научная статья по теме КОНЦЕНТРАЦИОННЫЕ И СТРУКТУРНЫЕ НЕОДНОРОДНОСТИ В МОНОКРИСТАЛЛАХ GE(GA), ВЫРАЩЕННЫХ В УСЛОВИЯХ, МОДЕЛИРУЮЩИХ ВОЗМУЩАЮЩИЕ ФАКТОРЫ МИКРОГРАВИТАЦИИ Физика

Текст научной статьи на тему «КОНЦЕНТРАЦИОННЫЕ И СТРУКТУРНЫЕ НЕОДНОРОДНОСТИ В МОНОКРИСТАЛЛАХ GE(GA), ВЫРАЩЕННЫХ В УСЛОВИЯХ, МОДЕЛИРУЮЩИХ ВОЗМУЩАЮЩИЕ ФАКТОРЫ МИКРОГРАВИТАЦИИ»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2005, < 6, с. 23-27

УДК 621.315.592.2.539.261

КОНЦЕНТРАЦИОННЫЕ И СТРУКТУРНЫЕ НЕОДНОРОДНОСТИ В МОНОКРИСТАЛЛАХ Ge(Ga), ВЫРАЩЕННЫХ В УСЛОВИЯХ, МОДЕЛИРУЮЩИХ ВОЗМУЩАЮЩИЕ ФАКТОРЫ МИКРОГРАВИТАЦИИ

© 2005 г. И. А. Прохоров1, Б. Г. Захаров1, В. И. Стрелов1, В. В. Ратников2, И. Л. Шульпина2

1 НИЦ "Космическое материаловедение" Института кристаллографии РАН, Калуга, Россия 2 Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург, Россия

Поступила в редакцию 07.06.2004 г.

Методами рентгеновской топографии, двух- и трехкристальной дифрактометрии изучены структурные особенности кристаллов Ge(Ga), выращенных при различных динамических возмущениях расплава в процессе кристаллизации (вибрации, изменения ориентации ростовой установки относительно вектора силы тяжести), моделирующих микрогравитационную обстановку на борту космических аппаратов. Показано, что микронеоднородность выращенных кристаллов определяется не только формированием примесных полос роста, наблюдаемых при определенных вибрационных возмущениях расплава, но и, в значительной мере, специфическими особенностями дислокационной структуры кристаллов, связанными с образованием малоугловых границ, полос скольжения и других неоднородностей в распределении дислокаций.

ВВЕДЕНИЕ

Важность проблемы получения кристаллов с высокой микрооднородностью свойств инициировала интенсивные исследования процессов, ответственных за формирование концентрационных неоднородностей в кристаллах, ставших важнейшей составной частью экспериментов по росту кристаллов в невесомости. Более чем 30-летний опыт проведения таких экспериментов как в нашей стране, так и за ее пределами убедительно продемонстрировал потенциальную возможность получения в космосе кристаллов с уникальными характеристиками микрооднородности. В то же время выход в космос не обеспечил автоматически получения совершенных кристаллов. Новая технологическая среда оказалась более сложной, чем предполагалось ранее. Многочисленные специфические факторы орбитального полета (остаточные квазистационарные микроускорения, вибрации, сложный характер изменения малых массовых сил, развивающаяся при наличии свободной поверхности расплава капиллярная конвекция Марангони и т.п.) оказывают непосредственное влияние на ход процесса кристаллизации, значительно усложняя возможность получения однородных и совершенных кристаллов. Концентрационные и структурные неоднородности, выявляемые в кристаллах различными аналитическими методами, отражают особенности тепломассопереноса вблизи фронта кристаллизации и являются в настоящее время основным источником информации как о процессе кристал-

лизации, так и о возмущающих эффектах различных внешних факторов. В связи с этим, наряду с изучением закономерностей и условий образования микронеоднородностей в кристаллах, существенное значение приобретает развитие количественных методов их характеризации.

Определение состава на микроуровне ограничено чувствительностью и пространственным разрешением доступных аналитических методов. Поэтому экспериментальное изучение микросегрегации примеси с типичным для кристаллов периодом флуктуации состава в несколько десятков микрометров обычно ограничивается качественным металлографическим анализом [1], использованием данных по ИК-поглощению [2] и фотолюминесценции [3]. В некоторых случаях возможна оценка амплитуды вариации состава из условий образования дислокаций несоответствия в таких слоисто-неоднородных кристаллах [4]. Широко используемый для количественной характеризации однородности полупроводниковых кристаллов метод измерения сопротивления растекания [5], как правило, не обеспечивает необходимого пространственного разрешения при изучении концентрационных микронеоднородностей, что приводит к существенному искажению информации об амплитуде и пространственных характеристиках флуктуации состава. Определенные преимущества при изучении микросегрегации имеет плосковолновая рентгеновская топография, которая обладает чрезвычайно высокой чувствительностью к малым (~10-7) деформациям кристаллической решетки (и соответственно,

Рис. 1. Микрофотографии продольных (110) срезов кристаллов Ое(Оа), выращенных в различных условиях: а - нестационарная конвекция (дТ/дг ~ 10-15°С/см), полосы роста в затравке и в перекристаллизованной части; б - стационарная конвекция (дТ/дг ~ 1.0-1.5°С/см), отсутствие полос роста в перекристаллизованной части кристалла.

Затравка Затравка

к примесным неоднородностям) и обеспечивает возможность анализа практически всей поверхности образца с локальностью, ограниченной разрешающей способностью метода (1-10 мкм) [6].

В настоящей работе представлены результаты практического использования методов рентгеновской топографии, двух- и трехкристальной ди-фрактометрии для характеризации кристаллов 6е(Оа), выращенных при различных динамических возмущениях расплава в процессе кристаллизации, моделирующих микрогравитационную обстановку на борту космических аппаратов. Особое внимание уделяется применению двухкристальной плосковолновой рентгеновской топографии для изучения концентрационных и структурных мик-ронеоднородностей в кристаллах.

МЕТОДИКА

Исследованы монокристаллы ве(ва) диаметром 23 мм и длиной ~40 мм, выращенные вертикальным методом Бриджмена в направлении (111) при осесимметричном верхнем подводе тепла в условиях ослабленной термогравитационной конвекции [7]. Рост осуществляли в движущемся с постоянной скоростью осевом температурном поле (без перемещения образца и нагревателя), что исключало неуправляемые вибрации от работы механизмов перемещения. Средняя скорость роста составляла 3.3 мм/ч. Исходные кристаллы, выполняющие роль затравок, были выращены по методу Чохральского с концентрацией галлия ~1019 см-3. Оптимизация блока нагревателя ростовой установки и снижение радиальных градиентов температуры в расплаве до уровня 1-1.5°С/см перевело конвективные потоки в расплаве в режим ламинарного течения, не приводящего к формированию примесных полос роста (рис. 1). Таким образом, в перекристаллизованной области создается своеобразный высокочувствительный "фотографический" материал, на который можно проецировать различные возмущения. В реализо-

ванных условиях ослабленной естественной конвекции проведены исследования влияния ряда специфических факторов реальной микрогравитации (вибрации, изменения ориентации установки относительно вектора силы тяжести) на реальную структуру выращенных кристаллов.

Образцы для исследования представляли собой пластины толщиной 0.4 мм, вырезанные по плоскости (110) вдоль направления выращивания кристаллов (111) и содержали границу перекристаллизации. Образцы прошли полный промышленный цикл механической обработки с финишной химико-механической полировкой.

Особенности реальной структуры кристаллов изучали методами рентгеновской топографии, двух- и трехкристальной дифрактометрии с привлечением данных металлографических и электрофизических измерений. Однокристальные топо-граммы на просвет получали методом аномального прохождения рентгеновских лучей по схеме Барта-Хоземана с использованием отражений типа 220 в СиАа-излучении, а также методом Ланга в СиАа1- и МоАа1-излучениях в отражениях типа 111 и 220. Исследования методом двухкристальной дифрактометрии и топографии проводили в СиАа1-излучении на двухкристальном дифрактометре в бездисперсионной (п, -п) установке кристаллов. Для расширения пучка и формирования почти плоской волны использовали сильно асимметричные отражения типа 333, 511, 440 и 620 от высокосовершенных кристаллов-монохроматоров (фактор асимметрии Ь ~ 0.01).

Определение плотности дислокаций в кристаллах, выявление примесных полос роста и межфазных границ раздела осуществляли металлографически. Измерения удельного сопротивления образцов проводили четырехзондовым методом и методом сопротивления растекания. Концентрацию галлия оценивали по кривой Ирвинга для р-типа германия [8].

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Сложный характер изменения вектора остаточных микроускорений относительно фронта кристаллизации и оси тепловой симметрии ростовых установок, приводящий к нарушению аксиальной симметрии течений в расплаве при выращивании кристаллов на борту космических аппаратов, является одним из важнейших факторов, определяющих неоднородность и особенности реальной структуры кристаллов [9]. Для изучения возникающих при этом концентрационных и структурных неоднородностей проведены модельные эксперименты по росту кристаллов с изменением ориентации ростовой установки относительно направления силы тяжести в процессе кристаллизации. На рис. 2 представлены фрагменты плосковолновой рентгеновской топограммы кристалла, выращенного при двух последовательных изменениях ориентации оси роста относительно направления силы тяжести. Рост начался при наклонном (на 5° относительно вертикали) положении установки. Через час после начала охлаждения установку вернули в нормальное положение, а еще через два часа роста установку опять возвратили в исходное наклонное положение, в котором она оставалась до конца процесса кристаллизации. Скорость вращения установки при изменении ориентации составляла ~10 угл.мин/с. На топограммах изображены участки кристалла в окрестности областей, сформированных при изменении ориентации оси роста.

На топограмме (рис. 2а) видны примесные полосы роста в затравке, которые практически не выявляются однокристальными топографическими методами. Основная причина этого заключается в очень малом значении коэффициента деформации решетки германия при легировании галлием (в ~ 7.61 х 10-25 см3), обусловленным близостью ковалентных радиусов германия и галлия (г0е = 1.22 А, г0а = 1.26 А [10]). При этом контраст изображения первичного фронта кристаллизации при использованных условиях съемки (рабочая точка расположена на малоугловом склоне кривой качания, вектор дифракции направлен в сторону перекристаллизованной части кристалла) соответствует большему периоду кристаллической решетки ве в затравке.

Структурный отклик кристалла на возмущения расплава при изменени

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»