научная статья по теме МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА, ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ И СТРУКТУРА МАГНИТОМЯГКОГО СПЛАВА (FE0.7CO0.3)88HF2W2MO2ZR1B4CU1, ПРОШЕДШЕГО ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНУЮ НАНОКРИСТАЛЛИЗАЦИЮ Физика

Текст научной статьи на тему «МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА, ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ И СТРУКТУРА МАГНИТОМЯГКОГО СПЛАВА (FE0.7CO0.3)88HF2W2MO2ZR1B4CU1, ПРОШЕДШЕГО ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНУЮ НАНОКРИСТАЛЛИЗАЦИЮ»

ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 3, с. 260-268

^ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ

И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА

УДК 532.782.:539.216.2:537.622.4

МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА, ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ И СТРУКТУРА МАГНИТОМЯГКОГО СПЛАВА (Fe0.7Co0.3)88Hf2W2Mo2Zr1B4Cu1, ПРОШЕДШЕГО ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНУЮ НАНОКРИСТАЛЛИЗАЦИЮ

© 2015 г. Н. В. Дмитриева*, В. А. Лукшина*, Е. Г. Волкова*, Д. А. Шишкин*, **,

А. П. Потапов*, Б. Н. Филиппов*

*Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **Уральский федеральный университет, 620083 Екатеринбург, пр. Ленина, 51 e-mail: dmitrieva@imp.uran.ru, lukshina@imp.uran.ru Поступила в редакцию 09.06.2014 г.; в окончательном варианте — 29.07.2014 г.

Исследовано влияние температуры нанокристаллизующего отжига (НО) в диапазоне 670—750°С на магнитные свойства, структуру и термическую стабильность сплава (Fe07Co03)88Hf2W2Mo2ZriB4Cui. НО проводился как в присутствии растягивающих напряжений, прикладываемых к образцам сплава, так и без них. Установлено, что при нанокристаллизации сплава в присутствии растягивающих напряжений в нем наводится продольная магнитная анизотропия с осью легкого намагничивания, ориентированной вдоль длинной стороны ленты. Найдены оптимальные условия нанокристаллизации сплава, приводящие к стабильности его магнитных свойств при достаточно высокой температуре 570°С.

Ключевые слова: нанокристаллический сплав на основе Fe и Co, магнитные свойства, термическая стабильность, магнитная анизотропия, электронная микроскопия.

DOI: 10.7868/S0015323015030055

ВВЕДЕНИЕ

В работах [1, 2] было показано, что оптимальной температурой нанокристаллизующего отжига (НО) сплавов на основе Бе и Со в диапазоне 520—620°С в присутствии растягивающих напряжений (250 МПа) является температура 620°С. Это обеспечивает наилучшую термическую стабильность их магнитных свойств. Магнитные свойства сплавов (Ре0.бСо0.4)8бИГ7БбСи1, ^0.7000.3)^^4^1 стабильны после последующих отжигов, не превышающих 500° С [1]. В то же время магнитные свойства сплава (Ре0.7Со0.3)88И14Мо^г1Б4Си1 [2] стабильны после отжигов вплоть до 550°С.

В работе [3] исследовано влияние растягивающих напряжений, прикладываемых в процессе нанокристаллизации сплава (Ре^Со^^Ш^Мо^г^С^ при 620°С 20 мин, на его структуру, магнитные свойства и термическую стабильность. Показано, что большую роль в термической стабильности магнитных свойств данного сплава играет не только стабильность его структуры, но и термическая стабильность наведенной магнитной анизотропии, возникающей при нанокристаллизации в присутствии растягивающих напряжений.

Ранее было исследовано влияние условий на-нокристаллизации (быстрая кристаллизация

при повышенных температурах — 650°С 10 с и обычный режим — 540°С 1 ч) на структуру сплава Ре73 581135Б9МЪ3Си1 [4] и на термическую стабильность наведенной магнитной анизотропии (НМА), создаваемой в процессе последующего отжига под нагрузкой [5]. Было показано, что быстрая кристаллизация при 650°С приводит к более совершенной структуре сплава: становится меньше микронеоднородностей (микроискажений) в виде напряженных областей, имеет место более мелкий размер кристаллитов, более однородный их состав и более совершенная структура. Это обеспечивает лучшую термическую стабильность НМА, а, следовательно, и магнитных свойств фай-нмета, по сравнению с обычным режимом НО.

Представляло интерес исследовать влияние НО, проводимого при высоких температурах в диапазоне 670—750°С, на магнитные свойства, их термическую стабильность и структуру сплава

(Ре0.7Со0.з)88ИГ2^^Мо22г1Б4Си1.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Исследуемый сплав в виде аморфной ленты толщиной 20 мкм, шириной 1 мм был получен методом закалки из расплава на вращающийся барабан.

Таблица 1. Условия нанокристаллизующего отжига сплава (Fe0jCo03)88Hf2W2Mo2ZriB4Cui

№ Температура, °С Продолжительность, мин Величина растягивающих напряжений, ст, МПа

1 620 20 0, 6, 25, 50, 100, 150, 250

0 0, 100, 250

2 670 5 0, 25, 250

20 0, 50, 100, 150, 250

3 700 0 0, 12, 100

4 720 0 0, 50, 100, 150

5 750 0 0, 50, 100, 150

Нанокристаллизация образцов сплава осуществлялась на воздухе при температурах 670— 750°С как в присутствии приложенных к ним растягивающих напряжений (а), так и без них. Величина растягивающих напряжений, используемых при нанокристаллизующем отжиге, варьировалась в диапазоне 6—250 МПа. Продолжительность нанокристаллизующего отжига менялась в пределах 0—20 мин в зависимости от температуры, при которой он проводился. Для осуществления НО образцы помещали в печь и уже при комнатной температуре прикладывали растягивающие нагрузки. Разогрев печи проводился с одинаковой скоростью при всех температурах НО. Заданная температура достигалась за 7—8 мин. На-нокристаллизующий отжиг без выдержки означает, что сразу после достижения температуры печь выключалась и образцы охлаждались. Охлаждение образцов всегда проводилось с печью, а при НО с а Ф 0 охлаждение образцов проводилось еще и в присутствии приложенных к ним растягивающих напряжений.

Магнитное состояние полосовых образцов длиной 100 мм контролировалось по петлям гистерезиса, измеренным в открытой магнитной цепи с помощью гальванометрического компенсационного микровеберметра. Из петель гистерезиса, снятых в полях до ±8000 А/м, приложенных вдоль оси ленты, определялись коэрцитивная сила Нс, максимальная индукция Бт, остаточная индукция Бг и отношение Бг/Бт. Погрешности измерения магнитных свойств составляли: 3% для Нс, 7% для Бг и Бт. Чтобы перемагничивание образцов, прошедших НО в присутствии растягивающих напряжений, осуществлялось по предельной петле гистерезиса, достаточно было поля ±4000 А/м. Для образцов, нанокристаллизованных в отсутствие растягивающих напряжений при температуре 750°С, для измерения предельных петель гистерезиса недостаточно было даже поля 8000 А/м. В связи с этим перемагничивание этих образцов осуществлялось в больших полях (см. ниже).

На образцах сплава длиной 5 мм, прошедших НО при температурах 620—750°С в отсутствие приложенных растягивающих напряжений, проводилось измерение температурной зависимости удельной намагниченности насыщения сплава as при нагреве от 20 до 870°С. Измерения выполняли на вибромагнитометре Lake Shore 7407 VSM в поле 400 кА/м с погрешностью 1%.

Термическая стабильность магнитных свойств образцов, прошедших НО, исследовалась в процессе последующих отжигов при температурах 570—620°С без внешних воздействий. После каждого отжига образцы охлаждали до комнатной температуры, снимали петли гистерезиса. Термическая стабильность образцов сплава оценивалась по изменению их магнитных свойств (по сравнению с магнитными свойствами сразу после НО) в зависимости от температуры и продолжительности отжигов.

Структуру сплава исследовали на оборудовании отдела электронной микроскопии ИЦ НПМ методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) на электронном микроскопе JEM 200CX. Поверхности образцов для исследования были приготовлены электрополировкой в электролите (H3PO4 + CrO3). Значения среднего размера зерна (d, нм) образцов сплава после нано-кристаллизации были получены в результате обработки темнопольных снимков. В среднем было обсчитано по 600 зерен на образец.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

В табл. 1 приведены режимы нанокристалли-зации исследуемого сплава.

Данные по влиянию НО при 620°С на магнитные свойства, структуру и термическую стабильность магнитных свойств опубликованы в работе [3].

Рассмотрим прежде всего влияние температуры НО в отсутствие растягивающих напряжений на магнитные свойства сплава. Были выбраны три ре-

(а)

(б)

1.5 г

--2

Н 1.0 3

0.5 1111 [ 1 1 1 1

-160-120-80 -40 0,' 40 80 120 160

-0.5 _ Н, кА/м

-1.5

<

1200 1000 800 600 400 200

620 640 660 680 700 720 740 760

'ио>

°С

Рис. 1. Петли гистерезиса образцов сплава, нанокристаллизованных в отсутствие растягивающих напряжений при различных температурах: 1 - 620°С 20 мин, 2 - 670°С 20 мин, 3 - 750°С без выдержки — а; б — коэрцитивная сила Нс, определенная из петель гистерезиса, в зависимости от температуры НО.

жима. Режим № 1 — 620°С 20 мин (для сравнения); режим № 2 - 670°С 20 мин и режим № 5 - 750°С без выдержки.

На рис. 1а представлены петли гистерезиса образцов исследуемого сплава в зависимости от температуры НО в поле до ±1360 кА/м (±17 кЭ). Из рисунка видно, что индукция насыщения В8 уменьшается на 5 % при увеличении температуры НО от 620 до 670 °С и на 11% при увеличении до 750°С. Зависимость коэрцитивной силы от температуры НО приведена на рис. 1б. Из рисунка видно, что с ростом температуры НО коэрцитивная сила после НО при 750°С возрастает, примерно, в 3 раза по сравнению с Нс после НО при 620°С.

Одним из возможных механизмов уменьшения намагниченности сплава при комнатной температуре после высокотемпературных отжигов является образование в процессе отжига новых фаз. Так, в работе [6] показано, что при отжиге при 600°С в течение длительного времени (500-1000 ч) в сплаве (Ре0.7Со03)88ИГ7Б4Си1 формируются фазы Со2ИГ и Со23ИГ6. Вполне вероятно, что при формировании фазы Со23ИГ6 забирается Со из аморфной матрицы, и это может приводить к снижению намагниченности сплава при комнатной температуре. В работе [1] для сплавов (Ре0.6Со04)86ИГ7Б6Си1, (Ре0.7Со0 3)88ИГ7Б4Си1 предполагается, что уменьшение Вт с ростом температуры и продолжительности отжигов, проводимых на воздухе в диапазоне температур 570-620°С, может быть связано с появлением в процессе отжига немагнитного оксида железа (Ре203), который забирает Ре из аморфной матрицы. Однако следует отметить, что введение молибдена в сплавы на основе Ре и Со [2] препятствует появлению оксидов в процес-

се отжигов при высоких температурах. Исследуемый в данной работе сплав содержит молибден. Используемые температуры НО довольно высокие (670-750°С), хотя длительность отжигов мала. Исходя из всего сказанного выше, можно предположить, что, вероятнее всего, при формировании окончательного состава фаз при отжигах имеет место перераспределение атомов между фазами и остаточной аморфной матрицей. Последнее может приводить к снижению

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»