научная статья по теме КРИОСИСТЕМА ДЛЯ ОХЛАЖДЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ВТОРИЧНО-ИОННОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА СО СТАТИЧЕСКИМ АНАЛИЗАТОРОМ Физика

Текст научной статьи на тему «КРИОСИСТЕМА ДЛЯ ОХЛАЖДЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ВТОРИЧНО-ИОННОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА СО СТАТИЧЕСКИМ АНАЛИЗАТОРОМ»

ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2014, № 1, с. 133-136

ЛАБОРАТОРНАЯ ^^^^^^^^^^^^^^^^ ТЕХНИКА

УДК 537.534+620.186

КРИОСИСТЕМА ДЛЯ ОХЛАЖДЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ВТОРИЧНО-ИОННОГО МАСС-СПЕКТРОМЕТРА СО СТАТИЧЕСКИМ АНАЛИЗАТОРОМ © 2014 г. А. Н. Пустовит, А. М. Ионов*

Институт проблем технологии микроэлектроники и особочистых материалов РАН Россия, 142432, Черноголовка Московской обл., ул. Академика Осипьяна, 6 E-mail: pustan@ipmt-hpm.ac.ru *Институт физики твердого тела РАН Россия, 142432, Черноголовка Московской обл., ул. Академика Осипьяна, 2 Поступила в редакцию 05.04.2013 г.

Описана криосистема для охлаждения образцов вторично-ионного масс-спектрометра IMS-4F со статическим анализатором. Криосистема позволяет поддерживать температуру образца с точностью ±1 К в температурном диапазоне от 60 до 420 К путем комбинации нагрева и охлаждения (жидким гелием или азотом). Проведено сравнение влияния температуры образца (300 и 110 K) на масс-спектр вторичных ионов образцов Si и GaAs.

DOI: 10.7868/S0032816214010108

ВВЕДЕНИЕ

Современные тенденции развития микро- и наноэлектроники требуют постоянного усовершенствования диагностической аппаратуры и методов анализа. В области ионной технологии широко используется метод вторично-ионной масс-спектрометрии (в.и.м.с.), основанный на регистрации заряженных атомных и молекулярных частиц в процессе распыления твердых мишеней первичными ионными пучками. В последние годы получило развитие перспективное направление с использованием при анализе методом в.и.м.с. охлаждения образца до криогенных температур (~100 К) [1—3]. В этих работах применялись динамические (времяпролетные) масс-спектрометры, что обусловлено следующими причинами. Во-первых, в анализируемых образцах (в основном биологические объекты) необходимо регистрировать частицы до т/г ~ 550 и более (т, г — соответственно масса и заряд частицы), что для времяпролетных масс-спектрометров не представляет большой сложности. Во-вторых, анализируемые образцы находятся под нулевым электрическим потенциалом, что облегчает охлаждение образцов до криогенных температур. Использование при анализе охлажденных образцов имеет следующие преимущества. Регистрируемые более высокие сигналы (в 2—6 раз) основных составляющих охлажденных образцов остаются стабильными в процессе распыления, в то время как при комнатной температуре они постепенно снижаются с увеличением времени воздействия первичного пучка; кроме того, улучшается разрешающая способность по глубине метода в.и.м.с.

Достоинства анализа материалов с охлаждением их до криогенных температур, желательно, реализовать и с использованием более широко распространенных в микро- и наноэлектронике масс-спектрометров со статическими анализаторами (например, 1М8-4Р). Трудности охлаждения образцов на статических масс-спектрометрах связаны в первую очередь с высоким потенциалом (3— 5 кВ), под которым находится анализируемый объект.

Цель данной работы заключалась в разработке системы охлаждения образцов до криогенных температур (системы термостатирования) для статических масс-спектрометров и проведении сравнительных экспериментальных работ при комнатной (300 К) температуре и при охлаждении жидким азотом.

