научная статья по теме НАНОРАЗМЕРНЫЕ ЭТАЛОННЫЕ ОБРАЗЦЫ НА БАЗЕ ТРЕКОВЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МЕМБРАН Математика

Текст научной статьи на тему «НАНОРАЗМЕРНЫЕ ЭТАЛОННЫЕ ОБРАЗЦЫ НА БАЗЕ ТРЕКОВЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МЕМБРАН»

ФИЗИЧЕСКАЯ ХИМИЯ

53.083

НАНОРАЗМЕРНЫЕ ЭТАЛОННЫЕ ОБРАЗЦЫ НА БАЗЕ ТРЕКОВЫХ ПОЛИМЕРНЫХ МЕМБРАН

© 2011 г. И. Г. Григоров, Б. А. Логинов, С. В. Борисов, Е. В. Поляков, Н. А. Хлебников, Л. Н. Ромашев, Ю. Г. Зайнулин, академик Г. П. Швейкин

Поступило 18.04.2011 г.

ДОКЛАДЫ АКАДЕМИИ НАУК, 2011, том 441, № 1, с. 68-71

УДК

Одной из ключевых задач нанометрологии является разработка сравнительно простых и надежных методов измерений геометрических параметров на-нообъектов. Обычно такие измерения осуществляют с использованием растровых электронных микроскопов (РЭМ) и сканирующих зондовых микроскопов (СЗМ). Возможность изучать с помощью СЗМ нанообъекты в трех измерениях (3Э-изобра-жение) вызывает необходимость создания трехмерных тестовых объектов. Одной из разновидностей объектов такого типа являются, например, шаговые структуры, получаемые анизотропным травлением кремния с ориентацией поверхности, совпадающей с кристаллографической плоскостью (100) [1, 2]. В настоящее время трехмерные шаговые наноструктуры кремния [3] используют для поверки и калибровки РЭМ и СЗМ наряду с такими традиционными эталонами, как "островковое золото" для РЭМ и ориентированный графит для СЗМ.

В настоящей работе продемонстрирована возможность использования для поверки и калибровки РЭМ, а также СЗМ, работающих в режимах сканирующего туннельного микроскопа (СТМ) и атомно-силового микроскопа (АСМ), трековых полимерных мембран с проводящим покрытием из нитрида титана. Этот универсальный тестовый трехмерный объект может быть использован в условиях как сверхвысокого вакуума, так и естественной окружающей среды [4].

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Нанесение проводящего покрытия на трековые полимерные мембраны

При выполнении настоящей работы использовали трековые мембраны из полиэтилентерефта-

Институт химии твердого тела

Уральского отделения Российской Академии наук,

Екатеринбург

Московский институт электронной техники, Зеленоград

Институт физики металлов

Уральского отделения Российской Академии наук,

Екатеринбург

лата производства ОИЯИ (Дубна), имеющие толщину 20 мкм и различающиеся диаметром пор: 0.1, 1 и 3 мкм.

Для нанесения проводящего покрытия на поверхность полимерной мембраны использовали ионно-плазменную установку напыления ННВ 6.6-И1 с катодом из титана (ВТ10). Осаждение ионов титана на мембрану, закрепленную на вращающейся металлической подложке, производили в среде азота при непрерывном контроле за заданной температурой подложки [5]. Контроль топографии поверхности мембраны проводили с использованием РЭМ и СЗМ, а химический состав ее покрытия определяли с помощью рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФЭС) [6]. Анализ данных РФЭС показал, что получаемая на поверхности мембраны пленка представляет собой оксинитрид титана с тонким поверхностным слоем из диоксида титана.

Методика поверки микроскопов

Для отработки методики поверки микроскопов с помощью трековых полимерных мембран нами были использованы растровый электронный микроскоп ТЕ8ЬА В8-301, модернизированный в цифровой микроскоп посредством сопряжения его с персональным компьютером (ПК), и сканирующие зондовые микроскопы типа СММ-2000 со сканерами двух модификаций [7], работающие в режимах СТМ и АСМ.

Ранее для оценки разрешающей способности СЗМ авторы использовали токопроводящие покрытия, получаемые методом молекулярно-луче-вой эпитаксии либо ионно-плазменного напыления на подложках из сапфира и ситалла, имеющих исходную среднеквадратичную шероховатость поверхности не более 1 нм [7, 8]. Проводящие покрытия обладали среднеквадратичной шероховатостью поверхности ~1 нм при синтезе методом молекулярно-лучевой эпитаксии и не более 10 нм при синтезе методом ионно-плазменного напыления. Проведенные исследования поверхности проводящих покрытий в естественных атмосферных условиях показали, что с помощью СЗМ, ра-

45 мкм х 36 мкм х 100 нм 4-683 мкм х 5-545 мкм х 84-91 нм

Рис. 1. РЭМ-изображение трековой полимерной мембраны с порами 3 мкм, обработанные с помощью программы ScanMaster.

Верхний слева — кадр 45 х 36 мкм 2В-изображения поверхности мембраны с выбранным сечением поры (кадр нижний слева), верхний справа — кадр 5 х 5 мкм 2В-изображения поры и его 3В-изображение (кадр нижний справа). Время напыления TiN 20 с.

ботающего в режиме АСМ, можно хорошо различать фрагменты структуры протяженностью до 10 нм, а в режиме СТМ — до 1 нм [7].

Преимущество применения трековых полимерных мембран с проводящим покрытием из нитрида титана состоит в том, что они дают возможность провести на одной и той же мембране поверку микроскопов: РЭМ — в микронном диапазоне (рис. 1, 2D- и 3Э-изображения) и СЗМ — в нанометровом диапазоне (рис. 2, 3D-изображе-ние). Кроме этого, использование мембран такого типа позволяет дополнительно выявить реальные возможности микроскопов для исследования поверхностей, содержащих трехмерные объекты с резкими вертикальными границами, например ступеньки, микротрещины, сквозные отверстия, поры и т.п.

ИЛЛЮСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Все рисунки, представленные в сообщении, выполнены с помощью программы ScanMaster [9]. 2D-изображение поверхности мембраны (рис. 1) получено с помощью программы сопряжения РЭМ и ПК Scan [10]. Методика формирования 3D-изображения из 2D-изображения, полученного с помощью программы ScanMaster,

описана в работах [10—12]. Программа ScanMaster позволяет формировать 3D-изображение СЗМ, а заменяя в 3D-изображении третью координату — высоту — яркостью пикселя, дает возможность формировать 2D-изображение РЭМ. По секущей линии, проведенной на 2D-изображении исследуемого объекта, можно с помощью программы ScanMaster, используя данные о третьей координате (высоте), получить картину профиля поверхности вдоль этой линии (рис. 1 и 2). Методика анализа количественных значений, характеризующих элементы профиля по секущей линии, подробно описана в работах [10—12].

На изображении поверхности мембраны, полученном с помощью РЭМ, видно, что практически все отверстия (поры) мембраны имеют резкие вертикальные границы (рис. 1, профиль), одинаковый диаметр и форму отверстий, близкую к цилиндрической. Однако при исследовании мембран с помощью АСМ, как с проводящим покрытием, так и без такового, профиль пор имеет вид кратера или "воронки" (рис. 2), что связано с конструкционными особенностями зонда (кан-теливера). Наблюдаемые с помощью СТМ картины участков мембраны, содержащих поры, а также вид профиля пор отличаются от аналогичных изображений, получаемых с помощью как РЭМ, так и АСМ. Эти расхождения в изображениях пор мем-

70

ГРИГОРОВ и др.

12.65 мкм х 12.65 мкм х 606.3 нм 5.737 мкм х 5.737 мкм х 228.6 нм

Рис. 2. АСМ-изображения трековой полимерной мембраны с покрытием и порами 1 мкм, обработанные с помощью программы ScanMaster.

