^ ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 532.782:539.216.2:537.622.4
НАНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИЕ МАГНИТОМЯГКИЕ СПЛАВЫ НА ОСНОВЕ ЕЁ И Co, МОДИФИЦИРОВАННЫЕ ДОБАВКАМИ Hf, Mo И Zг: МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА, ИХ ТЕРМИЧЕСКАЯ СТАБИЛЬНОСТЬ И СТРУКТУРА. СПЛАВ (Яе^Со^Н^Мо^г^С^
© 2013 г. Н. В. Дмитриева, В. А. Лукшина, Е. Г. Волкова, А. П. Потапов, Б. Н. Филиппов
Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 е-таП: dmitrieva@imp.uran.ru, ШкзЫпаСФ imp.uran.ru Поступила в редакцию 20.04.2012 г.; в окончательном варианте — 07.08.2012 г.
С целью получения материалов с повышенной термической стабильностью исследовался сплав (Ре07Со0.з)88НГ4Мо2/г1В4Си1. Рассмотрено влияние условий нанокристаллизации в процессе термических (ТО) и термомеханических (ТМехО) обработок, проводимых на воздухе в интервале температур (520—620°С), на магнитные свойства, их термическую стабильность и структуру сплава. Показано, что в исследуемом сплаве в процессе ТМехО наводится продольная магнитная анизотропия с осью легкого намагничивания вдоль длинной стороны ленты. Образцы сплава после термических и термомеханических обработок имеют различные магнитные характеристики. Установлено, что сплав (Ре07Со03)88НГ4Мо2/г1В4Си1 по сравнению со сплавами (Ре0.6Со0.4)86Н17В6Си1 и (Ре07Со0.3)88Н17В4Си1, рассмотренными в работе [1], имеет наилучшую термическую стабильность магнитных свойств. После нанокристаллизации сплава в процессе ТМехО (ст = 250 МПа) при 620°С 20 мин магнитные свойства практически не изменяются при отжиге при 550°С в течение 26 ч.
Ключевые слова: нанокристаллические сплавы на основе Ре и Со, магнитные свойства, термическая стабильность, электронная микроскопия, магнитная анизотропия.
БОТ: 10.7868/8001532301302006Х
ВВЕДЕНИЕ
В работе [1] рассмотрены сплавы (Ре0.бСо0.4)8бНГ7В6Си1 и (Ре0.7Со0.з)88Н17В4Си1. Несмотря на некоторое различие в составе сплавов, их магнитные свойства практически совпадают. Так величина коэрцитивной силы этих сплавов порядка 20 А/м. В обоих сплавах при нанокристаллизации в присутствии растягивающих напряжений наводится продольная магнитная анизотропия. После нанокристаллизации в интервале температур 520—620°С основными фазами в сплавах являются ОЦК-фаза твердого раствора на основе Ре и Со и остаточная аморфная матрица. Поскольку нанокристаллизация проводилась на воздухе, то при температурах кристаллизации ~570°С и выше появляются еще и оксиды (Ре203 и НЮ2). Оба сплава являются термически нестабильными при температурах выше 500°С: их магнитные свойства ухудшаются после отжигов при этих температурах.
В данной работе исследуется сплав (Ре^Со^^Н^Мо^г^Си^ По сравнению со сплавом (Ре07Со03)88Н17В4Си1, в нем уменьшено содержание Ш до 4% за счет Мо и Zг. Такая замена
сделана с целью улучшения термической стабильности магнитных свойств сплава, так как известно, что введение молибдена в классический файнмет [2] приводит к улучшению термической стабильности его магнитных свойств.
Изучалось влияние условий нанокристаллиза-ции сплава в процессе термических и термомеханических обработок, проводимых на воздухе: температуры, продолжительности, наличия или отсутствия внешних растягивающих напряжений (а) на магнитные свойства, их термическую стабильность и структуру сплава (Ре^Со^^Н^Мо^г^Си^
1. МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Метод получения аморфных лент исследованного сплава тот же, что и в работе [1]: закалка расплава на вращающийся барабан.
Так же, как и в [1], термические и термомеханические обработки проводились на воздухе при температурах 520—620°С. Величина растягивающих напряжений (а) в процессе ТМехО была 250 МПа. Термомеханическая обработка состояла из нагрева, выдержки и охлаждении образцов сплавов в присутствии приложенных к ним растягивающих
Магнитные свойства образцов сплава (Ре07Со0.3)88НГ4Мо2/г1В4Си1 после ТО и ТМехО
ТО (ст = 0) ТМехО (ст = = 250 МПа)
Температура и время отжига Вг/Вт Нс, А/м Вг/Вт ЯуЯт(ТМехО) ЯАХТО) Нс, А/м Нс( ТМехО ) Н( ТО)
520°С, 20 мин 0.41 95 0.88 2.15 110 1.16
520°С, 2 ч 0.46 87 0.92 2.0 110 1.26
570°С, 20 мин 0.38 106 1.0 2.6 102 0.96
0.96 2.5 126 1.19
600°С, 20 мин 0.27 0.23 190 148 0.97 3.6-4.2 213 1.12-1.44
620°С, 20 мин 0.40 110 1 2.5 190 1.7-1.3
0.41 150 1 2.4 142 0.95
напряжений. Контроль магнитного состояния полосовых образцов (коэрцитивная сила Нс, максимальная индукция Вт, остаточная индукция В г и отношение Вг/Вт) проводился по предельным петлям гистерезиса, измеренным в открытой магнитной цепи с помощью гальванометрического компенсационного микровеберметра в поле 4000 А/м, приложенным вдоль оси ленты. Погрешности измерения магнитных свойств составляли: для Нс — 3%, для В/Вт - 5% и для Вт - 7-10%.
Структура сплавов исследовалась методом просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ).
Термическая стабильность магнитных свойств исследовалась в процессе отжигов без внешних воздействий (а = 0), следующих за нанокристал-лизующими термическими и термомеханическими обработками. После каждого отжига образцы охлаждали до комнатной температуры, измеряли петли гистерезиса, из которых определяли магнит-
л Т «Т 1 1 1 1 / 2
' 1 ^ / /
-1500 -1000 -500 0 / 500 1000 1500 Н, А/м
-
Рис. 1. Петли гистерезиса образцов сплава (Бе0 7С00 з)88Ш4Мо22г!В4Си! после ТО (кривые 1) и ТМехО (кривые 2) при 620°С 20 мин.
ные свойства. Термическая стабильность сплавов оценивалась по изменению магнитных свойств (по сравнению с магнитными свойствами сразу после ТО или ТМехО) в зависимости от температуры и продолжительности этих отжигов.
2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Следует отметить, что, во-первых, в тексте статьи, в таблице и на рисунках приведены и сравниваются магнитные характеристики, определенные из предельных петель гистерезиса, измеренных в магнитных полях порядка 4000 А/м. Во-вторых, что на рис. 1, 2 и 6 для наглядности изменений в петлях гистерезиса приведены их центральные части за счет ограничения величины магнитных полей на рисунках.
В таблице указаны условия обработок и представлены магнитные свойства (Вг/Вт и Нс) сплава (Ре^Сооз^Н^Мо^г^С^ после этих обработок. Там же приведены отношения величин Вг/Вт и Нс после ТМехО к их величинам после ТО (соответственно: Вг/Вт(ТМехО)/Вг/Вт(ТО) и Нс(ТМехО)/Нс(ТО)). Для наглядности на рис. 1 продемонстрированы петли гистерезиса исследованного сплава после ТО и ТМехО при 620°С 20 мин. Из данных таблицы и рис. 1 видно, что ТМехО приводит к возникновению в образцах сплава продольной наведенной магнитной анизотропии с осью легкого намагничивания вдоль длинной стороны ленты. Величина отношения Вг/Вт в образцах после ТМехО увеличивается на 100-з00% за счет увеличения остаточной индукции. Это существенно больше, чем в сплавах № 1 и 2 в статье [1], так как исследуемый сплав после ТО имеет меньшую остаточную индукцию.
Рис. 2. Петли гистерезиса образцов сплава, прошедших ТО и ТМехО (250 МПа) при 620°С, 20 мин, а и б соответственно. Кривые 1, 2 и 3 — для образца, прошедшего ТО соответственно: сразу после ТО, через 6.5 и через 11.5 ч последующего отжига при 620°С. Кривые 4, 5 и 6 для образца, прошедшего ТМехО соответственно: сразу после ТМехО, через 10 и через 15 ч последующего отжига при 620°С; в — значения Нс, Вг/Вт и Вт в зависимости от продолжительности отжига без внешних воздействий при 620°С образцов сплава (Ре0 7Со0 з)88Hl4Mo2ZгlB4Cul, прошедших предварительно ТО и ТМехО (250 МПа) при 620°С, 20 мин, соответственно кривые 1 и 2.
Исследованный сплав имеет большую по величине коэрцитивную силу, чем сплавы, рассмотренные в [1]. Наименьшая Нс для исследованного сплава порядка 100 А/м получается при ТО в интервале 520—570°С. В то время как для сплавов № 1 и 2 наименьшая Нс = 20 А/м и получается после отжига при 600—620°С в течение 20 мин. Ранее [3] отмечалось, что при замене Hf в составе сплава на основе Fe и Co на сумму Hf, Zr и Nb коэрцитивная сила сплава увеличивается. Согласно работе [4], можно предположить, что в исследуемом сплаве при замене Hf на сумму Hf, Мо и Zr рост Нс происходит за счет увеличения размера зерна и (или) за счет изменения состава фаз.
Как видно из таблицы, коэрцитивная сила в исследуемом сплаве возрастает после ТМехО примерно на 20—70% по сравнению с ее величиной после ТО. В то время как для сплавов № 1 и 2 в [1] возрастание Нс после ТМехО увеличивалось с ростом температуры обработок и составляло при высоких температурах примерно 250% [1]. В
работе [1] предполагается, что возрастание Нс в сплавах № 1 и 2 связано с упругими напряжениями, возникающими в процессе ТМехО. В процессе последующего отжига эти напряжения снимаются и коэрцитивная сила уменьшается (см. [1]). Возможно, в исследуемом сплаве (за счет изменений в составе сплава) упругие напряжения, возникающие в процессе ТМехО, меньше, что обеспечивает меньший рост Нс после ТМехО.
Для изучения термической стабильности магнитных свойств были взяты образцы, прошедшие ТО и ТМехО в течение 20 мин при 620°С, имеющие следующие магнитные характеристики: Вг/Вт = 0.4, Нс ~ 110 А/м после ТО и Вг/Вт = = 1.0, Нс ~ 190 А/м после ТМехО (см. в таблице). ТО и ТМехО были проведены при максимальной температуре 620°С для обеспечения более полного прохождения процессов фазового расслоения (процессов формирования состава фаз и их объема). Нанокристаллическая структура сплава, в которой процессы I стадии кристаллизации
прошли полностью, является термически стабильной к последующему нагреву вплоть до температуры, при которой проводилась кристаллизация.
Исследование термической стабильности магнитных свойств сплава проводили при отжиге образцов без внешних воздействий при 620°С.
Через определенные промежутки времени образцы охлаждали до комнатной температуры и измеряли петли гистерезиса, из которых определяли Нс, Вг/Вт и Вт. На рис. 2а, 2б представлены петли гистерезиса образцов сплава сразу после ТО и ТМехО и после последующего отжига без внешних воздействий при 620°С различной продолжительности. Видно, что максимальная индукция, измеряемая в максимальном поле 4000 А/м существенно снижается после отжигов при 620°С. Изменения магнитных свойств в за
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.