научная статья по теме МИКРОМОРФОЛОГИЯ ПОВЕРХНОСТИ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛИТКОВ ГЕРМАНИЯ, ВЫРАЩЕННЫХ ИЗ РАСПЛАВА Физика

Текст научной статьи на тему «МИКРОМОРФОЛОГИЯ ПОВЕРХНОСТИ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛИТКОВ ГЕРМАНИЯ, ВЫРАЩЕННЫХ ИЗ РАСПЛАВА»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 6, с. 89-94

УДК 548.57

МИКРОМОРФОЛОГИЯ ПОВЕРХНОСТИ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СЛИТКОВ ГЕРМАНИЯ, ВЫРАЩЕННЫХ ИЗ РАСПЛАВА

© 2015 г. И. А. Каплунов1, 2, *, А. И. Колесников1, 4, А. И. Иванова1, О. И. Подкопаев3, С. А. Третьяков1, Р. М. Гречишкин1, 2

1Тверской государственный университет, 170100 Тверь, Россия 2Санкт-Петербургский государственный политехнический университет, 195251 Санкт-Петербург, Россия 3ОАО "Германий", 660027Красноярск, Россия 4НИТУ МИСиС, 119049 Москва, Россия *E-mail: ivan.kaplunov@tversu.ru Поступила в редакцию 09.08.2014 г.

Методами интерференционной профилометрии, оптической и растровой электронной микроскопии изучена морфология ростовой поверхности монокристаллов германия, выращенных направленной кристаллизацией и способом Чохральского. На верхних поверхностях дисков, полученных направленной кристаллизацией, и на боковой цилиндрической поверхности буль, вытянутых по Чохральскому, выявлены устойчивые периодические распределения профиля разных временных масштабов (~3 и ~0.3 с), отражающие изменения кинетики кристаллизации. На основе известных данных о температурных флуктуациях на фронте кристаллизации и измеренных в настоящей работе параметров профиля поверхности кристаллов и скоростей роста проведены оценки значений кинетических коэффициентов Рк = (2 х 10—6—7 х 10-7) м • с-1 • К-1. Двумерная картина распределения неровностей на поверхностях отражает ступенчатый характер роста сингулярных граней {111} по слоевому механизму. На ювенильных поверхностях кристаллов выявлена корреляция между неровностями профиля и периодичностью в распределении дислокационных ямок по радиусу и боковой поверхности кристаллов.

Ключевые слова: микроморфология кристаллов, неровности профиля, монокристаллы германия, кинетический коэффициент, переохлаждение расплава, распределение дислокаций.

DOI: 10.7868/S0207352815060128

ВВЕДЕНИЕ

Монокристаллы германия, используемые для изготовления элементов проходной оптики инфракрасного диапазона, выращивают из расплава методами направленной кристаллизации, Чохральского, Степанова [1, 2]. В процессе выращивания на свободных поверхностях слитков практически всегда образуются периодические или квазипериодические бороздчатые неровности профиля — выступы, чередующиеся с впадинами. В случае направленной кристаллизации эти неровности образуют замкнутые линии на верхней поверхности слитка — концентрические окружности или систему вложенных друг в друга шестиугольников со ступенями, соответствующими сингулярным граням кристалла (для германия — граням {111}). На боковых поверхностях цилиндрических буль, вытягиваемых по Чохральскому, неровности в среднем ортогональны оси роста и представляют собой систему кольцеообразных борозд и выступов.

Периодические неровности профиля рассматривались в ряде работ [3—10]. Одной из причин их возникновения являются колебания температуры на фронте кристаллизации, обусловленные регулярной и нерегулярной конвекцией расплава. Обсуждались различные виды конвекции, включая создаваемые искусственно с помощью механической вибрации или варьируемой скорости вытягивания кристалла.

Негативное влияние флуктуаций температуры на структурное совершенство и оптическое качество кристаллов германия (без рассмотрения их связи с профилем ростовых поверхностей) отмечал ось в [11]. Флуктуации температуры и, как следствие, скорости роста приводят к неоднородности распределения легирующих и фоновых примесей, в частности кислорода, повышенной генерации дислокаций, возникновению малоугловых границ и полос скольжения.

Настоящая работа посвящена выяснению особенностей формирования бороздчатой структуры

Рис. 1. Верхняя поверхность кристалла Ge с гексагональной ориентацией ростовых борозд.

свободной поверхности кристаллов германия, выращенных методами Чохральского и направленной кристаллизации. Проводился поиск корреляции между неровностями профиля и локальной плотностью дислокаций, выявленных на ювенильных поверхностях образцов с помощью селективного химического травления. Полученные результаты использованы для оценки кинетических коэффициентов роста германия.

ИЗУЧЕНИЕ НЕРОВНОСТЕЙ ПОВЕРХНОСТИ

Исследовались образцы, вырезанные из монокристаллов германия двух видов. Кристалл в виде

диска диаметром 175 мм (рис. 1) был выращен способом направленной кристаллизации в направлении [111]. Использовались следующие параметры процесса роста: скорость вращения юкр = = 18 об./мин; средняя скорость кристаллизации в радиальном направлении VR = 1.5 мм/мин. Был также выращен образец диаметром 105 мм по Чо-хральскому при вытягивании в направлении [111] со скоростью VB = 1.0 мм/мин при вращении кристалла с угловой скоростью «кр = 20 об./мин с одновременным вращением тигля в том же направлении со скоростью 5 об./мин.

Морфология поверхности кристаллов изучалась с помощью оптического поляризационного микроскопа Leitz Wetzlar, Germany, растрового электронного микроскопа (РЭМ) JEOL JSM 6610LV и интерференционного профилометра NanoMap100WLI (США).

Изображения исходной необработанной поверхности кристаллов, выращенных методом направленной кристаллизации и по Чохральскому, даны на рис. 2. На рис. 3 и 4 представлены полученные с помощью интерференционного профи-лометра профили поверхностей кристаллов вдоль плоскостей, ортогональных неровностям профиля (рис. 3а и 4а), а также их фурье-преобразования (рис. 3б и 4б), необходимые для установления периодического распределения неровностей профиля. Следы плоскостей на поверхностях кристаллов, вдоль которых получены профилограм-мы, отмечены на рис. 1 и 2.

На кристалле германия, выращенном методом направленной кристаллизации, обнаружено периодическое распределение неровностей рельефа двух временных и пространственных масштабов: 3 с, 70 мкм; 0.3 с, 7 мкм. Первая периодичность соответствует вращению тигля и растущего кристалла и обусловлена прохождением одних и тех

Рис. 2. Необработанные поверхности кристаллов германия, выращенных направленной кристаллизацией (а) и методом Чохральского в направлении [111] (б) (оптическая микроскопия). Прямые линии на изображениях, перпендикулярные полосам роста, указывают направления сканирования.

(а)

100

200 300 X, мкм

400

500

0.2

0

50 100 150 Частота, мм-1

200

250

Рис. 3. Профилограмма поверхности германия, выращенного направленной кристаллизацией (а), и ее фурье-представление (б).

0

(а)

100

200 300 X, мкм

5

м4 к

* 3

а

Ч § 1

400 500 600

(б)

0 20 40 60 80 100 120 140 160 Частота, мм-1

Рис. 4. Профилограмма (а) поверхности германия, выращенного по Чохральскому, и ее фурье-представление (б).

0

0

же участков фронта кристаллизации через холодные и теплые области температурного поля, которое в реальности никогда не является строго осе-симметричным. Вторая периодичность связана с температурными флуктуациями, возникающими вследствие термогравитационной и, в меньшей степени, термокапиллярной конвекции. Правильное гексагональное расположение взаимно параллельных неровностей (они ортогональны шести (из восьми) проекциям нормалей к граням октаэдра {111} на плоскость (111)), одинаковый шаг между соседними неровностями свидетельствует о послойном (тангенциальном) механизме нарастания большей части объема кристалла, полученного способом направленной кристаллизации. С другой стороны, сам рост кристалла в радиальном направлении происходит скачкообразно — в моменты достижения на фронте кристаллизации максимальных критических переохлаждений расплава.

На кристалле германия, выращенном способом Чохральского, обнаружены два типа периодичности с временными и пространственными масштабами 3 с, 60 мкм и 0.3 с, 6 мкм. Первая периодичность отвечает скорости вращения кри-

сталла относительно тигля (который вращался в том же направлении, что и кристалл). Вторая — мелкомасштабная периодичность, которая свидетельствует об осцилляциях температуры на фронте кристаллизации, связанных с проявлением нестационарной конвекции расплава.

ДИСЛОКАЦИОННАЯ СТРУКТУРА

Гексагональное секториальное распределение дислокаций по пирамидам роста граней {111} в сечениях ортогональной оси вытягивания, а также периодические колебания плотности дислокаций по радиусу кристаллов германия, выращиваемых способом Чохральского, были экспериментально изучены в работе [12]. Распределение плотности дислокаций в осевом направлении и их связь с рельефом боковой цилиндрической поверхности кристаллов в данной работе не исследовались. Для установления возможной корреляции между неровностями рельефа поверхностей и плотностью дислокаций, генерируемых в процессе роста, было проведено селективное химическое травление кристаллов непосредственно после их извлечения из ростовой камеры без приме-

* *

Л

¿>1 \ * '

' л»* * V,

и > ^ / -

» \ ^ I 'V

300 мкм

Рис. 5. Дислокационные ямки травления на профилированной поверхности кристалла германия, выращенного направленной кристаллизацией: а — оптическая микрофотография, б — РЭМ-изображение (режим вторичных электронов).

т>

с/

>

>

(а)

А/ ^

100 мкм

А

(б)

30 мкм

Рис. 6. Дислокационные ямки травления на профилированной боковой поверхности кристалла германия, выращенного по Чохральскому: а — оптическая микрофотография, б — РЭМ-изображение (режим вторичных электронов).

нения какой-либо дополнительной абразивной или химической полировки поверхности. Травление проводилось в кипящем водном растворе же-лезосинеродистого калия (80 г/л) и КОН (120 г/л) в течение 2—3 мин с последующей промывкой горячей водой. Поверхности кристаллов исследовались с помощью оптического микроскопа и РЭМ. Изображения протравленных поверхностей с дислокационными ямками на фоне неровностей рельефа представлены на рис. 5 и 6.

Анализ полученных изображений свидетельствует о том, что на кристаллах германия, выращенных обоими методами, проявляется достаточно четкая корреляция между периодическим распределением неровностей профиля и распре-

делением ямок травления, причем на кристалле, полученном направленной кристаллизацией, эта связь более четко выражена. Для об

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком