ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 8, с. 795-802
^ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 539.216.2:537.622.4
МИКРОМАГНИТНАЯ СТРУКТУРА МАГНИТОМЯГКИХ НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ПЛЕНОК
НА ОСНОВЕ Fe © 2015 г. Е. В. Харин, Е. Н. Шефтель
Институт металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН, 119991 Москва, Ленинский проспект, 49 e-mail: sheftel@imet.ac.ru, harin-eugene@ya.ru Поступила в редакцию 07.07.2014 г.; в окончательном варианте — 10.02.2015 г.
Представлены количественные результаты определения параметров микромагнитной структуры нанокристаллических пленок Бе, Ре^/г5, Ре90^0, и Ре85/г5^0, полученных магнетронным напылением. Показано, что магнитокристаллический Кх, магнитоупругий КМЕ, магнитостатический Хш и поверхностный Ка 8 виды анизотропии являются слагаемыми экспериментально измеренной эффективной локальной магнитной анизотропии КеГ. Форма петель гистерезиса определяется присутствием в плёнках двух основных макроскопических видов эффективной магнитной анизотропии, одна из которых вызвана усреднением локальной (внутри нанозерна) магнитной анизотропии на масштабе длины обменного взаимодействия, а вторая связана с магнитоупругой анизотропией от остаточных макронапряжений.
Ключевые слова: нанокристаллический, магнитомягкие пленки Бе/г^ магнитная анизотропия, магнитная структура.
БО1: 10.7868/80015323015080070
ВВЕДЕНИЕ
Пленки магнитомягких сплавов Fe—Zr—N (с высоким содержанием Fe ~ 80—95 ат. %) с нано-кристаллической структурой способны обеспечить уникальный комплекс магнитных и механических свойств [1], требующийся для применения в миниатюрных устройствах перспективной микроэлектроники.
Фазовый состав таких пленок в зависимости от содержания Zr и N может состоять из основной ферромагнитной фазы a-Fe, ферромагнитных нитридов железа и интерметаллидов Fe—Zr и одной или нескольких неферромагнитных фаз, образование которых возможно в тройной системе Fe—Zr—N. Известно [2], что процесс намагничивания ферромагнетиков определяется эффективной магнитной анизотропией. В случае одноосной анизотропии ее величина может характеризоваться константой анизотропии Kef, которая в общем случае включает в себя магнитокристалли-ческую К1, магнитоупругую KME, поверхностную Ks и магнитостатическую KMS составляющие. Возможность количественной оценки этих составляющих обеспечивает условия для целенаправленного управления уровнем магнитных свойств. В литературе для нанокристаллических ферромагнетиков в основном рассматривается влияние разме-
ра зерна (магнитокристаллическая энергия Кх) на магнитные свойства [3]. Работ, изучающих в комплексе влияние магнитокристаллической К1 и магнитоупругой энергии КМЕ, мало [3], поверхностная анизотропия К обычно рассматривается отдельно от других видов анизотропии [4], а работы по влиянию магнитостатической энергии КМ5, выполненные в 30—40-е гг. прошлого столетия, рассматривают объемные материалы [5]. Данные по изучению и количественной оценке всех вышеуказанных вкладов в КеГ для пленок Ре—/г—М вообще отсутствуют.
Целью настоящей работы являются количественные оценки величин магнитокристалличе-ской Къ магнитоупругой КМЕ, поверхностной К и магнитостатической КМ5 удельных энергий анизотропии и их влияние на величину коэрцитивной силы Нс пленок Бе, а также Бе, легированного N и /г.
Теоретические предпосылки. Магнитокристаллическая энергия К1 определяется кристаллографической анизотропией материала и является константой для соответствующего химического состава фазы (вещества, твердого раствора, сплава, соединения и т.д.) и температуры. Магнитоупругая энергия КМЕ определяется магнитострикцией на-
Таблица 1. Химический состав и толщины исследованных пленок
Химический состав, ат. % Fe Fe90N10 Fe95Zr5 Fe85Zr5Nw
Толщина 370 300 370 500
пленки, нм
сыщения Х материала и механическими напряжениями а, существующими в ней: КМЕ = (3/2)Ха. Поверхностная анизотропия К5 вызвана нарушением симметрии в расположении атомов на поверхности ферромагнитного зерна. Магнитостати-ческая энергия КМ5 вызвана магнитными полюсами, возникающими на поверхностях немагнитных зерен в магнитной матрице. Каждой из этих энергий соответствует свое поле анизотропии общего вида НК = 2К/МВ, где Мв — намагниченность насыщения ферромагнитной фазы. В ферромагнитных материалах коэрцитивная сила Нс, связанная с полем анизотропии Нс ~ НК/2, обычно используется для характеристики магнитных свойств ферромагнетиков.
Особенностью нанокристаллических ферромагнетиков (с размером зерна менее ~50 нм) является то, что в них размер зерна меньше длины обменного взаимодействия [3]. Это вызывает относительно однородное параллельное выравнивание намагниченности на масштабах больших, чем размер зерна, создавая т.н. стохастические домены [6]. В стохастических доменах эффективная локальная анизотропия КеГ случайно ориентированных зерен частично подавлена обменным взаимодействием. Для таких ферромагнетиков размер зерна определяет структурный автокорреляционный радиус Яс, а длина обменного взаимодействия — радиус стохастического домена Радиусу Яс соответствуют локальные (внутризерен-ные) составляющие КеГ, а — макроскопические виды анизотропии, (КеГ). Влияние локальной энергии КеГ на свойства области радиусом аналитически дается формулой: (КеГ) = Ке{ (Яс/Я1)3/2 [6].
Следует отметить, что в магнитной структуре таких ферромагнетиков может быть несколько характерных радиусов (характерные длины магнитной ориентационной когерентности): длина обменного взаимодействия, связывающего ансамбль зерен, длина волны макронапряжений и др. При этом, при сравнимых объемах, занимаемых магнитными элементами с разными характерными В-1 (и, следовательно, с разной плотностью энергии магнитной анизотропии), в нанокристаллическом ферромагнетике коэрцитивная сила Нс будет определяться полем анизотропии Нк, характерным для элемента магнитной структуры наибольшего
размера и, следовательно, с наименьшей энергией магнитной анизотропии.
ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Изученные пленки получены магнетронным распылением литых мишеней Fe и Fe + 5 ат. % Zr на подложки из покровных стекол. Давление остаточной атмосферы в распылительной камере ~2 х 10-6 мм рт. ст. Давление Ar ~ 3.5 х 10-3 мм рт. ст. Давление N2 при напылении пленок с азотом ~2.5 х 10-4 мм рт. ст. Толщины пленок определены на интерференционном микроскопе. Химический состав пленок определен на растровом электронном микроскопе FEI Quanta 200 с приставкой для рентгеновского микроанализа EDAX. Химический состав и толщина пленок приведены в табл. 1. Структура пленок изучена методом рентгеновской дифракции на дифрактометре ДРОН-3 в излучении Си^а. Дифрактограммы анализировали с использованием специального пакета компьютерных программ [7]. Размер зерна 2Rc и истинную микродеформацию s присутствующих фаз оценивали по физическому уширению рентгеновских линий. Макронапряжения а в пленках рассчитаны по параметрам решетки в двух кристаллографических направлениях по методу [8]. Статические магнитные свойства измерены на вибрационном магнитометре в полях до 10 кЭ. Параметры магнитной структуры (эффективное локальное поле анизотропии Ha и обменное поле HR) оценены методом корреляционной магнитометрии [6]. Полевая зависимость магнитострикции пленок в полях до 80 Э измерена разработанным нами консольным методом на атомно-силовом микроскопе [9]. Все измерения в работе выполнены при комнатной температуре.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Фазовый состав, структура и макронапряжения в исследованных пленках. По данным рентгеновской дифракции все исследованные пленки являются нанокристаллическими. Их фазовый состав представлен ферромагнитной фазой на основе a-Fe и дополнительно малым количеством неферромагнитного нитрида Fe2N в пленках с азотом (табл. 2).
Рентгеновские дифрактограммы всех пленок содержат рефлексы от плоскостей (110) и (200), что позволяет оценить макронапряжения а в пленках по формуле
ah1k1l1 - ah2k2l2
2 (ah2k2l2Kh1 kj lj - ah1k1l1 Kh2k2l2)
(1)
Здесь ahíkli1 и ah k l — периоды кристаллической решетки фазы a-Fe, определенные по дифракци-
Таблица 2. Фазовый состав и тонкая структура (структурные характеристики) исследованных пленок
Пленка Фазовый состав, об. % Период кристаллической решетки, А Размер зерна 2RC, нм Микродеформация Б, %
Fe ОЦКа-Fe 2.824 ± 0. 003 39 ± 11 0.56 ± 0.04
Fe90N10 ОЦК a-Fe(N) ~ 95 2.873 15 0.53
Fe2N ~ 5 a = 2.759; с = 4.429 78 0.07
Fe95Zr5 ОЦК a-Fe(Zr) a = 2.857 ± 0.008 34 ± 3 0.23 ± 0.02
Fe^Z^N^ ОЦК a-Fe(N,Zr) ~ 93 a = 2.899 ± 0.007 11 ± 1 0.24 ± 0.09
Fe2N ~ 7 a = 2.738; с = 4.560 35 1.05
онным пикам (110) и (200); KWi и Kh2k2i2 — упругие константы кристаллографических плоскостей (110) и (200); Кш =(v/E)hk1; v и E — коэффициенты Пуассона и модули Юнга соответствующих кристаллографических плоскостей (мы приняли их равными таковым для чистого Fe) [8]. Использованные литературные данные о величинах Khikiii и
Kh k l [8] и полученные по формуле (1) значения
макронапряжений в плоскости пленок а представлены в табл. 3.
Статические магнитные свойства и параметры магнитной структуры пленок. Для определения намагниченности насыщения Ms для каждого из образцов экспериментально полученная кривая намагничивания М(Н) в полях больше 2 кЭ была построена в координатах М— H 2 (рис. 1а). Полученный линейный участок был описан законом Акулова [5]
M = Ms
1 -
(^2 H
(2)
Здесь Б1/2На — среднеквадратичная флуктуация эффективного поля локальной анизотропии (внутри радиуса Яс), Б — дисперсия осей анизо-
Таблица 3. Периоды кристаллических решеток а110 и , упругие константы Кш и макронапряжения а ис-
а
200'
следованных пленок
Пленка Fe Fe90N10 Fe95Zr5 Fe^Z^N^
а110, А 2.8527 2.8679 2.8893 2.8986
К110, 10-4 ГПа-1 13.7
а200, А 2.8401 2.8911 2.8712 2.9032
К200, 10-4 ГПа-1 28.7
а, МПа 1466 —2717 —2076 —530
тропии, равная 1/15 для случайно ориентированных осей одноосной анизотропии. Одноосная симметрия выбрана на основе двух предположений: 1) существование в исследованных пленках вкладов в эффективную локальную анизотропию магнитоупругой КМЕ, поверхностной К и магни-тостати
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.