научная статья по теме МИКРОРАССЛОЕНИЕ И УСЛОВИЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСПЛАВОВ FE—CU Физика

Текст научной статьи на тему «МИКРОРАССЛОЕНИЕ И УСЛОВИЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСПЛАВОВ FE—CU»

РАСПЛАВЫ

3 • 20137

УДК 548.736.398

© 2013 г. О. А. Чикова1, В. С. Цепелев, А. Н. Константинов, В. В. Вьюхин МИКРОРАССЛОЕНИЕ И УСЛОВИЯ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РАСПЛАВОВ Fe-Cu

Проведено исследование температурных и временных зависимостей кинематической вязкости расплавов Fe—Cu в режиме нагрева и последующего охлаждения образцов. По результатам измерений в надликвидусной части диаграммы состояний построены границы области существования микрорасслоения расплава.

Ключевые слова', расплав, вязкость, микрорасслоение, кристаллизация, микроструктура.

ВВЕДЕНИЕ

Расплавы металлических систем, которые отличаются наличием на диаграмме состояния купола несмешиваемости, в последнее время все чаще привлекают внимание исследователей. Это обусловлено растущей потребностью в использовании данных сплавов в различных областях техники. Например, сплавы Fe—Cu, характеризующиеся несмешиваемостью двух жидкостей в широком интервале составов, обладают отличными демпфирующими характеристиками и имеют высокую коррозионную стойкость. В сплавах системы Fe—Cu область несмешиваемости в жидком состоянии появляется в переохлажденном расплаве (степень переохлаждения до 100°C и выше). На диаграмме состояния кривая расслоения системы Fe—Cu на две фазы, обогащенные соответственно железом и медью, располагается ниже кривой ликвидуса. Наиболее близко бинодаль располагается по отношению к равновесной линии ликвидуса вблизи эквиатомного состава. Для расплавов с XFe = 0.08—0.75 переохлаждение, необходимое для достижения границ бинодали, не превышает 70 К. При этом в концентрационном интервале XFe = 0.35—0.65 подобное переохлаждение неизменно приведет к расслоению металла, так как при нем будут достигнуты границы спинодали для жидкой фазы. В реальных условиях производства такое переохлаждение может быть легко достигнуто, что повлечет за собой расслоение расплава с последующей фиксацией этого состояния в структуре закристаллизованного металла [1—3].

Основная проблема при производстве монотектических сплавов —получение однородной по сечению структуры с высокой дисперсностью выделений [4—5]. Для этого используется кристаллизация жидкого металла либо с повышенной скоростью охлаждения (103—106 К/с), либо в отсутствие гравитационного поля [6—7].

Принципиально новый способ решения этой проблемы — гомогенизирующая термическая обработка расплава [8—10]. Этот способ позволяет получить массивные слитки с требуемой структурой в условиях естественной гравитации даже при сравнительно невысоких скоростях охлаждения. Идея метода основана на предположении о том, что за пределами области несмешиваемости в металлической жидкости в течение длительного времени могут существовать мелкодисперсные капли коллоидного масштаба, обогащенные одним из компонентов. Для их разрушения нужны перегревы над куполом расслоения до определенной для каждого состава температуры 7гом или иные энергетические воздействия на расплав. После такого перегрева расплав необратимо переходит в состояние истинного раствора, что существенно изменяет условия

1chik63@mail.ru.

кристаллизации металла. Перспективен способ гомогенизации расплава, основанный на его легировании веществами, снижающими межфазное натяжение на границе коллоидных частиц [11]. Таким путем удается понизить температуру Тгом, отвечающую необратимому переходу расплава в гомогенное состояние.

Ранее [8—10] экспериментально установлено, что разрушение микрогетерогенной структуры расплавов монотектических систем обычно сопровождается аномалиями температурных зависимостей свойств металлической жидкости, в частности вязкости. Обнаружено расхождение температурных зависимостей вязкости расплава соответствующим режимам нагрева и последующего охлаждения образца. Температуру Тгом, отвечающую необратимому переходу расплава в гомогенное состояние, в этом случае определяли по началу высокотемпературного совпадающего участка политерм нагрева и охлаждения. В опытах с расплавами монотектических систем Ga—Pb, Al—In и Al—Pb зафиксирован аномально высокий разброс значений кинематической вязкости, зачастую не позволяющий корректно определить данную величину. При нагреве до определенных для каждого состава температур указанный разброс необратимо уменьшался до значений, соответствующих случайной погрешности измерений. Температуры разрушения микрорасслоенного состояния расплава определяли в этом случае по необратимому уменьшению разброса значений кинематической вязкости. Известно [8, 12], что перевод расплавов монотектических систем в однородное на атомном уровне состояние (гомогенизация) при последующем охлаждении и кристаллизации даже с умеренными скоростями (порядка 1—10°С/с) приводит к существенному изменению строения и фазового состава твердого металла.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

В настоящей работе исследованы температурные и временные зависимости вязкости v(t) расплавов Fe—Cu монотектического типа с целью изучения их микрорасслоения и условий кристаллизации. Авторы провели сравнительный металлографический анализ микроструктур двух партий образцов сплавов Fe—40 мас. % Cu и Fe—60 мас. % Cu, полученных путем нагрева расплава до 1200 и 1700°С соответственно.

Изучены сплавы системы Fe—Cu, содержащие 4, 10, 20, 30, 43, 50, 63, 70, 80, 90 мас. % Cu. Вязкость V измеряли методом затухающих крутильных колебаний тигля с расплавом в интервале температур 1250—1700°С в режиме нагрева и последующего охлаждения образцов. Измерения температурных зависимостей проводили в режиме изотермических выдержек (не менее 30 мин) со сравнительно малыми (10—15°С) ступенчатыми изменениями температуры. Систематическая погрешность измерения v(T) составляла 3%, а случайная, определяющая разброс точек в ходе одного опыта, при доверительной вероятности р = 0.95 не превышала 1.5%. Измерение временных зависимостей вязкости осуществляли в отдельных экспериментах. При каждой Т проводили 15 последовательных отсчетов. Температуру поддерживали на заданном уровне с точностью 1°C с помощью высокоточного регулятора. При проведении измерений регистрацию параметров колебаний осуществляли оптическим способом с помощью системы фоторегистрации колебаний. Шихтовыми материалами служили медь марки М00к и слитки карбонильного железа марки ОСЧ. Во всех опытах использовали тигли из ВеО. Измерения вязкости проводили в атмосфере высокочистого гелия под давлением 105 Па. Экспериментальная установка, методика измерений временных и температурных зависимостей кинематической вязкости расплавов и обработки экспериментальных данных подробно описаны в работах [13—16]. Микроструктуры закристаллизованных образцов сплава Fe—Cu изучали традиционными методами с использованием микроскопа "Neophot", снабженного системой автоматического анализа изображения "SIAMS 600".

Fe, мас. %

10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 -1-1-1-1-1-1-1-1-

Fe) .2

t, °C

1700

1600

1500

1400

1300

1200

1100 1084.87° 1000

900

800

700

600

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Cu Fe, ат. % Fe

Рис. 1. Диаграмма состояния сплавов Fe—Cu [1]. Купол: • — расслоения на две фазы, обогащенные соответственно железом и медью, построенный по результатам изучения магнитной восприимчивости [3]; ▲ — распада метастабильной микрогетерогенности, построенный авторами настоящей работы по результатам измерения вязкости расплава.

0

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Результаты вискозиметрического исследования расплавов системы Fe—Cu представлены на рис. 1—3, а также в табл. 1 и 2. Для образцов с содержанием меди 5, 10, 20, 30, 50, 70, 80 и 90 мас. % обнаружено расхождение политерм нагрева и охлаждения (гистерезис). Для расплавов с содержанием меди 43 и 63 мас. % кривые нагрева и охлаждения совпадают во всем изученном интервале Т. Температуры, отвечающие началу высокотемпературного совпадающего участка политерм кинематической вязкости расплавов, авторы нанесли на диаграмму состояния системы Fe—Cu и получили "двугорбую" куполообразную кривую, лежащую на 150—200°С выше линии ликвидуса (рис. 1).

Для расплавов Fe—70 мас. % Cu и Fe—80 мас. % Cu характерно наличие низкотемпературного совпадающего участка политерм вязкости. В этом случае значения вязкости v в режиме охлаждения выше, чем в режиме нагрева. Увеличение v расплава при нагреве выше 1620°С авторы объясняют "квазигазовым" состоянием расплава, которое отчасти продолжает сохраняться и при последующем охлаждении металлической

Таблица 1

Среднее квадратичное отклонение значений кинематической вязкости (я • 107, м2/с) и коэффициент корреляции Пирсона значений кинематической вязкости и времени (5) Ее—43 мас. % Си и Ее—63 мас. % Си

Fe—43 мас. % Cu

t,°C ^нагр ^охл S нагр s охл

1500 0.031 0.400

1600 0.025 0.005

1700 0.040 0.480

1650 0.048 0.010

1550 0.071 0.330

1450 0.044 0.410

Fe—63 мас. % Cu

t, °C ^нагр °охл s нагр ^хл

1500 0.085 0.290

1600 0.052 0.690

1700 0.023 0.010

1650 0.018 0.540

1550 0.027 0.040

1450 0.039 0.160

жидкости. "Квазигазовое" поведение расплава, т.е. рост вязкости с повышением температуры металлической жидкости, ранее отмечено А.И. Новохатским и В.И. Ладья-новым [17] для однокомпонентных металлических жидкостей и связано с изменениями в вакансионной подсистеме объекта.

Как и в экспериментах с монотектическими расплавами Al—In, Al—Pb и Ga—Pb [6—8], в ряде опытов с расплавами Fe—Cu зафиксирован повышенный разброс значений кинематической v в режиме нагрева металла (табл. 1 и 2). Как правило, разброс ее значений в режиме охлаждения ниже, чем в режиме нагрева. Возможно, данное явление связано с протекающими в расплаве процессами диспергирования микронеоднородностей наследственного характера [18], которые и определяют аномальный ход политерм.

Для расплавов с содержанием меди 43 и 63 мас. % политермы нагрева и охлаждения совпадают во всем изученном интервале температур, временные зависимости кинематической вязкости приведены на рис. 2. Авторы рассчитали также среднее квадратичное отклонение значений кинематической v (а • 107, м2/с) и коэффициент корреляции Пирсона значений кинематической v и времени (S) (табл. 1). Метод квадратов (метод Пирсона) был применен на том основании, ч

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»