СИСТЕМА ОХЛАЖДЕНИЯ ОБРАЗЦОВ

Была разработана, изготовлена и испытана система охлаждения и термостатирования (рис. 1) для масс-спектрометра 1М8-4Р со статическим анализатором. Охлаждение (нагрев) и поддержание необходимой температуры образца осуществляются при помощи термостабилизируемого столика держателя образца 1, расположенного в вакуумной камере масс-спектрометра 1М8-4Е Столик держателя образца прикреплен через электроизолирующую монокристаллическую сапфировую (с высокой теплопроводностью) шайбу 2 к медному теплообменнику 4 с подводящими и отводящими хладагент трубками из нержавеющей стали Х18Н10Т и нагревательным элементом 6. К фланцу СБ40 (12) подсоединены вход и выход магистрали охлаждения 5, а так-

(б) 15(СБ1б)

Рис. 1. Блок-схема системы охлаждения образца (а) и чертеж криомодуля (б). 1 — образец; 2 — монокристаллический сапфировый изолятор; 3 — основание столика держателя образца; 4 — теплообменник; 5 — магистраль охлаждения (хладопровод); 6 — нагревательный элемент; 7 — термопара; 8 — сосуд Дьюара; 9 — нагреватель испарителя хладагента; 10 — транспортная линия хладагента; 11 — уплотняющий фланец; 12 — фланец камеры масс-спектрометра (СБ 40); 13 — источник питания нагревателя; 14 — измеритель/регулятор температуры; 15 — высоковольтный вакуумный электрический ввод на фланце СПб.

же фланец СБ 16 с расположенными на нем электрическим разъемом 15 для подачи высокого напряжения (до ±8 кВ) и электрическим разъемом для подключения термопары и нагревательного элемента. Контроль температуры осуществляется термопарой 7, закрепленной на держателе образца.

В качестве хладагента системы термостатиро-вания используется жидкий азот ^N2) или гелий. Хладагент подается в теплообменник по магистрали охлаждения 5 и соединенной с ее входом транспортной линии 10 в виде двух соосных трубок. По внутренней трубке хладагент подается в охлаждающий элемент. Пространство между внешней и внутренней трубками откачано, что позволяет обеспечить хорошую термоизоляцию транспортной линии. Откачка вакуумной полости транспортной линии осуществляется через вентиль. Транспортная линия устанавливается в азотный сосуд Дьюара (8) СД-25 (или гелиевый) и уплот-

Рис. 2. Фотография криомодуля для масс-спектрометра 1М8-4Б со статическим анализатором.

няется с помощью фланца 11 из стали Х18Н10Т с резиновыми уплотнителями, обеспечивая герметичность внутренней емкости сосуда Дьюара.

Нагреваемый испарителем 9 жидкий азот (гелий) испаряется и создает в сосуде Дьюара избыточное давление. Жидкий азот (гелий) вытесняется газообразным, и парожидкостная смесь по транспортной линии 10 поступает в теплообменник, охлаждая через сапфировый электроизолирующий элемент держатель образца (находящийся во время измерений под потенциалом ±4.5 кВ). Температура образца регулируется за счет комбинации нагрева и охлаждения. Фотография крио-модуля представлена на рис. 2.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ

После установки системы термостатирования на масс-спектрометре 1М8-4Б (САМЕСА) были проведены измерения динамики охлаждения образца с контролем вакуумных условий. В данной работе приведены результаты экспериментов, выполненных при охлаждении жидким азотом. В этом случае конечная температура образца 110 К достигается за ~50 мин. Давление в вакуумной камере, где расположен образец, было равно 1.33 • 10-6 Па при комнатной температуре и улучшалось до 1.07 • 10-6 Па при охлаждении жидким азотом.

В качестве образцов в работе были использованы 81 (монокристаллические пластины марки КДБ 7,5/01-100 с ориентацией (100)) и GaAs (монокристаллические пластины марки АГЧЦ 21-19 с ориентацией (100)). Исследуемые образцы кремния и арсенида галлия устанавливались в одном держателе, и их анализ проводился последовательно при каждой температуре. Масс-спектры

КРИОСИСТЕМА ДЛЯ ОХЛАЖДЕНИЯ ОБРАЗЦОВ

135

106г

81+ 51

(б)

81+

812+

81

Аг+, Е = 5.5 кэВ Т = 110 К

810+

10 20 30 40 50 60 10 20

Масса, а.е.м.

30

40

50

60

Рис. 3. Масс-спектры образца кремния при температуре 300 К (а) и 110 К (б), распыление проводилось ионами аргона с энергией 5.5 кэВ.

81+

образцов 81 и GaAs измерялись с использованием первичного пучка Аг+ с полной энергией 5.5 кэВ. Ток первичных ионов аргона был равен 2 • 10-7 А. Площадь сканирования первичного ионного пучка на образцах составляла 250 х 250 мкм2.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 3 представлены масс-спектры образцов 81, полученные при температурах 300 К (рис. 3а) и 110 К (рис. 3б). Интенсивности регистрируемых сигналов всех ионов на рис. 3 нормированы так, чтобы интенсивности сигналов ионов 2881+ были равны 106 импульс/с. Сравнение полученных масс-спектров показало увеличение регистрируемых сигналов вторичных ионов для охлажденных образцов. Например, для ионов с массами

14.5 (29812+), 23 (23Ш+), 56 (2881+) и 40 а.е.м. (40Аг+) интенсивности линий возрастают соответственно в ~1.6, 1.6, 2.3 и 3.8 раза.

На рис. 4 представлены масс-спектры образцов GaAs, полученные при температурах 300 К (рис. 4а) и 110 К (рис. 4б). Сигналы ионов 6^а+ в обоих случаях одинаковы и равны 108 импульс/с. Как и для кремниевого образца, наблюдается увеличение регистрируемых сигналов вторичных ионов для охлажденной мишени. Например, для ионов

23№+, 2881+, 40Ат+ и 6^а+ интенсивности линий возрастают соответственно в ~30, 8, 1.4 и 5 раз.

Возрастание интенсивности линий однозарядных атомных и молекулярных вторичных ионов в масс-спектрах может быть связано с образованием на распыляемой поверхности образца окисной пленки. В работах [4, 5] показано, что в процессе распыления образцов кремния напуск кислорода в область мишени в диапазоне давлений от 3 • 10-6 до 3 • 10-3 Па (что способствует неконтролируемому образованию на поверхности образца окисной пленки) приводит к возрастанию интенсивности линий однозарядных атомных и молекулярных вторичных ионов в 5 • 103 раз в зависимости от сорта иона и давления напускаемого газа. В то же время соотношение интенсивностей линий 812+ и 81+ уменьшается от первоначального значения ~0.2 до ~3 • 10-4 при изменении давления кислорода от 3 • 10-6 до 3 • 10-3 Па. Поскольку в наших экспериментах при охлаждении образцов интенсивность сигнала двухзарядных ионов возрастает, то наблюдаемое увеличение сигналов всех вторичных ионов для охлажденных образцов нельзя объяснить только образованием на распыляемой поверхности окисной пленки.

Другой возможной причиной увеличения интенсивности линий одно- и двухзарядных ионов при охлаждении образцов может быть увеличение энергетических потерь первичного иона в столк-новительном каскаде при распылении материала мишени [6, 7].

136

ПУСТОВИТ, ИОНОВ

с

л

£ с

м и

 т с о н в и с н е т н И

1G8

1G7

ig6

1G5

1G4

1G3

1G2

(a)

Ga+

Na+

GaAs

Ar+, E = 5.5 кэВ T = 3GG К

As+

As+

(б)

Na+

mi

Ga+ GaAs

Ar+, E = 5.5 кэВ

T = 11G К

As+

2G 4G 6g 8G 1GG 12G 14G 160 2G 4G 6g 8G 1GG 12G 14G 16g

Масса, а.е

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком