^ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 532.782:539.216.2:537.622.4
МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА, ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ И СТРУКТУРА НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО МАГНИТОМЯГКОГО СПЛАВА (Fe0.7Co0.3)88Hf2W2Mo2Zr1B4Cu1 С НАВЕДЕННОЙ МАГНИТНОЙ АНИЗОТРОПИЕЙ
© 2014 г. Н. В. Дмитриева*, В. А. Лукшина*, Е. Г. Волкова*, А. П. Потапов*, Б. Н. Филиппов*, Д. А. Шишкин* **
*Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **Уральский федеральный университет, 620083 г. Екатеринбург, пр. Ленина, 51
e-mail: dmitrieva@imp.uran.ru Поступила в редакцию 15.03.2013 г.; в окончательном варианте — 22.08.2013 г.
Исследовано влияние величины растягивающих напряжений (ст), прикладываемых в процессе на-нокристаллизации при 620°C в течение 20 мин сплава (Fe0.7Co0.3)88Hf2W2Mo2ZriB4Cui с добавками тугоплавких металлов на его магнитные свойства, структуру и термическую стабильность. Установлено, что при нанокристаллизации сплава в присутствии растягивающих напряжений 6—250 МПа в нем наводится продольная магнитная анизотропия с осью легкого намагничивания, ориентированной вдоль длинной стороны ленты. Показано, что термическая стабильность магнитных свойств исследованного сплава определяется термической стабильностью наведенной магнитной анизотропии и зависит от величины растягивающих напряжений, приложенных в процессе нанокристаллизующе-го отжига (НО). Наилучшую термическую стабильность магнитных свойств демонстрирует сплав, прошедший НО с ст = 170 МПа. После отжига при 570°C в течение 25 ч его магнитные свойства не меняются.
Ключевые слова: нанокристаллический сплав на основе Fe и Co, магнитные свойства, термическая стабильность, магнитная анизотропия, электронная микроскопия.
DOI: 10.7868/S0015323014040068
ВВЕДЕНИЕ
В последнее время актуальными являются исследования термической стабильности магнитных свойств и структуры широко используемых в промышленности нанокристаллических магнитомяг-ких материалов на основе Бе и Со [1, 2]. Для высокотемпературного применения нанокристалли-ческим сплавам необходимо иметь хорошие магнитомягкие свойства во всем интервале температур от комнатной до 500—600°С. Это обеспечивается повышением температуры Кюри аморфной матрицы за счет введения в сплавы Со [3]. Магнитные свойства и нанокристаллическая структура должны быть стабильными при указанных температурах в течение длительного времени — времени эксплуатации материала. Для решения этих задач, во-первых, изучают влияние тугоплавких элементов (циркония, гафния, молибдена и т.д.) на магнитные свойства, термическую стабильность и структуру сплавов [1, 4, 5]. Во-вторых, исследуют условия нанокристаллизации сплавов в присутствии таких внешних воздействий как магнитное поле [6] и растягивающие напряжения [7, 8].
Исследование сплавов на основе Бе и Со (Бе0.бСо0.4)8бИГ7БбСи1, (Ре0.7Со0.з)88ИГ7Б4Си1 и (Ре^Сооз^И^Мо^г^Си показало [7, 8], что содержание в сплаве 7 ат. % гафния эффективно сдерживает рост зерна при нанокристаллизации (520—620°С), обеспечивая низкую коэрцитивную силу порядка 20 А/м. В то же время замена в составе сплава 7 ат. % ИГ на ИГ, Мо и Zr приводит при нанокристаллизации к появлению в структуре сплава отдельных зерен размером от 100 нм до 2 мкм, что увеличивает коэрцитивную силу сплава до 150 А/м. В работах [7, 8] было установлено, что указанные сплавы, прошедшие НО при 620°С 20 мин в присутствии растягивающих напряжений 250 МПа, демонстрируют различную термическую стабильность магнитных свойств. Так магнитные свойства сплавов (Бе0.6Со0.4)86ИГ7Б6Си1, (Ре0.7Со0.з)88ИГ7Б4Си1 стабильны после отжигов при температурах, не превышающих 500°С [7]. В то время как магнитные свойства сплава (Ре^Сооз^И^Мо^г^Си [8], стабильны после отжигов вплоть до 550°С.
С целью поиска составов сплавов и режимов их обработки, обеспечивающих оптимальное сочетание магнитомягких свойств и их термической стабильности, в настоящей работе исследовался нанокристаллический сплав, в состав которого был введен вольфрам (2 ат. %) за счет уменьшения содержания гафния до 2 ат. % в сплаве (Ре(,7Соо.з)88Ш4Мо22г1В4Си1 [8].
Для сплава (Бе^Со^^Ш^^о^г^Си было исследовано влияние величины растягивающих напряжений (0—250 МПа), прикладываемых к образцам в процессе нанокристаллизующего отжига, на магнитные свойства и структуру сплава, на их устойчивость (стабильность) к отжигам при повышенных температурах 550—620°С, проводимым после нанокристаллизации сплава.
По результатам работ [7, 8] температура и продолжительность НО были выбраны равными 620°С и 20 мин для обеспечения более полного прохождения процессов фазового расслоения.
1. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Исследуемый сплав в виде аморфной ленты толщиной 20 мкм, шириной 1 мм был получен методом закалки из расплава на вращающийся барабан.
Нанокристаллизацию образцов сплава осуществляли на воздухе при 620°С в течение 20 мин в присутствии приложенных к ним растягивающих напряжений (а). Величина растягивающих напряжений, используемых при нанокристаллизующем отжиге, варьировалась в диапазоне 0—250 МПа.
Магнитное состояние полосовых образцов длиной 100 мм контролировали по петлям гистерезиса, измеренным в открытой магнитной цепи с помощью гальванометрического компенсационного микровеберметра. Из петель гистерезиса, измеренных в полях до 4000 А/м, приложенных вдоль оси ленты, определяли коэрцитивную силу Нс, максимальную индукцию Бт, остаточную индукцию Вг и отношение Бг/Бт. Погрешности измерения магнитных свойств составляли: 3% для Нс, 5% для Вг/Вт и 7-10% для Вт.
Термическую стабильность магнитных свойств образцов сплава, прошедших НО, исследовали в процессе последующих отжигов при температурах 570-620°С без внешних воздействий. После каждого отжига образцы охлаждали до комнатной температуры, измеряли петли гистерезиса. Термическую стабильность образцов сплава оценивали по изменению магнитных свойств (по сравнению с магнитными свойствами сразу после НО) в зависимости от температуры и продолжительности последующих отжигов. Такой подход для оценки стабильности сплавов пригоден и для оценки их работоспособности при повышенных температурах (например, 500°С), так как присутствие Со приводит к тому, что намагниченность аморфной
матрицы не исчезает вплоть до температуры Кюри нанокристаллической составляющей сплава [9]. Обменное взаимодействие между нанокри-сталлами (осуществляющееся через аморфную матрицу) при любых температурах, меньших температуры Кюри всего сплава, будет способствовать поддержанию малой усредненной анизотропии всего сплава и, следовательно, хороших маг-нитомягких свойств [10]. Заметим, что сказанное связано с введением в сплав Со, а не тугоплавких добавок. Поэтому присутствие в нашем сплаве других, чем, например, в [9], тугоплавких добавок не может существенно изменить сказанное выше.
Структуру сплава исследовали методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) на электронном микроскопе JEM 200CX. Поверхности образцов для исследования были приготовлены электрополировкой в электролите (H3PO4 + + CrO3). Величину микротвердости (H, ГПа) образцов сплава после нанокристаллизации определяли стандартным методом на приборе ПМТ-3М. Средний размер зерна (d, нм) образцов сплава после на-нокристаллизации был получен в результате обработки темнопольных снимков. В среднем было обсчитано по 600 зерен на образец.
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
На рис. 1а—1г представлены петли гистерезиса образцов исследуемого сплава после нанокри-сталлизующего отжига в присутствии растягивающих напряжений различной величины. Определенные из петель гистерезиса коэрцитивная сила и отношение Br/Bm в зависимости от величины а в процессе НО приведены на рис. 1д.
Из рисунков видно, что нанокристаллизация сплава в присутствии растягивающих напряжений а = 6—250 МПа приводит к тому, что в сплаве наводится продольная магнитная анизотропия уже при начальных напряжениях. Ось легкого намагничивания ориентирована вдоль длинной стороны ленты. О наличии продольной наведенной магнитной анизотропии (НМА) свидетельствует увеличение отношения Br/Bm. С ростом а в процессе НО петли гистерезиса становятся более прямоугольными за счет увеличения остаточной индукции (рис. 1а—1г). Отношение Br/Bm возрастает от 0.3 для образцов сплава, нанокристаллизованных с а = 0, до 0.9 для образцов, нанокристаллизован-ных с а > 25 МПа (см. рис. 1д.).
Величина Hc образцов, прошедших НО в отсутствие растягивающих напряжений, составляет 250 А/м. Уже при начальных напряжениях (а = = 6 МПа) величина Hc резко падает до 80 А/м, далее она находится на уровне 80—100 А/м при нанокри-сталлизации с а = 6—100 МПа. Дальнейшее увеличение растягивающих напряжений до 250 МПа
£
1.5 1.0 0.5
0
-0.5 -1.0 1.5
(а)
2000 4000 Н, А/м
ч
Т
1.5 1.0 0.5
0
-0.5 -1.0 1.5
(б)
_1_
_1_
-4000 -2000
2000 4000 Н, А/м
1.5 1.0 0.5
0
-0.5 -1.0 1.5
(в)
1 1 | 1
-4000 -2000 2000 4000
Н, А/м
1.5 1.0 Н 0.5
0
-0.5 -1.0 1.5
(г)
_1_
_1_
-4000 -2000
2000 4000 Н, А/м
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0
300
/м 200
100
50 100 150 200 250 300 ст, МПа
50 100 150 200 _ст, МПа
250 300
Рис. 1. Петли гистерезиса образцов сплава после НО с ст = 0, 6, 100 и 250 МПа (соответственно а, б, в и г). Значения Нс и Вг/Вт в зависимости от величины растягивающих напряжений при НО - д.
0
0
приводит к росту коэрцитивной силы до 250 А/м (см. рис. 1д).
Структура образцов сплава
(Ре^Со^^Ж^^о^г^Си после нанокри-сталлизации с а = 0, 25 и 250 МПа исследована методом ПЭМ. Темнопольные изображения структуры и картины микродифракции приведены на рис. 2а-2в. Для образцов сплава, прошедших НО в присутствии растягивающих напряжений различной величины, были проведены измерения
Значение микротвердости (Н, ГПа), средний размер зерна (й, нм), количество крупных зерен (%), размер которых превышает 10 нм, для образцов сплава, прошедших НО в присутствии растягивающих напряжений различной величины
№ образца Величина ст в процессе НО, МПа Н, ГПа й, нм Количество крупных зерен (более 10 нм), %
1 0 10.7; 13.6 4 4
2 25 10.2; 12.5 4 5
3 100 4 6
4 210 4 2
5 250 13.0 4 3
микротвердости (Н, ГПа
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.