой разориентировок между соседними узлами сетки в пределах замкнутой области, ограниченной виртуальной поверхностью раздела с углами разориентировки 6 > 0t (пороговое значение 0t задается пользователем). Метод отображения кривизны кристалла доказал свою эффективность при изучении дислокационной субструктуры [3] деформированных однофазных материалов и их рекристаллизации [4, 5], однако пока остается неясным, какие из вышеупомянутых методов являются оптимальными при анализе тех или иных структур полиморфного превращения в сталях и, тем более, насколько такие методы универсальны.
В настоящей работе анализируется эффективность отображения GAM в качестве меры кривизны кристалла для объективного распознавания локальных разновидностей бейнита и мартенсита, а также определения их объемных долей в высокопрочных легированных сталях, в частности новых сталей, разрабатываемых для быстро изнашиваемых деталей сельскохозяйственных почвообрабатывающих машин. Выбор именно этой характеристики обусловлен тем, что в силу ориентационных соотношений, сильно выраженных при превращениях сдвигового типа, в каждом зерне аустенита возможны лишь определенные варианты ориентации превращенных кристаллов, причем минимальный угол разори-ентировки между возможными вариантами несколько превышает 5° [6, 7]. Таким образом, при пороговом значении 0t = 5° величина GAM должна естественным образом отражать степень искажения решетки и плотность ее дефектов лишь в пределах отдельных кристаллитов бейнита или мартенсита, исключая из рассмотрения границы между ними.
Проведенные авторами предварительные исследования показали, что диапазон изменения 2 GAM при переходе от феррита к бейниту и далее ™ к мартенситу вполне достаточен для объективной :i идентификации этих типов а-фазы; более того, он ^ позволяет надежно различать по-разному искаженные кристаллические элементы как в бейни-ü те, так и в мартенсите. Однако для практического | использования предлагаемого подхода необходи-
мо соответствующим образом разделить непрерывный диапазон вариации GAM на смежные интервалы, т.е. создать шкалу, включающую в себя как основные структурные типы а-фазы, так и их возможные разновидности. В настоящей работе для выбора и обоснования подобной шкалы, создаваемой для структурного анализа бейнитных и мартенситных сталей, одновременно учитываются температурные интервалы превращения при охлаждении, определенные с помощью дилатометрии, и металлографические изображения превращенных структур.
Исследовали две высокопрочные легированные стали 09ХН2МД и 09ХН4МДФ, относимые к бейнитному и мартенситному классам соответственно и далее обозначаемые как «Б» и «М». Образцы диам. 5x10 мм обеих сталей, вырезанные в поперечном направлении из промышленного проката, в вакуумной камере дилатометра DIL 805 нагревали со скоростью 5 °С /с до 950 °С и выдерживали при этой температуре в течение 300 с, после чего охлаждали с различной скоростью - 30 и 0,5 °С/с для стали Б, 15 и 0,5 °С/с для стали М. Такие скорости были выбраны исходя из следующих соображений. Обычная для стали Б чисто бейнитная структура формируется при относительно медленном охлаждении, тогда как ускоренное охлаждение приводит к появлению некоторой доли мартенсита; в свою очередь, в мартенситной стали М относительное замедление охлаждения позволяет, напротив, получить вместо чисто мартенситной структуры структуру с некоторой долей бейнита. Шлифы подготавливали с помощью стандартных металлографических процедур, причем на завершающей стадии для снижения поверхностного наклепа применяли мелкодисперсную пасту на основе аморфного оксида алюминия. Панорамный EBSD анализ проводили с помощью СЭМ QUANTA 200 3D; при этом шаг сканирования составлял 0,15 мкм, а для определения локальных ориентировок по дифракционным данным использовали программное обеспечение EDAX-TSL. Для получения изображений структуры обычного «металлографического» типа применялся IQ-режим представления EBSD-данных, при котором разные кристаллографические ориентации на плоскости шлифа несколько различаются градациями серого цвета, а границы раздела и другие дефекты отображаются черным. Хотя при этом травление не применяется, получаемые изображения оказываются подобны структурам, которые выявляются оптической микроскопией на идеально приготовлен-
80 0
Л
1
9 200 300 400 500 000 700 800 »00 1»
I
Ш»
100 200 300 4 0 600 6 - 700 800 9 3 10 »»« 1'С
Рис. 1. Дилатограммы, полученные для образцов стали Б при скоростях охлаждения 30 (а) и 0,5 °С/с (б)
Рис. 2. Структуры (IQ) образцов стали Б после охлаждения со скоростями 30 (а) и 0,5 °С/с (б)
ных шлифах при оптимальном подборе реактива (травителя). Двумерные отображения параметра GAM в качестве меры кривизны решетки восстанавливали по первичным данным EBSD с помощью коммерческого программного обеспечения СЭМ QUANTA 200 3D. По дилатограммам, записанным при охлаждении образцов, определяли температурные интервалы полиморфного превращения, которые вместе с соответствующими металлографическими изображениями позволяют подобрать шкалу кривизны для распознавания структурных типов а-фазы в исследованных материалах.
Распознавание структурных элементов бей-нита и мартенсита на картах кривизны. Шкалу кривизны решетки (величины GAM) строили на образцах стали Б исходя из следующих соображений. Даже при минимальной скорости охлаждения этой стали в ней должна формироваться преимущественно бейнитная структура с незначительными долями мартенсита и тем более феррита, но при ускоренном охлаждении доля мартенсита заметно увеличивается. При этом сравнение полученной дилатограммы (фактического температурного интервала превращения) с температуро
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.