ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2014, № 4, с. 124-128
ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНИКА
УДК 532.77+537.31+546.31
КОМБИНИРОВАННЫЙ ПРИБОР ДЛЯ СОВМЕСТНОГО ИЗУЧЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ И РАБОТЫ ВЫХОДА ЭЛЕКТРОНОВ ЖИДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИХ РАСПЛАВОВ В ОБЛАСТИ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУР
© 2014 г. Б. Б. Алчагиров, З. А. Кегадуева, Д. Х. Альбердиева, В. Г. Горчханов, Р. Х. Архестов, Л. Р. Фокин*
Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова Россия, 360004, Нальчик, ул. Чернышевского, 173 *Объединенный институт высоких температур РАН, Россия, 125412, г. Москва, ул. Ижорская, 13 E-mail: alchg@kbsu.ru Поступила в редакцию 24.06.2013 г. После доработки 17.12.2013 г.
Описана конструкция и приведены результаты испытаний комбинированного прибора, позволяющего одновременно измерять поверхностное натяжение и работу выхода электронов металлов и сплавов в условиях высокого статического вакуума в области температур от 60 до 400 К. Измерения работы выхода электронов чистых На, К, ЯЪ, С8 и околоэвтектических сплавов тройной системы №—К—С8 показали высокую надежность и точность получаемых данных.
БО1: 10.7868/80032816214030136
ВВЕДЕНИЕ
К настоящему времени известны многокомпонентные металлические сплавы с рекордно низкими температурами плавления, например околоэвтектические составы сплавов тройной системы №—К—С8 (—78°С) и др. [1, 2]. В связи с этим актуальной задачей является создание приборов и устройств для определения физико-химических свойств жидкометаллических расплавов в условиях низкотемпературных экспериментов [3]. В частности, по этой причине отсутствуют достаточно надежные исследования поверхностных и теплофизических свойств многокомпонентных систем щелочных металлов [4—9], ртути и ее амальгам в области отрицательных температур и т.д. [10, 11].
В данной работе описан разработанный нами прибор, позволяющий одновременно определять поверхностное натяжение и работу выхода электронов жидкометаллических расплавов в области низких температур.
КОНСТРУКЦИЯ И РАБОТА ПРИБОРА
Цельнопаяный прибор (рис. 1) изготовлен из стекла и состоит из двух основных узлов, один из которых используется для заправки прибора чистыми металлами-компонентами А и Б и приго-
товления исследуемых образцов-сплавов, а другой является измерительным.
Первый узел состоит из камер 1 и 2, предназначенных для размещения в них компонентов А и Б. Камера 1 соединена с дозирующей емкостью 3, состоящей из двух объемов, разделенных капилляром с сужением. Камеры 1 и 2 расположены в плоскости ОУХ, перпендикулярной плоскости чертежа. Второй (измерительный) узел расположен в плоскости ОХ^, т.е. в плоскости чертежа, и сообщается с первым узлом при помощи коммуникационных трубок 4—6. Этот узел предназначен для измерения поверхностного натяжения (п.н.) и работы выхода электронов (р.в.э.). Он состоит из камеры 7, в которую установлены два вставленных друг в друга стакана 8 и 9, объемы которых составляют ~0.05 и ~0.5 л соответственно.
Камера 7 и стаканы 8 и 9 снабжены смотровыми окнами 10. Все три окна расположены на одной оптической оси и служат для освещения и фотографирования профиля капли исследуемого расплава при определении п.н. Расстояние между доньями стаканов 8 и 9 составляет 0.1—0.15 м. Свободный зазор между стенками стаканов 8 и 9 предназначен для заполнения хладагентом 12 (объем ~5 • 10-4 м3) через трубку 11. К внутренней стенке стакана 9 прикреплена цилиндрическая емкость (воронка) 13, служащая для приема рас-
плавов из камеры 1. Емкость 13 сообщается с чашкой-подложкой 14, предназначенной для формирования большой капли 15. В непосредственной близости (1—2 мм) от подложки с каплей в исследуемый расплав 17 погружен запаянный кончик тонкостенной капиллярной трубки 16 с размещенным в нем рабочим спаем дифференциальной термопары 18. Таким образом, рабочий спай термопары погружен в исследуемый расплав. Стабилизация температуры исследуемого образца (капли расплава) во время измерений обеспечивается благодаря большому объему исследуемого тепло-проводящего расплава 17 на дне стакана 9 (т.е. использованием избытка исследуемого расплава в качестве термостатирующей жидкости) и созданию адиабатических условий внутри стакана-холодильника за счет достаточно узкой его горловины 19.
Через общую горловину 19 стаканов 8 и 9 внутрь измерительного отсека введены остеклованный молибденовый катод и кольцевой анод, предназначенные для регистрации фотоэмиссионных токов с поверхности исследуемой капли расплава с последующим расчетом р.в.э. Для освещения поверхности капли монохроматическими пучками света служит плоское кварцевое окно 20.
Прибор работает следующим образом. Вначале для заправки исходными металлами-компонентами в приборе создается сверхвысокий вакуум (~10—7 Па). Затем известные количества предварительно отожженных в вакууме компонентов МА и МБ из заправочных бункеров (не показаны на рис. 1), напаиваемых сверху на прибор выше линий А—А и В—В, после многочасовой термической обработки в вакууме переводятся в резервуары 1 и 2 соответственно. После чего бункеры отпаиваются по линиям А—А и В—В, а прибор с металлами на специальной рамке устанавливается внутрь воздушного термостата, позволяющего фиксировать прибор в любом положении в пространстве [12]. После отпайки от вакуумной установки в приборе устанавливается давление (рабочий вакуум), равное давлению собственного насыщенного пара жидкого металла или сплава, которое определяется температурой в термостате, т.е. температурой металлов в приборе. Наличие высокого статического вакуума в цельнопаяном приборе позволяет обеспечить условие надежного термодинамического равновесия между исследуемой поверхностью расплава и собственным насыщенным паром, что является одним из главных преимуществ комбинированного прибора для совместного измерения п.н. и р.в.э.
Далее прибор и чашка-подложка юстируются вдоль горизонтальной плоскости для формирования в чашке строго симметричных больших капель расплавов [13].
I_I_I_I
0 5 10 см
Рис. 1. Прибор для определения поверхностного натяжения и работы выхода электронов жидкометалли-ческих расплавов в области низких температур. 1 и 2 — резервуары для компонент расплава; 3 — дозирующий двухкамерный узел; 4, 5 и 6 — коммуникационные трубки; 7 — корпус прибора; 8 и 9 — стаканы; 10 — смотровые окна; 11 — коммуникационная трубка; 12 — хладагент; 13 — цилиндрическая емкость-воронка; 14 — чашка-подложка; 15 — капля расплава; 16 — капиллярная трубка с запаянным кончиком; 17 — исследуемый расплав; 18 — дифференциальная термопара; 19 — горловина стаканов; 20 — кварцевое окошко; 21 — трубка; 22 — баллончик; 23 — дозатор (калиброванная и-образная трубка); 24 — метки; 25 — трубка; 26 — разгрузочная ампула; 27 — тонкостенная стеклянная перегородка.
Для измерения п.н. и р.в.э. чистого компонента А прибор поворачивают вокруг оси 0Упо часовой стрелке на угол, несколько превышающий 90°. При этом жидкий металл из емкости 1 по трубке 6 поступает в дозирующее устройство 3, правый отсек которого еще до изготовления прибора был откалиброван по объему. При возращении прибора в исходное положение излишек жидкого металла-компонента А (благодаря сужению в верхней части емкости 3) быстро и точно отделяется от основной массы расплава и переводится в левый отсек дозирующего узла, после чего — по трубке 6 — в камеру 1. Расплав, оставшийся в правой части отсека 3, по трубке 5 поступает в измерительный узел.
Таким образом, в измерительный отсек попадает строго дозированный постоянный объем
126
АЛЧАГИРОВ и др.
Т, К
Рис. 2. Скорость изменения температуры исследуемого образца расплава На—К—С8 при использовании жидкого азота в качестве хладагента: точки— эксперимент, линия — аппроксимация.
жидкого металла (или сплава), что обеспечивает неизменность положения уровня термостатирую-щего расплава в измерительном отсеке и, следовательно, постоянство глубины погружения чашки-подложки с каплей и кончика спая термопары в расплав 17.
В измерительном отсеке жидкий металл по трубке 5 по каплям поступает в приемную цилиндрическую воронку 13 и, далее, в чашку-подложку 14. Излишек расплава стекает через края чашки 14 на дно стакана-холодильника. Последняя порция поступившего в измерительный отсек расплава остается в чашке в виде большой капли 15. При определении поверхностного натяжения при комнатной температуре проверяется юстировка чашки-подложки строго вдоль горизонтальной плоскости и фотографируется профиль капли через систему плоских окошек 10. Для определения эмиссионных свойств расплава (компонента А) и расчета по ним р.в.э. по Фаулеру [14, 15] поверхность капли-образца освещается сверху монохроматическим светом разных частот и с помощью электрометрического усилителя типа У5-11 фиксируются соответствующие этим частотам фототоки.
Для измерения температурной зависимости п.н. и р.в.э. в области низких температур через трубку 11 подается хладагент 12, который заполняет пространство между стенками стаканов 8 и 9. В зависимости от уровня жидкого хладагента в нижней части стакана 8 через некоторое время внутри стакана 9 (измерительный отсек) устанавливается определенная, практически постоянная температура, т.е. термодинамическое равновесие поверхности исследуемого расплава с собственным насыщенным паром.
Следует отметить, что все операции с вращением прибора с целью дозировки компонентов, приготовления сплавов и подачи их в измери-
тельную камеру, а также разгрузка прибора после окончания измерений осуществляются только в отсутствие хладагента в приборе. Хладагент заливается в прибор после того, как симметричная капля жидкого образца необходимого состава сформирована в чашке-подложке и прибор жестко зафиксирован в термостате. Измерения п.н. и р.в.э. проводят для каждого из образцов до полного испарения хладагента.
ТЕХНИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПРИБОРА
На рис. 2 представлена зависимость температуры образца расплава в измерительной ячейке (см. рис. 1) от времени в режиме свободного испарения хладагента без дополнительной его дозаправки. Согласно рисунку, при использовании в качестве хладагента жидкого азота при свободном его испарении
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.