Верхний слева — кадр 12.65 х 12.65 мкм 2D-изображения поверхности мембраны и его 3D-изображение (кадр нижний слева), верхний справа — кадр 5.73 х 5.73 мкм 2D-изображения поры с выбранным сечением поры (кадр нижний справа). Время напыления TiN 20 с.

браны могут быть использованы для оценки разрешающей способности микроскопов РЭМ, СТМ и АСМ. Такую оценку можно сделать, если применять методы определения передаточной функции в теории сигналов, основанные на отношении характеристических функций изображений входного и выходного сигналов.

В этом случае для определения передаточной функции системы обычно используют исходный эталонный сигнал, математический вид характеристической функции которого хорошо известен. В случае профиля, представленного на рис. 1, это меандр. Эквивалентом данного сигнала может являться прямоугольный импульс

f (х) = 0 при х < а и х > Ь, / (х) = А при а < х < Ь,

где a и Ь — координаты начала и конца поры на профиле секущей линии, A — толщина мембраны.

Для определения характеристической функции выходного сигнала F(x) необходимо использовать изображение профиля поры на секущей линии, полученное в процессе сканирования АСМ (или СТМ).

Для определения передаточной функции АСМ (или СТМ)

W(x) = F(x)/f(x) (2)

(1)

можно использовать разные методы, например методы Фурье или Лапласа, применяемые для определения характеристических функций в теории сигналов.

Таким образом, полимерные мембраны с проводящим покрытием могут стать новыми эталонными образцами для поверки и калибровки СЗМ и РЭМ. При этом передаточная функция сканирующего микроскопа становится одной из основных характеристик в оценке его разрешающей способности.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Новиков Ю.А., Раков А.В., Тодуа П.А., ФилипповМ.Н. В сб.: Тез. докл. XXXIII Рос. конф. по электрон. микроскопии. Черноголовка, 2010. С. 72.

2. Васильев А.Л., Михитляев В.Б., Раков А.В. и др. В сб.: Тез. докл. XXXIII Рос. конф. по электрон. микроскопии. Черноголовка, 2010. С. 48.

3. Волк Ч.П., Горнев Е.С., Новиков Ю.А. и др. // Микроэлектроника. 2004. Т. 33. № 6. С. 419-428.

4. Григоров И.Г., Борисов С.В., Поляков Е.В. и др. В сб.: Тез. докл. XXXIII Рос. конф. по электрон. микроскопии. Черноголовка, 2010. С. 52-53.

5. Борисов С.В., Григоров И.Г., Кузнецов М.В. и др. Способ изготовления фильтрующего элемента и поворотное приспособление для его изготовления. Пат. РФ 2361965 // Бюл. изобр. 2009. № 20.

6. Хлебников Н.А., Поляков Е.В., Борисов С.В. и др. // Мембраны. 2010. № 2(46). С. 15-24.

7. Григоров И.Г., Ромашев Л.Н., Зайнулин Ю.Г. // Зав. лаб. 2008. Т. 74. № 5. С. 45-46.

8. Ромашев Л.Н., Григоров И.Г., Логинов Б.А. В сб.: Тез. докл. III Всерос. конф. по наноматериалам НАН0-2009. Екатеринбург. 20-24 апреля 2009 г. Екатеринбург: Урал. изд-во, 2009. С. 870.

9. Логинов Б.А. Сканирующая туннельная и атомно-силовая микроскопия. Учебное пособие. М.: МИФИ, 2008. 224 с.

10. Строшков В.П., Григоров И.Г., Пшеничников В.А., Кожевников В.Л. // Инструмент и технологии. 2004. № 19/20. С. 91-94.

11. Строшков В.П., Григоров И.Г., Пшеничников В.А. // Физика и химия обработки материалов. 2008. № 2. С. 58-66.

12. Строшков В.П., Григоров И.Г. // Поверхность. 2010. № 1. С. 1-6.

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком