ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2006, < 12, с. 74-78
УДК 539.2
МОРФОЛОГИЯ у'-ФАЗЫ ПОСЛЕ УПОРЯДОЧИВАЮЩЕГО ОТЖИГА СУПЕРСПЛАВА
НА ОСНОВЕ №-А1
© 2006 г. Н. А. Конева, Н. А. Попова, Е. Л. Никоненко, Э. В. Козлов
Томский государственный архитектурно-строительный университет, Томск, Россия
Поступила в редакцию 20.07.2006 г.
Методами растровой и просвечивающей электронной микроскопии и микродифракции изучены фазовый состав суперсплава на основе №-А1, легированного тугоплавкими элементами, и морфология у-фазы после упорядочивающего отжига.
ВВЕДЕНИЕ
Успехи современной техники в значительной степени обусловлены созданием и применением металлических материалов, обладающих необходимыми эксплуатационными свойствами. Уровень требований к этим материалам постоянно растет в связи с новыми задачами, которые возникают при разработке новой техники, в особенности при ее эксплуатации в экстремальных условиях высоких скоростей, высоких температур и т.д. Одним из перспективных направлений поиска новых материалов является создание сплавов, содержащих интерметаллидные фазы. Примером являются суперсплавы на основе (у + у')-фаз, в которых у-фаза представляет собой неупорядоченный твердый раствор с ГЦК-структурой, а У - упорядоченную фазу со сверхструктурой Ь12 [1-3]. В настоящее время суперсплавы создаются часто на основе сплава №-А1 [4], легированного различными тугоплавкими элементами [2, 3, 5], где У-фаза является основной. По этой причине она во многом ответственна за формирование свойств суперсплава. Поскольку морфология у'-фазы может определяющим образом влиять на механические свойства суперсплава, представляется важным изучение различных суперсплавов с применением методов исследования, позволяющих детально изучить структуру и морфологию у'-фазы. В данной работе методами растровой электронной микроскопии, просвечивающей электронной микроскопии и микродифракции проведены исследования фазового состава и морфологии у'-фазы многокомпонентного суперсплава на основе №-А1.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Материалом для исследования служил суперсплав на основе №-А1, легированный тугоплавкими элементами. Состав сплава был подобран таким образом, что отношение содержания № к со-
держанию А1 в сумме с другими элементами, замещающими узлы А1 в сверхструктуре Ь12, было 0.77/0.23, т.е. состав отвечал границе двухфазной области [4]. Введение в сплав тугоплавких металлов в количестве 9 ат. %, растворяющихся в у-фазе, позволило довести объемную долю у-фазы в сплаве до ~0.08. Сплав был получен методом направленной кристаллизации и подвергнут термообработке (отжиг при Т = 1150°С в течение одного часа). Основные методы исследования структуры сплава - просвечивающая электронная микроскопия (ПЭМ) и микродифракция, а также растровая электронная микроскопия (РЭМ).
Образцы в виде пластинок различной толщины нарезались из слитка на электроискровом станке в мягком режиме, который не вносил в материал искажений и дополнительных дефектов. Пластинки вырезались по плоскости, перпендикулярной направлению роста кристалла. Подготовка фольг для электронно-микроскопического исследования методом ПЭМ включала электролитическую полировку пластинок в пересыщенном растворе хромового ангидрида в ортофос-форной кислоте. Электролитическое травление поверхности образцов для исследования в растровом электронном микроскопе проводилось в пене указанного электролита при начальном напряжении 50 В. Исследования поверхности образцов после травления были проведены в сканирующем электронном микроскопе ТББЬА ВБ-301 при рабочем увеличении 50-10000. Изучение структуры тонких фольг сплава выполнялось в просвечивающем электронном микроскопе ЭМ-125 при ускоряющем напряжении 125 кВ и увеличении 25 000. Средние размеры структурных элементов и параметры тонкой структуры измерялись по соответствующим микрофотографиям методом секущей [6, 7]. Полученные данные обрабатывались статистически. Фазовый анализ проводился на основе данных, полученных в просвечивающем электронном микроскопе из расшифровки соот-
морфология у-фазы
75
ветствующих микроэлектронограмм [8] и наблюдений изображений структуры в светлом и темном полях [6]. Применение РЭМ и ПЭМ позволило изучить строение сплава на различных структурных уровнях.
РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
На рис. 1 представлена обобщенная схематическая картина структуры суперсплава, построенная на основе исследований, выполненных в настоящей работе. При небольших увеличениях на РЭМ-изображениях (рис. 2а) хорошо видно, что в сплаве присутствуют две четко выделяющиеся морфологические составляющие: одна составляющая представляет собой частицы меньшего размера (25-90 мкм), а вторая - значительно большего (150-500 мкм). При этом вторая составляющая является двухфазной. Идентификация присутствующих фаз была проведена методами ПэМ и микродифракции. Наблюдаемые в РЭМ частицы меньшего размера представляют собой у'-фазу. Частицы вытянуты вдоль направления типа (001) и имеют округлую форму. Размер частиц варьирует от 25 до 90 мкм. Обозначим их как у I - частицы у'-фазы первого уровня.
Вторая морфологическая составляющая - частицы более крупного размера (рис. 2а). Как уже указывалось выше, это смесь двух фаз - у и у', что особенно четко видно при больших увеличениях (рис. 2б-г). В этой смеси присутствуют частицы у'-фазы квазикубической формы. Их размер находится в пределах от 2.5 до 10 мкм. Обозначим
эти более мелкие частицы как у'-фазу второго уровня - у д. Частицы у д выстроены достаточно четко в двух направлениях типа (001).
Рис. 2. РЭМ-изображение структуры суперсплава. Стрелками обозначены присутствующие фазы.
Рис. 3. Сложная структура частиц yJ -фазы первого уровня: а - светлопольное изображение, внутри частицы у J находится двухфазная смесь у щ + у; б - тем-нопольное изображение в сверхструктурном рефлексе [001], стрелками указаны частицы ущ, в - микродифракционная картина, содержащая сверхструктурные рефлексы 001, 211 , 210, 211 .
Другая составляющая смеси представляет собой у-фазу - неупорядоченный твердый раствор с ГЦК-структурой. Таким образом, растровая электронная микроскопия достаточно убедительно выявляет в структуре сплава существование областей у'-фазы двух масштабных уровней. Первый уровень - крупные частицы (25-90 мкм) у J -фазы и второй уровень - более мелкие частицы (2.5-10 мкм) у п -фазы, находящиеся в смеси у д + у. Частицы фазы у д второго уровня обнаруживают коагуляцию вдоль некоторых направлений (рис. 1г), т.е. наблюдается так называемая "рафт"-структу-ра [3].
Полученные данные дают возможность представить процессы распада при отжиге фазы у J и
ее превращение в двухфазную смесь у + у д. В процессе отжига наблюдается перемещение межфазной морфологической границы у J /(у + у д). Эти результаты свидетельствуют о том, что отжиг влияет на структуру суперсплава: наблюдается "измельчение" у'-фазы; объемная доля частиц у J убывает, а объемная доля смеси у + у д возрастает.
Исследования, выполненные методом ПЭМ, не только подтвердили этот вывод, но и детализовали картину "измельчения" у'-фазы путем иден-
тификации наблюдаемых фаз по картинам микродифракции. Применение этого метода в настоящей работе дало возможность детально изучить
морфологию и строение как уI -фазы первого уровня, так и строение двухфазной смеси у д + у. С использованием микродифракционного анализа и темнопольных изображений прежде всего было
исследовано тонкое строение уI -фазы (рис. 3).
Изучение частиц у I -фазы первого уровня, которые выглядели на РЭМ-изображениях как однофазные, показало сложное строение этих областей. Среди участков у I -фазы встречаются как однородные частицы, так и неоднородные (рис. 1). При большом увеличении видно, что частицы
у I -фазы наблюдаются двух видов: одни однофазные (у I), другие - двухфазные у + у'. Двухфазные области могут возникнуть в результате перекристаллизации [5] при отжиге суперсплава. Объемная доля этих областей сравнительно невелика, их примеры представлены на рис. 3. Эти области состоят из квазикубических частиц у'-фазы размером 0.09-0.13 мкм и прослоек у-фазы шириной ~0.01 мкм. Обозначим эти частицы как ущ - частицы у'-фазы третьего структурного уровня. На светлопольных изображениях рис. 3 видны частицы у !п, разделенные прослойками у-фазы. Отметим, что прослойки (рис. 3а) содержат дислокации. На некоторых участках хорошо видны изображения частиц (рис. 36), а на других - дислокации, которые образуются вследствие несоответствия параметров решетки у- и у'-фаз при распаде частиц у I.
Тонкая структура квазикубических частиц у д -фазы второго уровня и прослоек у-фазы между ними в смеси у д + у хорошо видна также на электронно-микроскопических снимках (рис. 4). На дифракционных картинах, соответствующих
смеси у д + у, наблюдаются сверхструктурные рефлексы у'-фазы. На границах у'- и у-фаз имеются дислокации. Детальное изучение двухфазной смеси у д + у методом ПЭМ показало, что прослойки у-фазы в этой смеси также имеют сложное строение (рис. 4). Они содержат мелкие квазикубические частицы у'-фазы, которые на РЭМ-изображениях не обнаруживаются. Их идентификация с использованием светлопольного и темнопольно-го (в сверхструктурном рефлексе 010) изображений представлена на рис. 4а, г. Мелкие частицы у'-фазы, размер которых составляет 0.03-0.08 мкм, классифицированы здесь как уIV - частицы у'-фазы четвертого уровня. Частицы у ^ фактически
морфология y-фазы
77
Рис. 4. Изображение структуры сплава, полученное методом ПЭМ: а - светлопольное изображение частиц уJj , белыми стрелками показаны участки двухфазной смеси у + уJy , черными стрелками - дислокации; б - микродифракционная картина, соответствующая данному участку фольги и содержащая сверхструктурные рефлексы 110 , 100 , 010; в -темнопольное изображение в основном рефлексе 020; г - темнопольное изображение участка A в сверхструктурном рефлексе 010, белыми стрелками указаны фазы, находящиеся в двухфазной смеси у + у Jy .
относятся по масштабу к наноразмерным. Классификация обнаруженных частиц по размерам и фазовому составу приведена в
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.