КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2004, том 49, № 5, с. 899-904
РЕАЛЬНАЯ СТРУКТУРА КРИСТАЛЛОВ
УДК 548.736.6
МИКРООСТРИИНАЯ ШЕРОХОВАТОСТЬ НАРУШЕННЫХ СЛОЕВ ЭРОЗИОННОЙ ПРИРОДЫ В КРИСТАЛЛАХ КАРБИДА КРЕМНИЯ
© 2004 г. В. А. Карачинов
Новгородский государственный университет E-mail: tel@novsu.ac.ru Поступила в редакцию 04.04.2003 г.
Экспериментальными методами изучена дефектная структура нарушенного слоя, образующегося в процессе эрозионной резки объемных кристаллов карбида кремния. Обнаруженные особенности обсуждаются с позиций взаимодействия эрозионного фронта с дефектами роста и электрического частичного объемного пробоя SiC.
ВВЕДЕНИЕ
Резка монокристаллических слитков карбида кремния с последующими процессами шлифования и полировки в настоящее время является основным методом получения подложек из этого материала [1, 2]. Интенсивное и длительное по времени воздействие режущего инструмента в виде алмазного диска или абразивной проволоки на поверхность БЮ сопровождается не только большими отходами, но и формированием глубокого нарушенного слоя (НС) [2, 3].
При получении тонких подложек из кристаллов БЮ с низким удельным сопротивлением и диаметром свыше 30 мм определенный интерес вызывает электроэрозионная резка проволочным электродом [4]. При всех известных недостатках этого метода в нем отсутствует прямое механическое воздействие электрода на кристалл и имеется возможность выбора нужного режима обработки режим жидкой фазы, взрывного испарения, ударного разрушения [5, 6]. В то же время, как показали предварительные исследования, главным фактором, ограничивающим достижение минимальной толщины подложки, является величина НС. Его природа, структура и связь с электротехнологическими параметрами процесса эрозии, а также с наследуемыми ростовыми дефектами кристалла Б1С плохо изучены.
В настоящем сообщении приводятся результаты экспериментальных исследований НС эрозионной природы, образующегося при получении подложек §1С.
МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЙ
Электроэрозионная резка объемных монокристаллов карбида кремния на пластины толщиной ~300-500 мкм осуществлялась на промышленных установках [4, 7]. В качестве профилирующего электрода использовалась латунная проволока
ДКРПМ КТЛ63 диаметром 4 = 100 мкм. Технологические процессы проводились в водопроводной воде. Исходным материалом для исследований служили объемные монокристаллы 81С1 политипа 6Н диаметрами Э = 20-50 мм и длиной I = 10 мм с концентрацией некомпенсированных доноров N - = 5 х 1017 - 3 х 1018 см-3. Кристаллы были выращены в направлении [0001]. Нарушенный слой исследовался методами косого шлифа и скола в сочетании с послойным химическим травлением БЮ в расплаве КОН и локальным декорированием медью из пористого электрода [8]. Проводился химический и рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) НС [9]. Использовались телевизионный металлографический микроскоп с компьютерной обработкой изображения, растровый электронный микроскоп ВБ-340 в режиме вторичных электронов, а также прибор ЕД2000 для РФА.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Исследования показали, что реализация режимов резки слитков Б1С с приемлемыми значениями скорости (рис. 1) приводит к формированию неоднородного по структуре НС. Его свойства в значительной степени определялись видом и количеством дефектов, содержащихся в исходном кристалле, и могли сильно изменяться в пределах подложки, например при переходе от центра к периферии. В частности, обнаруживались локальные области с инверсией полярности грани (0001), включениями второй фазы, двойники и др.
Тепловые расчеты, выполненные по методике [10], показали, что при длительности импульсов электрического разряда ~3-4 мкс глубина прогретого слоя Б1С без учета испарения составляет ~60-80 мкм.
1 Слитки SiC выращены в лаборатории Ю.М. Таирова.
899
8*
V, мм/мин 0.6
40 50
й, мм
Рис. 1. Экспериментальная зависимость изменения средней скорости резки по диаметру слитка Б1С.
Рассмотрим основные особенности НС в связи с наследуемыми дефектами и условиями эксперимента.
Строение НС. На рис. 2 приведена морфология профиля НС после травления Б1С в расплаве КОН. Достаточно хорошо видно, что в пределах поверхности кристалла как со стороны грани (0001) С, так и (0001) существует слой толщиной ~30-40 мкм, где наблюдается большая концентрация дефектов. По мере удаления от поверхности подложки плотность дефектов спадает и обнаруживаются отдельные дискретные очаги. Необходимо отметить, что толщина НС на грани (0001) С имеет тенденцию быть больше, чем на грани (0001) Это совпадает с результатами изучения НС механической природы в Б1С [3].
Из анализа экспериментальных данных, полученных методом косого шлифа и послойного химического травления, определено строение НС. Как видно из рис. 3, в НС можно выделить четыре зоны, обладающие развитыми фазовыми границами: зону адсорбции элементов рабочей жидкости и продуктов химических реакций (1), зону отложения материала электрода (2), зону рекристаллизации Б1С (3), пористую зону (4). Первые две зоны являются "классическими" в процессах эрозионной обработки различных материалов [10], и для Б1С их наличие подтверждается проведенными химическим и рентгенофлуоресцент-ным анализами НС2. Были обнаружены входящие в состав латунного электрода медь, цинк, железо и различного рода оксиды. Так, по данным РФА, концентрации меди и цинка в кристаллах БЮ, подвергнутых эрозионной обработке, значительно превышали исходные и составляли в среднем: медь ~5-6.5, цинк ~3.5-3.8%. По отношению к нижележащим слоям зоны 1 и 2 выполняют роль "маски", затушевывая истинный микрорельеф НС.
Рис. 2. Морфология поверхности НС после химического травления Б1С в расплаве КОН. гтр = 500°С. Метод скола, грань (1010).
1
^2
' Анализ выполнен в аналитическом центре НПО "Акрон".
Рис. 3. Структура НС эрозионной природы (модель).
Зона рекристаллизации является наиболее развитой в структурном плане. Она объединяет области кристалла БЮ, где под действием импульсных тепловых, электрических и звуковых нагрузок протекают процессы испарения и роста, хрупкого разрушения и пластической деформации. Ее толщина в зависимости от энергии импульса составляет ~10-20 мкм, и вместе с зонами 1 и 2 она определяет наружную шероховатость НС. Термодинамически неравновесные условия
3
4
Рис. 4. Фигуры травления НС. Зона рекристаллизации, грань (0001) Бь а - гексагональные ямки: крупные (1), плоскодонные (2), пирамидальные (3); б - ямки неправильной формы и вытянутые гексагональные.
образования этой зоны (горячий слой - холодная подложка) способствуют накоплению и релаксации термоупругих напряжений, ослабляющих химические связи в Б1С. Это проявлялось, когда поперечный скол подложки с НС сопровождался образованием сравнительно гладкой ступеньки вдоль внутренней границы зоны рекристаллизации. Процессы, определяющие дефектную струк-
901
Рис. 5. Эволюция плоскодонных гексагональных ямок травления, грань (0001) Исчезающие лунки (1), следы в области дна (2).
туру зоны, были выявлены, исходя из анализа фигур травления.
Фигуры травления. Как видно из рис. 4а, на грани (0001) при травлении НС в расплаве КОН образуются фигуры, основные параметры которых приведены в таблице. Однозначно можно сказать, что гексагональные ямки конического типа связаны с дислокациями в Б1С, а крупные гексагональные большой глубины (темные) - с отрицательными кристаллами ростовой природы и порами (каналами объемного пробоя Б1С), возникающими в процессе эрозии [11]. Природа остальных фигур была определена при изучении процессов эволюции данных дефектов в ходе длительного химического травления НС. Плоскодонные гексагональные ямки являются результатом регенерации эрозионных лунок в расплаве КОН. Как видно из рис. 5, каждая исчезающая лунка в области дна оставляет след в виде одиночной конической лунки или группы лунок различной глубины, которые в дальнейшем также подвержены огранке. Вытянутые гексагональные ямки и ямки неправильной формы (рис. 46) имели конечную глубину. По всей видимости, они связаны с включениями второй фазы в виде углерода (графита), образовавшимися при выращивании кристаллов Б1С [12]. Степень насыщенности ими поверхности подложки оказалась высокой.
Необходимо отметить, что на грани (0001) С в процессе травления образовывались лунки от включений второй фазы, а также холмики правильной конической формы.
Процессы релаксации. Эксперименты показали, что основной причиной появления специфических дефектов в зоне рекристаллизации являются деформации, возникающие в процессе взаимодействия эрозионного фронта с наследуемыми
МИКРООСТРИИНАЯ ШЕРОХОВАТОСТЬ НАРУШЕННЫХ СЛОЕВ
Фигуры травления НС в зоне рекристаллизации Б1С
Вид Точечная группа симметрии Характерный размер Средняя плотность, см-2
Крупные гексагональные ямки 6 ттт диаметр 60-70 мкм 101-103
Гексагональные ямки с плоским дном 6 ттт диаметр 30-40 мкм >106
Гексагональные ямки конического (пирамидального) типа 6 ттт диаметр 20-25 мкм Отдельные очаги 103-104
Гексагональные ямки, вытянутые в направлении [112 0] 2 тт длина ~20 мкм, ширина ~10 мкм 105-107
Ограненные ямки неправильной формы - длина ~30-60 мкм, ширина ~10-30 мкм <103
дефектами кристалла Б1С. Так, хрупкое разрушение Б1С, проявляющееся в виде длинных (свыше 10 мм) трещин, локализованных в зоне рекристаллизации, порождается релаксацией напряжений при срезании эрозионным фронтом включений второй фазы или пор. Типичная картина, наблюдаемая в результате этого процесса, показана на рис. 6а. Как правило, реализуется система разрушения по плоскостям спайности типа (1010). Эрозионный фронт по мере своего продвижения разгоняет трещины по поверхности подложки, и их линии оказываются замкнуты на макродефекты НС. При этом реализуются почти все известные механизмы движения и взаимодействия трещин [13].
Впервые в пределах НС обнаружены отдельные области, в которых происходит пластическая деформация. На картинах травления БЮ это
представлено как в виде неупорядоченных скоплений гексагональных ямок, так и цепочек в направлении (1120), образованных ямками (рис. 66). Учитывая, что данные фигуры получены при одинаково
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.